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1、實驗 7三聚胺香水微膠囊工藝探究工藝:一時間:實驗員:2016.3.12實驗?zāi)康模簩嶒灧桨福涸俅沃貜?fù)師兄操作,MF-clove 微膠囊嘗試在 S6 的基礎(chǔ)上減少冰醋酸的用量MF 預(yù)聚體(n 三聚胺:n=1:3)室溫:18轉(zhuǎn)速 /rmin-1三聚 胺/g蒸餾水 /g/g溫度 /時間 /min6.254350.618212.53242078.57050微膠囊化室溫:18P(AM-co-AA)Na /g2.0186轉(zhuǎn)速/rmin-1502MF 預(yù)聚體/g蒸餾水/g丁香油/g/g溫度/時間/h15010.005540.04131.06145654操作及現(xiàn)象:09:5510:0710:1210:1311
2、:0311:5312:0812:1812:2912:4212:4412:4713:3316:44在已用三乙醇胺調(diào)節(jié)約 8.5 后,設(shè)置水浴鍋溫度為 90設(shè)置水浴鍋溫度為 67.5水浴溫度達到 68水浴溫度達到 70,維持恒溫,開始計時 50min停止反應(yīng),取出 MF 預(yù)聚體備用丁香油和保護膠體加入燒瓶,開始 1015rpm,低溫分散 15min 加入補加的與 MF 預(yù)聚體,開始 1013rpm,高速剪切 15min攪拌轉(zhuǎn)速將至 797rpm,(防止過度抖動)用冰乙酸調(diào)節(jié)值約 5,(18 滴)(蒸餾水約 4.5),后設(shè)置水浴鍋 64.5,攪拌 502rpm實際水溫 63,燒瓶內(nèi)有少量出現(xiàn)水浴溫度達到 65,維持恒溫,計時 4h設(shè)置水浴鍋溫度為 64三口瓶內(nèi)壁已形成圈在液面邊緣停止反應(yīng)、倒出、用 NaOH 調(diào)節(jié)值至中性,微膠囊表征:顯微圖濕態(tài)-未濕態(tài)-未放大濕態(tài)-未再放大濕態(tài)-未在放大濕態(tài)-后 100 倍濕態(tài)-后 200 倍濕態(tài)-后 500 倍濕態(tài)-后 500 倍濕態(tài)-后 500 倍洗后干態(tài) A 球 50 倍洗后干態(tài) A 球 100 倍微膠囊表征:電鏡圖洗后干態(tài) A 球 500 倍377 倍2.65K 倍小結(jié):OM 圖:后
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