1、煤中氯的測(cè)定一、范圍本方法規(guī)定了煤中氯元素量的測(cè)定。本方法適用于煤樣品中氯元素量的測(cè)定。本方法檢出限（3s）：30g/g本方法測(cè)定范圍：60-4000g/g二、 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本方法的本部分的引用而成為本部分的條款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。 GBT20001.4 標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法。 GBT14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。 GB6379 測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。三 使用儀器 Vis-7200可見(jiàn)分光光度計(jì)四、主要試劑高氯酸鐵的配制：稱取50gFe(NO3)3,加入70m

2、l HClO4 （分析純）及30ml水在電熱板上加熱蒸至黃色晶體出現(xiàn)，加入420-450ml HClO4 加水定容至1000ml。硫氰酸汞溶液配制：稱取1.5g Hg(SCN)2固體，放入裝有500ml無(wú)水乙醇瓶中，用力震蕩200下，溶液放置澄清待用。艾氏卡試劑的配置：2份氧化鎂與1份氧化鈣混勻。 (1+1)HClO4配制：高氯酸（分析純）與水一比一混合。 （CI）=50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液五、步驟：稱取1.0000g樣品于已放入2g艾氏卡試劑的瓷坩鍋中，再覆蓋1g艾氏卡試劑后放入馬弗爐中低溫升至680攝氏度后恒溫3h，取出冷卻，置于150ml燒杯中用50ml熱水提取，放電熱板上保溫30min

3、，取下冷卻，定容至100ml容量瓶中搖勻，靜置澄清。吸取上述澄清溶液5ml于25ml比色管中，加入0.5ml（1+1）HClO4，定容至10ml左右搖勻，靜置1-2mim，再加入3ml高氯酸鐵溶液，3ml硫氰酸汞溶液，定容至25ml搖勻，于波長(zhǎng)460nm處，2cm比色杯比色。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別吸?。–l）=50g/ml的工作液0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml于25ml比色管內(nèi)，加入0.5ml（1+1）HClO4稀釋至10ml左右搖勻，以下步驟同上。六、計(jì)算公式：(Cl)/10-2=(mX-m0) *10-4/m*V/V1 (注：mX 為測(cè)量值，m0 為空白值，m 為稱樣量，V/ V

4、1 為稀釋倍數(shù))(Cl)/10-2標(biāo)樣名稱GBW11119GBW11120標(biāo)準(zhǔn)值0.0570.110 標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.0030.006測(cè)定值0.0490.1020.0520.105 0.0540.116 0.0580.114 0.0590.113 0.0560.105 0.0550.106 0.0490.108 0.0590.112 0.060.103 0.0480.115 0.0480.112 0.053 0.116 平均值0.0540.110 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.0044 0.0051 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.0012 0.0014 合成不確定度Uc0.0055 0.0080 擴(kuò)展因子k22擴(kuò)展不確定度U0.011 0.016 七、討論：Fe(ClO4)3溶液常態(tài)為淡紫色透明液體，蒸干時(shí)若時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易形成紅色氧化