1、實(shí)驗(yàn)一恒溫水浴的組裝及其性能測試一、目的要求了解恒溫水浴的構(gòu)造及其工作原理，學(xué)會恒溫水浴的裝配技術(shù)。測繪恒溫水浴的靈敏度曲線。掌握數(shù)字貝克曼溫度計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，由于待測的數(shù)據(jù)如折射率、粘度、電導(dǎo)、蒸氣壓、 電動勢、化學(xué)反應(yīng)的速率常數(shù)、電離平衡常數(shù)等都與溫度有關(guān)。因此，這些實(shí)驗(yàn) 都必須在恒溫的條件下進(jìn)行.這就需要各種恒溫的設(shè)備。通常用恒溫槽來控制溫 度，維持恒溫。一般恒溫槽的溫度都是相對的穩(wěn)定.多少總有一定的波動，大約 在0.1C，如果稍加改進(jìn)也可達(dá)到0.01C，要使恒溫設(shè)備維持在高于室溫的某 一溫度，就必須不斷補(bǔ)充一定的熱量，使由于散熱等原因引起的熱損失得到補(bǔ)償

2、。 恒溫槽之所以能夠恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫 槽的熱量由于對外散失而使其溫度降低時，恒溫控制器就驅(qū)使恒溫槽中的電加熱 器工作。待加熱到所需要的溫度時，它又會使其停止加熱，使恒溫槽溫度保持恒 定。恒溫槽的裝置是多種多樣的。它主要包括下面的幾個部件：敏感元件，也稱 感溫元件；控制元件；加熱元件。感溫元件將溫度轉(zhuǎn)化為電信號而輸送給控制元 件，然后由控制元件發(fā)出指令，讓電加熱元件加熱或停止加熱。圖1.1即是一恒溫裝置。它由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件、 恒溫控制器等組成。現(xiàn)分別介紹如下：1.浴槽：通常用的是10dm3的圓柱形玻璃容器。槽內(nèi)一般放蒸餾水，如恒溫的溫

3、度超 過了 100C可采用液體石蠟或甘油。溫度控制的范圍不同，水浴槽中介質(zhì)也不同， 一般來說：-60C30C時用乙醇或乙醇水溶液;0C90C時用水；80C160C時用甘油或甘油水溶液;70C200C時用液體石蠟、硅油等。常用的是電熱器、把電阻絲放人環(huán)形的玻璃管中，根據(jù)浴槽的直徑大小，彎 曲成圓環(huán)制成。它可以把加熱絲放出的熱量均勻地分布在圓形恒溫槽的周圍。電 加熱器由電子繼電器進(jìn)行自動調(diào)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)恒溫。電加熱器的功率是根據(jù)恒溫槽 的容量、恒溫控制的溫度以及環(huán)境的溫差大小來決定的。最好能使加熱和停止加 熱的時間各占一半。攪拌器一般采用功率為40w的電動攪拌器，并將該電動攪拌器串聯(lián)在一個可調(diào)變壓 器

4、上用來調(diào)節(jié)攪拌的速度。使恒溫槽各處的溫度盡可能地相同。攪拌器安裝的位 置、槳葉的形狀對攪拌效果都有很大的影響。為此攪拌槳葉應(yīng)是螺旋槳式的或渦 輪式的。且有適當(dāng)?shù)钠瑪?shù)、直徑和面積、以使液體在恒溫槽中循環(huán)，保證恒溫槽 整體溫度的均勻性。溫度計(jì)恒溫槽中常以一支1/ 10(C)的溫度計(jì)測量恒溫槽的溫度，用貝克曼溫度計(jì) 測量恒溫槽的靈敏度。所用的溫度計(jì)在使用前都必須進(jìn)行校正和標(biāo)化。恒溫控制器實(shí)驗(yàn)室中常用超級恒溫水浴恒溫裝置。它的感溫元件是一支接觸式溫度計(jì) (也稱導(dǎo)電表)，如圖1.2所示。該溫度計(jì)的下半段類似于一支水銀溫度計(jì)。上半波 敏 不 溫 器 越 的 到 或 內(nèi) 的 些 的 儀度段是控制用的指示裝置

5、。溫度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)有一根金屬絲和上半段的螺母相連。 它的頂部放置一磁鐵。當(dāng)轉(zhuǎn)動磁鐵時，螺母即帶動金屬絲沿螺桿向上或向下移 動.由此來調(diào)節(jié)觸針的位置。在接點(diǎn)溫度計(jì)中有兩根導(dǎo)線、這兩根導(dǎo)線的一端與 金屬絲和水銀柱相連、另一端則與溫度的控制部分相連。這種恒溫槽的控溫器是 電子繼電器，這個繼電器實(shí)際上是一個自動開關(guān)，它與接觸式溫度計(jì)相配合，當(dāng) 恒溫槽的溫度低于接觸式溫度計(jì)所設(shè)定的溫度時，水銀柱與觸針不接觸。繼電器 由于沒電流通道或電流很小，這時繼電器中的電磁鐵磁性消失.銜鐵靠自身彈力 自動彈開，將加熱回路接通進(jìn)行加熱。反之則停止加熱，這樣交替地導(dǎo)通、斷開、 加熱與停止加熱，使恒溫水浴達(dá)到恒定溫度的效果

6、?？販鼐纫话氵_(dá)0.1，最 高可達(dá)0.05C。 TOC o 1-5 h z 這種恒溫裝置屬于“通”、“斷”二端式控溫，因此不可避免地存在著一定的滯后現(xiàn)象，如溫度的左傳遞，感溫元件（接觸式溫度計(jì)）、繼電器、電加熱? 器 等的滯后。所以恒溫槽控制的溫度存在有一定的 動范圍.而不是控制在某一固定不變的溫度。靈 度的高低是衡量恒溫槽恒溫優(yōu)劣的主要標(biāo)志。它 僅與溫控儀所選擇的感溫元件、繼電器、接觸式 度計(jì)等靈敏度有關(guān)，而且與攪拌器的效率、加熱 的功率、恒溫槽的大小等因素有關(guān)。攪拌的效率 高.溫度越易達(dá)到均勻，恒溫效果越好。加熱器 功率用可調(diào)變壓器進(jìn)行調(diào)節(jié)，以保證在恒溫槽達(dá) 所需的溫度后減小電加熱的余熱，

7、減小溫度過高 過低時偏離恒定溫度的程度。此外，恒溫槽裝置 的各個部件的布局對恒溫槽的靈敏度也有一定 影響。一般原則是：加熱器與攪拌器應(yīng)放得近一 這樣利于熱量的傳遞。感溫元件探頭應(yīng)放在合適 位置并與槽中的溫度計(jì)相近，以正確地確定溫控 面板上的指示溫度.并且不宜放置得太靠近邊緣。恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下觀察溫的波動情況。該實(shí)驗(yàn)用較靈敏的數(shù)字貝克曼溫度計(jì)、在一定的溫度下，記錄溫度隨時間的變化。如記最高溫度為t1，最低溫度為匕，恒溫槽的靈敏度為:靈敏度常以溫度為縱坐標(biāo)、以時間為橫坐標(biāo)繪制成溫度時間曲線來表示、 如圖1.3所示。圖中是幾種典型的控溫靈敏度曲線，曲線c是加熱器功率過大，熱惰性小引

8、起的較指定溫度t高的超調(diào)量；d是加熱功率太小，或槽浴散熱太快，引起較指 定溫度t低的低調(diào)量；曲線b是加熱器功率適中，但熱惰性大引起的較指定溫度 t高（或低）的超調(diào)量，需更換較靈敏的溫度控制器；曲線a加熱器功率適當(dāng)，熱 惰性亦小，溫度波動小的較理想情況。由于外界因素干擾的隨機(jī)性，實(shí)際控溫靈 敏度曲線要復(fù)雜些。(b)時間(c)三、儀器與藥品超級恒溫水浴1臺數(shù)字貝克曼溫度計(jì)1臺蒸餾水四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）、步驟（1）將蒸餾水注入水浴槽中，注入總?cè)莘e的4/5即可。（2）將數(shù)字貝克曼溫度計(jì)安裝在恒溫槽上，并采零。（3）調(diào)節(jié)恒溫槽所需的恒定溫度：恒溫槽的恒定溫度一般要比室溫高5C左右（否則恒溫槽多余的熱量無法

9、向 環(huán)境散失，溫度就難以控制恒定）。假若室溫為20C，則恒溫槽溫度可調(diào)節(jié)至25C。 旋開接觸溫度計(jì)的固定螺絲，旋動調(diào)節(jié)帽使標(biāo)鐵指示略低于25C。經(jīng)老師認(rèn)可 后插好電源，加熱并攪拌，注意觀察1/10 （C）刻度溫度計(jì)的讀數(shù)，當(dāng)達(dá)到24C 時，需重新調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)的標(biāo)鐵，至鎢絲與水銀處于剛剛接觸與斷開的狀態(tài)（這 一狀態(tài)可由繼電器的銜鐵與磁鐵的接觸與斷開來判斷，一般是紅燈亮表示加熱， 綠燈亮表示停止加熱）。然后逐步的旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)帽，觀察溫度計(jì)的讀數(shù)，當(dāng)升至25C 時，應(yīng)是紅綠指示燈交替亮與暗，這時可固定調(diào)節(jié)帽。（4）恒溫槽靈敏度測量：待恒溫槽溫度在25C恒溫后.觀察貝克曼溫度計(jì)讀 數(shù)，每隔2分鐘記錄一次

10、讀數(shù)，約測60分鐘，溫度的變化范圍要求在0.15C 之間。改變恒溫槽溫度，使其穩(wěn)定在30C。用同樣的方法測量恒溫槽的靈敏度。冬天室溫較低，可作20C，25C時恒溫槽靈敏度測量；熱天室溫較高，可作 30C，35C時恒溫槽靈敏度測量。（二）、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）使用恒溫槽需接地線。（2）注入恒溫介質(zhì)必須適量，太滿會外溢，不足則不起作用。用水作介質(zhì)時.必 須使用蒸餾水。（3）當(dāng)連接出水管的橡皮時，須先關(guān)閉帶攪拌器的水泵電機(jī)（即關(guān)閉“攪拌” 開關(guān)。否則水泵將槽體內(nèi)水不斷打出，會使水沖在臺面。用畢應(yīng)將出水管口和回 水管口用橡皮管連上，以免再開“攪拌”開關(guān)時，水被泵打出來。高溫使用時，更換介質(zhì)，同時更換控制

11、器及溫度計(jì)。使用完畢必須關(guān)閉電源開關(guān)，并整理清潔。在恒溫控制調(diào)節(jié)過程中不能以接觸溫度計(jì)的刻度當(dāng)作溫度讀數(shù)，它只是給我們一個粗略的指示。另外，當(dāng)溫度達(dá)到比設(shè)定的恒定溫度低1C左右時，必 須細(xì)致地調(diào)節(jié)。五、原始數(shù)據(jù)卜面數(shù)據(jù)是30C時的溫度變化數(shù)據(jù)，每隔30s計(jì)數(shù)一次，總共計(jì)時30分鐘。2.0402.0352.0382.0372.0402.0412.0382.0402.0402.0322.0452.0402.0382.0412.0402.0352.0392.0382.0302.0502.0492.0402.0312.0302.0332.0332.0292.0322.0312.0302.0402.03

12、52.0302.0222.0402.0392.0332.0302.0302.0322.0292.0312.0302.0282.0402.0482.0412.0382.0312.0252.0202.0302.0292.0212.0402.0392.0322.0282.0232.042卜面數(shù)據(jù)是35C時的溫度變化數(shù)據(jù)，每隔30s計(jì)數(shù)一次，總共計(jì)時30分鐘。3.0113.0033.0453.0393.0323.0183.0203.0213.0303.0133.0143.0093.0203.0183.0423.0183.0353.0133.0463.0413.0193.0493.0403.0183.0

13、243.0463.0283.0203.0193.0193.0353.0203.0203.0303.0213.0363.0323.0223.0383.0183.0423.0293.0183.0203.0293.0173.0223.0093.0393.0323.0133.0113.0113.0213.0123.0183.0173.0393.0303.021六、數(shù)據(jù)處理圖一35C的溫度一時間曲線，如圖二以時間為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制30C和35C的溫度一時間曲線，求 算恒溫槽的靈敏度。并對恒溫槽的性能進(jìn)行評價(jià)。30C 時的恒溫槽靈敏度 t = 土 口2 = 2.050 2.02 = 0.1522

14、35C 時的恒溫槽靈敏度 t = 土 口2 = 3.49 - 3.3 = .2322恒溫槽溫度靈敏度都在.1 C和.1 C左右，性能良好。七、思考題恒溫槽恒溫的原理是什么？答:恒溫槽之所以能夠恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。 當(dāng)恒溫槽的熱量由于對外散失而使其溫度降低時，恒溫控制器就驅(qū)使恒溫槽中的 電加熱器工作。待加熱到所需要的溫度時，它又會使其停止加熱，使恒溫槽溫度 保持恒定。如何提高恒溫槽的靈敏度?試加以分析討論。答：靈敏度的高低是衡量恒溫槽恒溫優(yōu)劣的主要標(biāo)志。它不僅與溫控儀所 選擇的感溫元件、繼電器、接觸式溫度計(jì)等靈敏度有關(guān)，而且與攪拌器的效率、 加熱器的功率、恒溫槽的大小等因素有關(guān)。加熱器與攪拌器應(yīng)放得近一些。這樣 利于熱量的傳遞。感溫元件探頭應(yīng)放在合適的位置并與槽中的溫度計(jì)相近，以正 確地確定溫控儀面板上的指示溫度.并且不宜放置得太靠近邊緣。恒溫槽內(nèi)各處的溫度是否