1、第十二節(jié)氣相色譜法(一)基礎(chǔ)知識分類號：W120一、填空題 氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫C,并低于固定液的最高使用溫 度，老化時，色譜柱要與斷開。答案：510 檢測器氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就，而保留值差別最小的一對組分就 物質(zhì)對。答案：越小 難分離3 .氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用固定液，組分基本按沸點順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點的組分中大的組分先流出色譜柱。答案：非極性 極性 氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種力，氫鍵力在氣液色譜中占有 地位。答案：定向 重要 氣相色譜法分離中等極性組分首先

2、選用 固定液，組分基本按沸點順序流出色譜 柱。答案：中極性 氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是都要流出色譜柱，且在所用檢測 器上都能。答案：樣品中所有組分產(chǎn)生信號 氣相色譜分析內(nèi)標法定量要選擇一個適宜的，并要求它與其他組分答案：內(nèi)標物完全分離 TOC o 1-5 h z 氣相色譜法常用的濃度型檢測器有和。答案：熱導檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD) 氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測器有和。答案：氫火焰檢測器(FID)火焰光度檢測器(FPD) 電子捕獲檢測器常用的放射源是 和。答案：Ni63H3 氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出信號的不穩(wěn)定程度稱 。答案：噪音 頂空氣體分析法是依據(jù) 原理

3、，通過分析氣體樣宋測定 中組分的方法。答案：相平衡 平衡液相 毛細管色譜進樣技術(shù)主要有和。答案：分流進樣不分流進樣 液一液萃取易溶于水的有機物時，可用 法。即用添加 來減小水的活度，從而降低有機化合物的溶解度。答案：鹽析 鹽 氣相色譜載體大致可分為和。答案：無機載體有機聚合物載體 所謂氣相色譜固定液熱穩(wěn)定性好，主要是指固定液在高溫下不發(fā) 、 和分解。答案：聚合交聯(lián) 氣相色譜程序升溫的方式有升溫和 升溫。答案：線性 非線性 氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、和 產(chǎn)生影響。答案：保留值保留時間峰高 峰面積 選擇氣相色譜分析的氣化室溫度時要考慮試樣的、和進樣量等因素。答案：揮發(fā)性沸點范圍穩(wěn)定

4、性 氣相色譜法中，評價毛細管柱性能的3項重要指標 、和。答案：柱效表面惰性熱穩(wěn)定性21 .用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有：、 和。答案：直接采集法 濃縮采集法化學反應采集法二、判斷題 用氣相色譜分析同系物時，難分離物質(zhì)對一般是系列第一對組分。（）答案：正確氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。（）答案：正確 氣相色譜法測定中，隨著進樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。（）答案：錯誤正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數(shù)與進樣量無關(guān)。 氣相色譜分析時進樣時間應控制在1s以內(nèi)。（）答案：正確 氣相色譜分析時，載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應值的影響不同。（）答案：正確 氣相色

5、譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學反應。（）答案：正確 氣相色譜分離過程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。（）答案：正確 氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。（）答案：正確 氣相色譜分析中溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。（）答案：錯誤正確答案為：不受柱長影響。 測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結(jié)果的準確度受進樣量的影響。（）答案：錯誤正確答案為：其測定結(jié)果的準確度不受進樣量的影響。 氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的頂點與基線之間的距離。（）答案：正確 在氣相色譜分析中，分子量較小的載氣有較小的擴散系數(shù)。（）答案：錯誤正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴散系數(shù)。

6、 氣相色譜的靈敏度又稱為應答值。（）答案：正確氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標。（）答案：正確氣相色譜分析時，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。（）答案：正確 采集用吹脫一捕集氣相色譜法測定的樣品時，應采空白樣，以證明樣品未被污染。（）答案：正確用吹脫一捕集氣相色譜法分析水樣時，吹脫出的氣體樣品會含有許多水分，有可能會干擾色譜測定，因此要除去水分。（）答案：正確ECD檢測器是一種高靈敏度檢測器。（）答案：正確ECD檢測器靈敏度高，但重現(xiàn)性差。()答案：正確動態(tài)頂空氣相色譜法又稱為吹掃一捕集氣相色譜法。() 答案：正確三、選擇題 用氣相色譜法定量分析多組分樣品時，分離度至

7、少為。()A. 0.50 B. 0.75 C. 1.0 D. 1.5 E. 1.5 答案：C 氣相色譜固定液的選擇性可以用 來衡量。()A.保留值B.相對保留值C.分配系數(shù)D.分離度E.理論塔板數(shù) 答案：B 制備氣相色譜填充柱時，涂漬高溫固定液宜選用。()A抽空涂漬法B.加熱回流法答案： B 在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的。()A.保留值B.分配系數(shù)C.擴散速度D.分配比 E.理論塔板數(shù)答案：B 使用氣相色譜儀熱導池檢測器時，有幾個步驟，下面 次序是正 確的。打開橋電流開關(guān)，(2)打開記錄儀開關(guān)，(3)通載氣，(4)升柱溫及檢測器溫度，(5) 啟動色譜儀電源開關(guān)。(

8、)A. (1)(2)(3)(4)一(5)B. (2)(3)(4)一(5)(1)C. (3)(5)(4)一(1)一(2)D. (5)(3)(4)一(1)一(2)E. (5)一(4)一(3)一(2)一(1) 答案：C 在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的 。()A.保留時間B.保留體積C.相對保留值D.峰面積 E.半峰寬答案：D 氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用表示。()A.分配比B.分配系數(shù)C.保留值 D.有效塔板高度E.載氣流速 答案：D氣相色譜檢測器的“線性范圍”是。()A.標準曲線呈直線部分的范圍B.檢測器呈線性時，最大和最小進樣量之比C.最小進樣量和最大進樣量之比D.最大允

9、許進樣量與最小檢測量之比 答案：B SE-30氣相色譜固定液的極性屬于。()A.非極性B.弱極性C.強極性答案：A PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是。()A.非極性B.中等極性C.極性答案：C四、問答題氣相色譜分析用微量注射器進樣時，影響進樣重復性的因素是哪些？答案：針頭在進樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度。氣相色譜法中，確定色譜柱分離性能好壞的指標是什么？答案：柱效能、選擇性和分離度。氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？答案：(1)被測組分的沸點；固定液的最高使用溫度；檢測器靈敏度；柱效。評價氣相色譜檢測器性能的主要指標有哪些？答案：靈敏度、檢測度、線性范圍和選擇

10、性。試述氣相色譜法的特點。答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應范圍廣。試說出氣相色譜法的局限性。答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩(wěn)定性良好的樣品。氣相色譜分析基線的定義是什么？答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，噪聲隨時間變化的曲線。氣相色譜柱老化的目的是什么？答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定液在載體表面 有一個再分布的過程，使其更加均勻牢固。毛細管柱氣相色譜分析時，加尾吹的目的是什么？答案：為了減少柱后死體積，提高靈敏度。什么是氣相色譜的半高峰寬？答案：半高峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時間和距離表

11、示。什么是氣相色譜的分配系數(shù)?影響分配系數(shù)的因素有哪些？答案：分配系數(shù)也叫平衡常數(shù)，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達到平衡時，組分 分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值，它是一個常數(shù)。分配系數(shù)只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無關(guān)。氣相色譜分析中，氣化室溫度會對色譜柱效產(chǎn)生怎樣的影響？答案：如果氣化室溫度選擇不當，會使柱效降低，當氣化室溫度低于樣品沸點時，樣品氣 化的時間變長，使樣品在柱內(nèi)分布加寬，因而柱效會下降。而當氣化室溫度升至足夠高時， 樣品可以瞬間氣化，其柱效恒定。說明氣相色譜填充柱應具備的條件。答案：(1)具有化學穩(wěn)定性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發(fā)生反應；具有好的熱穩(wěn)定性，即在使用溫度下不分解，不變形，無催化作用；有一定機械強度，在處理過程不易破碎；有適當?shù)谋缺砻?，表面無深溝，以便使固定液成為均勻的薄膜；要有較大的孔 隙率，以便減小柱壓降。五、計算題氣相色譜法分析某廢水中有機組分時，取水樣500m1以有機溶劑分次萃取，最后定容 至