1、ICS 67.040X04 備案號：天 711市 地DB方 標(biāo)DB12/T 341200準(zhǔn)7I2007-10-29 發(fā):卜絲類)eterminati取食品中聚乙烯1on of poloyvinyl alcohol in v真的測定ennicelli foods41,、2007-11-15實施天津I冇質(zhì)量技術(shù)監(jiān)，脣發(fā)布DB12/T 3412007本標(biāo)準(zhǔn)由天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān);督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市河北區(qū)質(zhì)量； 檢驗站第五站負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：崔小軍 年月 日實施。本標(biāo)準(zhǔn)自:技術(shù)監(jiān)督局、天津市質(zhì)量監(jiān)督檢驗站第六十九站、天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督、劉金英、劉明剛、劉金貴、鄒剛、馬力、馬志強、古意中、王

2、琳。DB12/T3412i!0071范圍粉絲類食品中聚乙烯醇的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了明絲類食品中 本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉絲類食品中 本標(biāo)準(zhǔn)中的最低檢出限為4g/Kg聚乙烯醇的測定方法。 聚乙烯醇的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)；修改單(不包括勘如的內(nèi)容)或*訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文，GB/T 6682-191準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡號注日期的引用文件，其隨后所點的o凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。:件的最新版本I92分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法(neq IS0366:1987)3原理本方法是利用: 物，在500nm處

3、呈反應(yīng)機理：:聚乙烯醇上殘;.一肩峰，可在i存的乙酸酯基與鹽酸羥胺生成異羥腭酸，后者與三氧化鐵生成棕色絡(luò)合 :分光光度計下與標(biāo)準(zhǔn)比較定量測定R-COOR* +nh2oh-R-CONHONa+ROH + H2OR-CONHONn+ HCIR-CONHOH + NaCIH* Fe3*RH4試劑實驗室用水應(yīng) 為分析純。4.14.24.34.44.5液中，然后定量轉(zhuǎn):符合GB/T 6632-1992中三級水的規(guī)格，本標(biāo)準(zhǔn)中所用化學(xué)試劑，除特殊標(biāo)明外氫氧化鈉溶液(3. 5 boI/L, 鹽酸(2. 5 mjal/L):量取?08mLHCl加水稀釋至lOOOmLo9LHC1加水稀釋至lOOOmLo):稱取

4、鹽酸羥胺8.7g溶解在妞水中，現(xiàn)配現(xiàn)用。):稱取氫氧化鈉14g溶解在100虬水中。鹽酸(0.1 mol/L)：量取鹽酸羥胺溶液(2. 5 iiol/L,三氯化鐵溶液(0. 5 niol/L):稱取三氯化鐵(FeC13.6H20) li 5g溶于50 L 0. 1 aol/L的鹽移至lOOmL容:量瓶中,用0.1 aol/LHCl定容至刻度.!溶DB12/T 341200724.6聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱?。?. 00000. 0002） g聚乙烯醇標(biāo)（ 置于帶回流冷凝器 將溶解后的標(biāo)準(zhǔn)液淮品（175050型）加入200mL水,的具塞三角瓶中，在90*C95*C的水浴中加熱廁流30min使之溶解，

5、冷卻至室濕, 洗入250L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為16g/L的聚乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)陶;:液。儀韻和設(shè)備555555123456可見光分光光度計：波長精度3皿。 恒溫水浴鍋：控溫精度1*C?？販鼐确?。 實驗室用樣*粉碎機。分析天平：歸量0. OOOlgo分樣篩：孔徑20目。比色皿：1cm分析步驟6.1試樣制備取適量粉絲用 6.2試液制備稱?。?-3） 在9095*C的水浴 釋至刻度，搖勻，6.3測定吸取上述試樣 4. OOidL、5. OOmL聚 分別置于lOnL具塞 氫氧化鈉，混勻， 混勻，靜置15min。 吸光度為縱坐標(biāo)， 建議所有試劑加完實驗室用樣品粉碎機粉碎，過20目篩，裝入樣品瓶

6、中，密封保存?zhèn)溆谩＞呷瞧恐?，加?00L蒸餡水， 將試樣洗入250L容量瓶中，用水稀 去初濾液，濾液再經(jīng)0. 45 y 濾膜過濾,濾液備用。此樣（精確至O.OOOlg）,移入帶回流冷凝器的 中加熱回流30iiiin使試樣充分溶解，冷卻至室溫， 濾紙過濾，棄溶液5.OOmL于lOmL具塞比色管中，另取0.OOmL、 !乙烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶0. 50nL、1.0O*L 2. OOdL、3. (X16mg, 32g, 48og, 64mg, 8(hig), 比色管中，依次向各管中加入1bL2. 5 iboL/L鹽京羥胺，混勻，再加入lmL3. 5 bc:液（相當(dāng)于含聚乙烯醇Ong, 8mg,靜置lOmin后依次加入2mL2.5 8L/L鹽酸，ImLO. $ moL/L三氯化鐵，加水稀釋至賣 用1C1B比色皿 以聚乙烯醇濃，后在15ain內(nèi)灣定完畢?！庇诜止夤舛扔嬌?，以零管調(diào)節(jié)零:度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，在工作點，于500DB波長處測其吸光度,L/L度,以曲線上査得試液中聚乙烯醇的含量,7計算.號些f 0.02V1 m x x l(M)0Ki式中：X D A V】V20.02成樣中聚乙烯醇的 關(guān)樣質(zhì)量，g:-由工作曲線査得試 試液總體積，b