1、膽酸鹽與Cu2+離子彼此作用的共振瑞利散射光譜及其闡發(fā)應(yīng)用研究南水師,劉忠芳，劉紹璞,王東，郭麗冰，梁生旺【摘要】目的研究弱酸性介質(zhì)中，牛磺膽酸鈉、甘牛膽酸鈉、膽酸鈉和脫氧膽酸鈉等4種膽酸鹽與u2+離子彼此作用。要領(lǐng)接納共振瑞利散射光譜。結(jié)果必然濃度的u2+離子能與膽酸鹽彼此作用天生絡(luò)合物導(dǎo)致溶液RRS產(chǎn)生改變，而且散射強度IRRS明顯加強。差異膽酸鹽的反響產(chǎn)物具有相似的光譜特性,最大RRS波長均位于369n。在必然范疇內(nèi),膽酸鹽的濃度與散射強度IRRS成正比。對付差異的體系其檢出限在36.866.2ng/L之間。結(jié)論要領(lǐng)敏捷度高、選擇性好、輕便快速,可用于市售蛇膽川貝液樣品中膽酸鹽的測定?！?/p>

2、關(guān)鍵詞】?；悄懰徕c；甘牛膽酸鈉；膽酸鈉；脫氧膽酸鈉；銅()；共振瑞利散射光譜Keyrds:sdiutaurhlate;sdiutaurglyhlate;sdiudexyhlate;sdiuhlate;resnaneRayleighsatteringspetru膽酸鹽是人和動物膽汁的重要身分，在機體中具有非常緊張的生理成效。它們能調(diào)治膽固醇代謝，防范膽石天生，對脂肪的消化和汲取起著緊張的作用1。由于一些膽鹽類藥物具有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、消炎抗菌等特別的藥效作用2，比年來膽鹽類制劑已普及應(yīng)用于臨床治療。如今對膽酸鹽闡發(fā)，以測定市售膽酸鹽制劑或膠囊中的膽酸鹽含量為主，重要要擁有光度法3、薄層掃描法4,

3、5、高效液相色譜法68等。共振瑞利散射resnanerayleighsattering，RRS或共振光散射resnanelightsattering,RLS是指當(dāng)瑞利散射位于或靠近于分子汲取帶時，電子汲取電磁波頻率與散射頻率雷同，電子因共振而猛烈汲取光的能量并產(chǎn)生再次散射這一物理征象9。作為一種新的闡發(fā)技能，共振瑞利散射技能已在核酸、卵白質(zhì)、肝素等生物大分子、藥物、外貌活性劑以及金屬和非金屬離子等的測定中得到越來越多的應(yīng)用1012。由于靜電作用、疏水作用以及電荷轉(zhuǎn)移作用對付RRS強度和光譜特性有緊張影響，這就為通過離子締合反響用RRS技能研究金屬離子或質(zhì)子和藥物分子間的彼此作用奠基了基矗對膽酸

4、鹽研究事情，比年來重要會合在膽鹽膠團(tuán)中膽汁酸的身分、種類及比例13，14,以及金屬離子對膽鹽膠團(tuán)性子的影響1517。對付膽酸鹽與金屬離子產(chǎn)生絡(luò)互助用，形成金屬膽汁酸絡(luò)合物的報道雖已許多，但多為紅外光譜、X射線粉末衍射及激光光散射光譜。我們曾接納RRS技能研究膽酸鹽在酸性介質(zhì)中的聚攏作用18，獲得精良的結(jié)果。比來，我們研究了?；悄懰徕c(NaT)、甘牛膽酸鈉(NaTG)、膽酸鈉(牛)(Na)及脫氧膽酸鈉(NaD)等4種膽酸鹽在弱酸性條件下與u2+形成絡(luò)合物的共振瑞利散射光譜，研究創(chuàng)造，4種膽酸鹽與必然濃度的u2+均可產(chǎn)生絡(luò)互助用，而且產(chǎn)生散射強度明顯加強的RRS光譜,而且在必然范疇內(nèi)，其散射強度與

5、膽酸鹽的濃度成正比。結(jié)果表白要領(lǐng)輕便、快速，具有極高的敏捷度,對差異膽酸鹽的檢出限在36.866.2ng/L之間；要領(lǐng)具有較好的選擇性。將該法用于市售蛇膽川貝液中的膽酸鹽含量的測定，結(jié)果滿足。1儀器與試劑2實行要領(lǐng)3結(jié)果與討論3.1共振瑞利散射光譜3.2相宜的反響條件觀察在369n處u2+濃度對體系IRRS的影響，如圖4所示。結(jié)果表白：當(dāng)u2+濃度在0.20.4l/L的范疇內(nèi)，IRRS最大且不變；u2+濃度太低在0.2l/L時，反響不完全，強度較弱；而濃度太高0.4l/L時，RRS強度也有所落落，也倒霉于反響。本實行拔取0.25l/L的u2+舉行實行。膽酸鈉溶液與u2+溶液混淆安排20in后，

6、其散射強度達(dá)最大，隨后RRS強度不停比力不變，至少保持12h以上，實行選擇在溶液混淆0.5h后舉行測定。3.3反響機理探究膽酸鹽分子一樣平常含有羥基代替的類固醇骨架,而其尾鏈一樣平常為羧基(如NaD,Na,NaTG)或磺酸基(如NaT),從布局上可分為3類：(1)膽醇的硫酸酯：RHHS3-RS3-H2(2)膽汁酸與?；撬岬慕Y(jié)合物(如牛磺膽酸)：RHH2NH2H2S3-RNHH2H2S3-H2(3)膽汁酸與甘氨酸的結(jié)合物(如甘牛膽酸)：RHH2NH2HRNHH2HH2膽酸鹽分子的碳?xì)涔羌苌暇恤然鹾土u基氧，該氧原子具有一對孤對電子。而u2+在水溶液中以水合離子u(H2)42+情勢存在，含有未

7、布滿d的電子層，由于u2+離子能提供必然的空軌道作用，以是能與含有孤對電子氧原子的膽酸鹽產(chǎn)生絡(luò)合，天生金屬銅絡(luò)合物。當(dāng)往低濃度的膽酸鹽單體溶液中引入必然濃度的u2+時,4種膽酸鹽均可不雅察到RRS明顯加強,而且有新的RRS的光譜峰出現(xiàn)，證明了以上的推斷。因此u2+與膽酸鹽分子產(chǎn)生絡(luò)互助用，天生藍(lán)色的金屬銅絡(luò)合物或螯合物，是溶液的RRS明顯加強本質(zhì)緣故原由。見圖5。3.4要領(lǐng)的選擇性3.5散射強度與膽酸鹽類藥物濃度的干系別離取差異量的膽酸鈉藥物于10L比色管中,按實行條件操縱,并于最大波長和最正確條件下測試劑空缺和共同物的RRS強度，求得IRRS值,再別離以IRRS對膽酸鹽的濃度作圖，繪制尺度曲線，各體系檢出限當(dāng)信噪比S/N=3時和定量測定范疇見表2。要領(lǐng)對4種膽酸鈉藥物的測定具有較高敏捷度。對差異膽酸鹽的檢出限在36.866.2ng/L之間。表2尺度曲線的相干系數(shù),線性范疇和檢出限略4闡發(fā)應(yīng)用將要領(lǐng)用于市售蛇膽川貝液中膽酸鹽含量的測定,闡發(fā)觀察本法的有用性,使用尺度參加法測定市售蛇膽川貝液江西南昌桑海制藥廠中?；悄懰徕c的含量。取10L蛇膽川貝液置100L分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次