1、常壓蒸餾生化實(shí)驗(yàn)第1頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理，了解蒸餾 和測(cè)定沸點(diǎn)的意義；2、掌握蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。第2頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三二、實(shí)驗(yàn)原理液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對(duì)液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體

2、的沸點(diǎn)。第3頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三常壓蒸餾的用途1、有機(jī)混合物的分離 要求待分離組分的沸點(diǎn)相差較大，一般在30以上，或者揮發(fā)的和不易揮發(fā)的混合物。2、測(cè)定化合物的沸點(diǎn) 純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸點(diǎn)距：從開始蒸出液體到蒸完時(shí)的溫度差值，一般在1-2 ）。利用這一點(diǎn)，我們可以通過蒸餾測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)（常量法）。同時(shí)可以判斷化合物的純度，但不能認(rèn)為有固定沸點(diǎn)的物質(zhì)就一定是純物質(zhì)P38。對(duì)鑒定純粹的液化有機(jī)物有一定的意義。 第4頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑儀器：蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、

3、量筒、 溫度計(jì)、錐形瓶、電熱套、鐵架臺(tái)、鐵 夾、沸石。試劑：帶色酒精，測(cè)一下濃度。第5頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三四、實(shí)驗(yàn)操作儀器的正確安裝第6頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三蒸餾裝置可分為： A.蒸發(fā)部分 B.冷凝部分 C.收集部分 安裝儀器順序一般是先從熱源開始，自下 而上，從左到右，準(zhǔn)確端正，穩(wěn)固牢靠，無論從正面或側(cè)面觀察，全套儀器的軸線都要在同一平面內(nèi)。一句話：準(zhǔn)、正、直、穩(wěn)。第7頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三第8頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三1、量取70ml工業(yè)酒精，倒入150ml

4、圓底燒瓶，并加入1-2粒沸石，保證蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過蒸餾頭支管的下限。2、安裝蒸餾裝置時(shí)，注意：鐵夾不可夾得太緊或太松，以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。3、加熱前，應(yīng)檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無誤后方可加熱。適當(dāng)調(diào)節(jié)電壓，使溫度計(jì)水銀球上始終保持有液滴存在，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)為該壓力下液體的沸點(diǎn)。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。具體操作步驟:第9頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三5、有餾分流出后，分別連續(xù)收集沸程為2的餾分兩段，并記錄實(shí)際的溫度范圍、計(jì)算沸點(diǎn)距。6、餾分收集時(shí)，沸點(diǎn)距越小餾出物越純

5、，當(dāng)溫度超過所需沸程范圍時(shí)，應(yīng)停止接收。7、停止蒸餾 應(yīng)先停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。 （產(chǎn)品和殘留物請(qǐng)分別回收）第10頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三五、數(shù)據(jù)處理記錄： V初、V收、 t始、 t末計(jì)算：每一餾分的沸點(diǎn)距 = t末-t始記錄：蒸餾前后的體積百分含量 注：蒸餾前測(cè)一次含量，收集餾分測(cè)量體積后與其他同學(xué)的餾分（前后兩段分別）混合后再測(cè)，看純度是否提高。第11頁，共13頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)18分，星期三六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露?，從左到右。拆卸順序相反?、溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水下進(jìn)、上出。蒸餾前加入沸石，以防暴沸。3、蒸餾效果的好壞與操作條件有直接關(guān)系，最主要的是控制餾出液流出速度（即升溫快慢），以1-2滴秒為宜。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。沸