1、本文格式為Word版，下載可任意編輯 提取人參皂苷并且檢驗以及在過程的一些注意事項 百度文庫- 讓每個人平等地提升自我 4 1.人參皂苷提取 人參為五加科植物人參(Panax ginseng)的枯燥根，是傳統(tǒng)寶貴中藥，始載于我國第一部本草專著神農(nóng)本草經(jīng)。其栽培者稱為“園參，野生者稱為“山參。人參具有大補元氣、復脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能，用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心源性休克等的治療。 人參皂甙和稀HCl在醇液中進行溫柔酸水解，可得到三種皂甙元，齊墩果酸、人參二醇和人參三醇。而不能得到原人參二醇和原人參三醇，這

2、是由于在酸水解過程中側鏈的20位碳原子上的羥基（OH）與該鏈上的雙鍵（CC）易閉環(huán)，而形成帶有三甲基四氫吡喃環(huán)的人參二醇和人參三醇。水解后，除去醇、氯仿萃取物經(jīng)硅膠柱層析分開即可得到三種單體皂甙元，經(jīng)重結晶獲得純品，分別與已知皂甙的紅外光譜相一致。 2.人參皂甙提取和甙元分開工藝流程 人參皂甙提取工藝： 人參莖葉粗粉20g 熱水提取1小時，粗濾，（棉花） 提取液藥渣 加0.6g是會乳沉淀，并調至PH910，放置10分鐘，抽濾 沉淀物濾液 濃硫酸調PH7，放置10分鐘。 中性提取液 回收后，上大孔樹脂柱，先用水洗至無色，再用 70氨性醇洗至綠色。 乙醇洗脫液 回收乙醇 人參總皂甙（黃白色） a)

3、人參皂甙元的水解和甙元的分開流程 人參總皂甙 加含5HCl的50乙醇液， 加熱回流2小時 沉淀水解液 （酸性皂甙元部分）加水稀釋，水浴蒸去醇，氯仿萃取 3次（10，5，5ml） 百度文庫- 讓每個人平等地提升自我 4 水層氯仿層 無水NaSO 4 枯燥， 回收氯仿 總皂甙元 少量苯溶解，硅膠柱 層析，用苯乙酸乙脂 （8：2）洗脫 組分組分組分95乙醇重95乙醇重丙酮結晶 結晶3次結晶3次2次 齊墩果酸人參二醇人參三醇 mp299-301mp245-250mp244-246 1.操作方法 人參總皂甙的提取：取人參莖葉粗粉20g，放入燒杯用熱水（8090）提取1小時，然后用棉花粗濾，在所得濾液中參

4、與0.6g水石灰乳除雜并調PH910放置10分鐘左右，過濾，再將濾液用濃硫酸（少量）調PH7，放置10分鐘左右，回收提取液至少量（510ml），再上大孔樹脂柱（注：此柱應提前洗好，清洗方法略）先用蒸餾水洗至無色，再用70的乙醇洗至無色，分別用小瓶接收。便得到了乙醇洗脫液，回收乙醇，便得到了人參總皂甙（黃白色）。 人參皂甙的水解 稱取人參皂甙（）45g（不足時由老師提供），加20倍量含5HCl的50乙醇溶液，加熱回流2小時，放冷，加倍水，水浴去醇，轉入分液漏斗中，用氯仿萃取3此（10，5，5ml），合并氯仿層，加少量無水硫酸鈉枯燥，回收氯仿即得總皂甙元。 甙元柱層析分開 稱取100200目硅膠（

5、105活化30分鐘）50g，用苯做洗脫劑濕法裝柱，柱頂放一層脫脂棉，壓上數(shù)個玻璃球，放出多余的苯（至高于吸附劑1cm），計算保存體積。總皂甙元用少量苯溶解上柱，用苯乙酸乙脂（8：2）洗脫，薄層檢識（與甙元標準品對照）一致組分合并，回收溶劑。齊墩果酸、人參二醇用95乙醇重結晶，人參三醇用丙酮重結晶，純品80枯燥，收集于小瓶中。 2.人參皂甙的檢驗 （一）顯色反應 百度文庫 - 讓每個人平等地提升自我 4 1.醋酐濃硫酸反應（Liebermamm-Burchand 反應）取人參皂甙樣品少許，溶于冰醋酸中，加醋酐濃硫酸試劑（19：1）數(shù)滴，混勻，呈紅紫色。 2.泡沫反應：取人參皂甙樣品少許于試管中，

6、加水23ml 溶解，密塞，用力振搖1分鐘，產(chǎn)生大量持久泡沫。 （二）薄層層析 1.人參皂甙TLC ： 吸附劑：硅膠G 板 展開劑：正定醇乙酸乙脂水（8：2：10）上層。 氯仿甲醇水（13：7：2）下層。 對照品：根x R 、葉x R 、花x R 甲醇液(10mg/ml) 顯色劑：1042SO H 乙醇液（V/V ），110加熱10分鐘，至棕紅色斑點出現(xiàn)。 2.人參皂甙元TLC 吸附劑：硅膠G 板 展開劑：苯乙酸乙脂（1：1） 對照品：人參二醇、人參三醇、齊墩果酸甲醇液 顯色劑：同皂甙 （三）光譜數(shù)據(jù) 齊墩果酸： IR 1m ax -cm L KBr ：3301，1700 NMR(3CDCl )

7、：， 人參二醇： IR 1m ax -cm L KBr ：3301，1626 NMR(3CDCl )：， 人參三醇： IR 1m ax -cm L KBr ：3340，1617 NMR(3CDCl )：， 3.提取過程中的考前須知 1.萃取操作時，注意振搖不能過度強烈，以防產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。 2.在連續(xù)回流提取過程中，水浴溫度不宜過高，應與溶劑沸點相適應。此外可加快冷凝水的流速，以增加冷凝效果。 3.在使用旋轉蒸發(fā)器進行甲醇提取液減壓濃縮時，因含皂苷易產(chǎn)生大量泡沫發(fā)生倒吸現(xiàn)象。故應注意觀測隨時調整水浴溫度及旋轉蒸發(fā)器轉速，避免事故的發(fā)生。 百度文庫- 讓每個人平等地提升自我 4.在連續(xù)提取過程中，欲檢查有效成分是否提取完全，可取提取器中提取液數(shù)滴，滴于白瓷皿中，揮散溶劑，觀測有無殘留物，或滴于濾紙片上，然后進行醋酐濃硫酸反應或三氯化銻氯仿飽和溶液反應。若反應呈陰性，示已提盡。 5.回收乙醚的蒸餾操作，不必另換蒸餾