1、理化分析質(zhì)量控制科研質(zhì)保部 2017-11理化分析質(zhì)量控制科研質(zhì)保部 2017-11理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件1、質(zhì)量控制質(zhì)量控制：為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)稱(chēng)為質(zhì)量控制。檢驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制是為使檢驗(yàn)結(jié)果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科學(xué)管理方法。其目的在于監(jiān)視過(guò)程，排除質(zhì)量環(huán)所有階段中導(dǎo)致不滿(mǎn)意的原因，以取得經(jīng)濟(jì)效益。1、質(zhì)量控制質(zhì)量控制：為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)稱(chēng)質(zhì)量控制的意義 準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果是保障消費(fèi)者健康和國(guó)際貿(mào)易順利進(jìn)行的前提。質(zhì)量控制是提供準(zhǔn)確結(jié)果的必要條件。質(zhì)量控制的意義 準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果是保障消費(fèi)者健康和國(guó)際貿(mào)易2

2、012年新聞截圖（案例）2012年新聞截圖（案例）如果我們檢測(cè)不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)告嗎？如果我們檢測(cè)不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)告嗎？如果我們檢測(cè)不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)告嗎？如果我們檢測(cè)不準(zhǔn)確，敢發(fā)報(bào)告嗎？質(zhì)量控制的依據(jù)ISO/IEC17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求 GLP （Good Laboratory Practic）良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范 GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè) GB/T 5009.1-2003 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分 總則 GB/T 5750.3-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水質(zhì)分析 質(zhì)量控制質(zhì)量控制的依據(jù)ISO/IEC17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力對(duì)質(zhì)量有影

3、響的因素人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部評(píng)定控制圖實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)比聯(lián)合測(cè)試統(tǒng)計(jì)分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度校正標(biāo)準(zhǔn)化儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)教育和訓(xùn)練對(duì)質(zhì)量有影響的因素人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件質(zhì)量保證（控制）體系（以殘留分析為例）質(zhì)量保證（控制）體系（以殘留分析為例）質(zhì)量控制的基本步驟和要求 1有專(zhuān)人負(fù)責(zé)全面質(zhì)控工作。 2對(duì)工作人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)，普及質(zhì)控知識(shí)。 3科學(xué)的管理和嚴(yán)格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實(shí)施的保證。 4有標(biāo)準(zhǔn)化的操作規(guī)程。 5有分析前和分析后的質(zhì)量控制程序。 6儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。 7。實(shí)驗(yàn)用水、試劑、質(zhì)控品及校準(zhǔn)

4、品的質(zhì)量符合要求。 8所采用的各種測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、精密度等技術(shù)性能良好。 9選擇合適的室內(nèi)質(zhì)量控制方法，開(kāi)展室內(nèi)質(zhì)控，對(duì)失控結(jié)果及時(shí)采取相應(yīng)的處理措施。 10參加實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)或能力比對(duì)檢驗(yàn)，認(rèn)真分析回報(bào)結(jié)果，對(duì)失控的項(xiàng)目要及時(shí)檢查原因，并采取相應(yīng)的改正措施。質(zhì)量控制的基本步驟和要求 1有專(zhuān)人負(fù)責(zé)全面質(zhì)控工作。2、分析過(guò)程中的質(zhì)量控制污染操作污染環(huán)境污染2.1 避免污染2、分析過(guò)程中的質(zhì)量控制污染操作污染2.1 避免污染避免操作污染采樣、樣品運(yùn)輸、儲(chǔ)存和樣品分析都有可 能引入污染，所有的玻璃器皿、試劑、有 機(jī)溶劑和水在使用前都要檢查是否有可能存在的污染，另外在實(shí)驗(yàn)中要做試劑空白。避免

5、操作污染采樣、樣品運(yùn)輸、儲(chǔ)存和樣品分析都有可 能引入污染避免環(huán)境污染1.對(duì)試劑和吸附劑進(jìn)行純化處理。 2.對(duì)玻璃儀器、注射器、色譜柱，在使用 前進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚怼?3.控制洗滌劑、潤(rùn)滑劑、塑料、天然或合 成的橡膠制品、防護(hù)手套、濾紙、棉毛 織品等的使用。避免環(huán)境污染1.對(duì)試劑和吸附劑進(jìn)行純化處理。2.2 樣品控制有詳細(xì)的接收信息： 認(rèn)真填寫(xiě)接樣單，有詳細(xì) 的性狀、包裝等描述。 使用唯一性標(biāo)識(shí)： 注意檢測(cè)傳遞過(guò)程中的 標(biāo)識(shí)轉(zhuǎn)移。 取樣要有代表性： 取樣量、均勻性等。2.2 樣品控制有詳細(xì)的接收信息： 認(rèn)真填寫(xiě)接樣單，有詳細(xì) 2.3.分析方法的控制方法種類(lèi) 方法性能參數(shù)方法適用性檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)2.3.分

6、析方法的控制方法種類(lèi) 測(cè)定方法種類(lèi)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 公定的標(biāo)準(zhǔn)方法，如國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)發(fā) 布的方法 經(jīng)權(quán)威的管理部門(mén)或機(jī)構(gòu)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)操作指南 (sop) 已經(jīng)被實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的方法，必須符合技術(shù)要求 并按實(shí)驗(yàn)室方法管理的相關(guān)程序?qū)徟?。測(cè)定方法種類(lèi)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 公定的標(biāo)準(zhǔn)方法，如國(guó)方法性能參數(shù)校準(zhǔn)曲線(xiàn) 空白值 檢出限(LOD) 定量限(LOQ) 準(zhǔn)確度 精密度方法性能參數(shù)校準(zhǔn)曲線(xiàn) 校正曲線(xiàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線(xiàn)。包括標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒(méi)有經(jīng)過(guò)樣品的預(yù)處理過(guò)程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往

7、造成較大誤差。 工作曲線(xiàn)：所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過(guò)程。繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線(xiàn)，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線(xiàn)也確定了方法的測(cè)定范圍。校正曲線(xiàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或校正曲線(xiàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn) 至少6個(gè)點(diǎn) (包括原點(diǎn)) 濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)。有時(shí)可從 0.25, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0 倍 MRL（農(nóng)藥最高殘留限量） 范圍內(nèi)選點(diǎn)。 線(xiàn)性回歸 相關(guān)系數(shù) r : 一般不低于0.99,水質(zhì)分 析中要求不低于0.999.校正曲線(xiàn)校準(zhǔn)曲線(xiàn) 至少6個(gè)點(diǎn) (包括原點(diǎn)) 實(shí)驗(yàn)室常說(shuō)的幾種標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接用溶劑稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

8、 標(biāo)準(zhǔn)溶液用空白基質(zhì)溶液稀釋。（基質(zhì)加標(biāo)） 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣 品分析步驟完全相同工作曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室常說(shuō)的幾種標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接用溶劑稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)?？瞻字?空白試驗(yàn)：在不加入試樣的情況下，按測(cè)定試樣相同的條件進(jìn)行試驗(yàn)，所得到的測(cè)定值為空白值。包括試劑不純、水質(zhì)不純及容器中引入的雜質(zhì)，一般在試樣測(cè)定結(jié)果中扣除此空白值。空白實(shí)驗(yàn)值的大小及重復(fù)性，直接影響著該分析方法的檢出限和精密度，在一定程度上反映著實(shí)驗(yàn)室的基本狀況和分析人員的技術(shù)水平。 空白值 空白試驗(yàn)：在不加入試樣的情況下，按測(cè)定試樣相同的條件幾種空白幾種空白靈敏度指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程

9、度。例：分光光度法靈敏度校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率靈敏度指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件檢出限（有沒(méi)有） 檢出限是指對(duì)某一特定的分析方法，在給定的置信水平內(nèi)，可以從試樣中定性檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量。 檢出限（有沒(méi)有） 檢出限是指對(duì)某一特定的分析方法，在給定的置檢出限(LOD)估算 檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性、全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影響。 LOD=(k*Sb)/b k-置信系數(shù)(當(dāng)置信水平為90%時(shí)，k一般取值 3) sb-空白多次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 b-方法靈敏度(標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率)對(duì)很多儀器分析 S/N=3，（采用信噪比方法確定）檢出限(LOD)估算 檢

10、出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性、全程序空檢出限的測(cè)定方法小濃度進(jìn)樣換算當(dāng)空白值測(cè)定結(jié)果接近于0.000時(shí)， 可配制接近零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)代替純水進(jìn)行全程序空白值測(cè)定檢出限的測(cè)定方法小濃度進(jìn)樣換算定量限(LOQ）（有多少）分析物能夠被定量的最小濃度。通 常被定義為在特定的檢測(cè)條件下， 達(dá)到一定的準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，檢測(cè)樣品中分析物的最低濃度。 儀器分析 S/N=10非儀器分析 目視法（用已知濃度的被測(cè)物，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。滴定法）定量限(LOQ）（有多少）分析物能夠被定量的最小濃度。通 常方法準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。 受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析

11、等環(huán)節(jié)的影響。 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示。方法準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度：指測(cè)量值與真實(shí)值的符合程度。 準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法評(píng)價(jià)方法（1）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對(duì)照實(shí)驗(yàn) 重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量(經(jīng)回收率校正后)平均值與真值的偏差。（2）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)通過(guò)加標(biāo)回收測(cè)定： (1)在空白基質(zhì)樣品中加入不同水平(高、 中、低三水平)已知量分析物，同時(shí)測(cè)定空白 基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品，計(jì)算加標(biāo)回收率。 在某一穩(wěn)定樣品中加入不同水平(樣品 含量的0.52倍)已知量分析物，同時(shí)測(cè)定樣 品和加標(biāo)樣品，計(jì)算加標(biāo)回收率。（）用不同方法進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法評(píng)

12、價(jià)方法平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：加標(biāo)回收率計(jì)算空白加標(biāo)回收:在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。樣品加標(biāo)回收:相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率計(jì)算空白加標(biāo)回收:在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加加標(biāo)回收率計(jì)算加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)加標(biāo)量100%例如：以分光光度法測(cè)定一種物質(zhì)，原樣品濃度是20mg/kg

13、，加樣的濃度是10mg/kg，原樣品25mL，加樣25mL，理論上加標(biāo)后樣品的濃度應(yīng)該是15mg/kg。實(shí)際測(cè)得吸光度為0.317 根據(jù)前面標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的方程y=0.0259x-0.072 得出的濃度是15.02mg/kg?；厥章? = 15.02502025/(1025)100 =100.4%(以待測(cè)物質(zhì)實(shí)際含量計(jì)算的)加標(biāo)回收率計(jì)算加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)精密度（重復(fù)性）表示測(cè)定值有無(wú)良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(偏)差(relative standa

14、rd deviation，RSD)，也稱(chēng)變異系數(shù)(coefficient of variation，CV)。分析時(shí)，常用RSD表示精密度。精密度（重復(fù)性）表示測(cè)定值有無(wú)良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。 重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相

15、對(duì)偏差表示室間精密度用相對(duì)平均偏差表示精密度涉及的幾個(gè)術(shù)語(yǔ)平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問(wèn)題（1）分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。（ug、mg 、g） （2）精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。（3）要有足夠的測(cè)定次數(shù)（6次以上）。（4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 （5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。精密度關(guān)于

16、分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問(wèn)題精密度可比性：用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。 使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。 要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。 要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。 相同項(xiàng)目在沒(méi)有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比?？杀刃裕河貌煌治龇椒y(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在

17、現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過(guò)程。可比性則是全過(guò)程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！?。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。精密度檢驗(yàn)方法食品殘留分析中精密度檢驗(yàn)方法 對(duì)于食品中的禁用物質(zhì)，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低限、兩倍方法測(cè)定低限和十倍方法測(cè)定低限 三水平進(jìn)行； 對(duì)于有最高殘留限量(MRL)的，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng) 在方法測(cè)定低限、 MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平 試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，精密度實(shí)驗(yàn)應(yīng)在方法測(cè)定低 限、 常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)

18、三水平進(jìn)行。 重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為6次。精密度檢驗(yàn)方法食品殘留分析中精密度檢驗(yàn)方法GB/T 27404-2008GB/T 27404-20083.樣品檢測(cè)過(guò)程中常用質(zhì)控方法與要求 質(zhì)量控制圖法 平行雙樣法 加標(biāo)回收分析 標(biāo)準(zhǔn)參考物(或質(zhì)控樣)對(duì)比分析 不同分析方法對(duì)比分析 不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果相關(guān)性分析留樣復(fù)測(cè)3.樣品檢測(cè)過(guò)程中常用質(zhì)控方法與要求 質(zhì)量控制圖法質(zhì)量控制圖法質(zhì)量控制圖法漂移趨勢(shì)變化精度變化均 數(shù)標(biāo) 準(zhǔn) 差 質(zhì) 控 圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)漂移趨勢(shì)變化精度變化均 數(shù)標(biāo) 準(zhǔn) 差 質(zhì) 控 圖-3S+3質(zhì)量控制圖法質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)該服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制

19、的。是控制分析質(zhì)量的一種簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù)可以直觀(guān)的反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度或精密度變化能及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常的現(xiàn)象通過(guò)查找原因，采取相應(yīng)的措施，使得質(zhì)量得到保證質(zhì)量控制圖法質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖的制作將均勻、穩(wěn)定的“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）與樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試，將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)是否在統(tǒng)計(jì)控制之下。將“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”最少進(jìn)行20次測(cè)定，確定平均值 X 和標(biāo)準(zhǔn)偏差 S，以檢驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，樣本數(shù)或者檢驗(yàn)時(shí)間為橫坐標(biāo)。繪制均值線(xiàn)（ X）、警告線(xiàn)（X2S）和失控線(xiàn)（ X3S）然后將每次測(cè)定質(zhì)控樣結(jié)果繪制到圖上并連線(xiàn)質(zhì)量控制圖的制作將均勻、穩(wěn)定的“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物均 數(shù)標(biāo) 準(zhǔn) 差

20、質(zhì) 控 圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)XX+3SX-3S均值線(xiàn)警告線(xiàn)警告線(xiàn)失控線(xiàn)X+2SX-2S失控線(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果樣本數(shù)或者檢驗(yàn)時(shí)間均 數(shù)標(biāo) 準(zhǔn) 差 質(zhì) 控 圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)結(jié)果分析 正常分布規(guī)律 95%數(shù)據(jù)落在 2S內(nèi) 不能有連續(xù)5次結(jié)果在同一側(cè) 不能有5次結(jié)果漸升或漸降 不能連續(xù)2個(gè)點(diǎn)落在X2S以外 不應(yīng)該有落在X3S以外的點(diǎn) 結(jié)果分析理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件理化分析質(zhì)量控制培訓(xùn)課件質(zhì)量控制圖失控后處理操作者在測(cè)定質(zhì)控樣品時(shí)，如發(fā)現(xiàn)質(zhì) 控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則，應(yīng)填寫(xiě)失控報(bào)告單，對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回顧、檢查、重復(fù) 測(cè)定，或另取質(zhì)控品分析，或檢查儀器、 試劑和操作等，以糾正失控。質(zhì)量

21、控制圖失控后處理操作者在測(cè)定質(zhì)控樣品時(shí)，如發(fā)現(xiàn)質(zhì) 控?cái)?shù)據(jù)平行雙樣法水質(zhì)分析： 1 測(cè)定率要求: 每批隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè) 定，若樣品量少，應(yīng)增加平行雙樣測(cè)定比例。 2 允許差:參考下表數(shù)值。平行雙樣法水質(zhì)分析：加標(biāo)回收試驗(yàn)每批相同基體樣品可隨機(jī)抽取10%-20%的樣 品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。觀(guān)察： 加標(biāo)回收率是否與標(biāo)準(zhǔn)方法中相應(yīng)的數(shù)據(jù)相符。加標(biāo)回收試驗(yàn)每批相同基體樣品可隨機(jī)抽取10%-20%的樣 品標(biāo)準(zhǔn)參考物(或質(zhì)控樣)對(duì)比分析 采用標(biāo)準(zhǔn)參考物(或質(zhì)控樣)與樣品 同步進(jìn)行測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣 品參考值相比較，以評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是否存在系統(tǒng)誤差標(biāo)準(zhǔn)參考物(或質(zhì)控樣

22、)對(duì)比分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（reference material，RM）已很好地確定了其一種或多種特性的材料或物質(zhì)，用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定材料特性值。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（reference material，RM）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)有公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)鑒定并標(biāo)示值的證書(shū)；具有良好的使用性，如基體代表性、樣品均勻性和穩(wěn)定性等；具有一定的產(chǎn)量，能滿(mǎn)足一定時(shí)期和一定范圍的使用；具有與測(cè)定相當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度水平。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 用于評(píng)價(jià)測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度用作校準(zhǔn)物校準(zhǔn)各種測(cè)試儀器。作為分析工作的標(biāo)準(zhǔn)用于分析質(zhì)量保證工作： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 不同分析方法對(duì)比分析 對(duì)同一樣品采用具有可比性的不同 分

23、析方法進(jìn)行測(cè)定，若結(jié)果一致， 表明分析質(zhì)量可靠。多用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值等重要檢測(cè)事件。不同分析方法對(duì)比分析 對(duì)同一樣品采用具有可比性的不同 分析方不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果 相關(guān)性分析 如： 1、水樣利用化學(xué)平衡理論 （硬度、鈣鎂離子）2、鋼材中含碳量和抗拉強(qiáng)度的關(guān)系3、煤炭中灰分和熱值的關(guān)系不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果 相關(guān)性分析 如：留樣再測(cè)留樣再測(cè)是在一段時(shí)間后，取性能指標(biāo)隨時(shí)間和外部條件變化微小的樣品，由相同或不同的人員按原方法進(jìn)行再次測(cè)定，以考察實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力有效的手段之一。（水分、黃曲霉素含量、酸價(jià)不適用做留樣再測(cè)）留樣再測(cè)留樣再測(cè)是在一段時(shí)間后，取性能指標(biāo)隨時(shí)間和外部條件變留樣再測(cè)結(jié)果判定留樣再測(cè)結(jié)果判定實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)控室間質(zhì)控 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一級(jí)主管部門(mén)對(duì)其所屬各實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的分析質(zhì)量定期或不定期進(jìn)行的考核過(guò)程。 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)控室間質(zhì)控 相關(guān)概念實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似檢測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和