1、課前復(fù)習(xí)判斷題1.反相離子對(duì)色譜中，若分離的溶質(zhì)是弱酸，離子對(duì)試劑可以是強(qiáng)堿或弱堿。（）2.加壓液相色譜中，分離效果較好的原因是所用在體顆粒直徑較小。（）3.活性炭作為吸附劑，洗脫溶劑的洗脫能力隨著溶劑極性的降低而增強(qiáng)。（）下列化合物通過(guò)聚酰胺柱色譜進(jìn)行分離，一甲醇-水進(jìn)行梯度洗脫，其中最先流出色譜柱的是( )ABCDA用聚酰胺柱色譜分離下列一組化合物，以不同濃度的甲醇進(jìn)行洗脫，其出柱的先后順序（ ）ABCDCADB第三節(jié) 提取分離方法（Extract and Isolate） （1）原理：材料：苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等型號(hào)：為非極性、弱極性和中極性性質(zhì)：在溶劑中可溶脹，室溫

2、下對(duì)稀酸、稀堿穩(wěn)定分離原理：吸附性和分子篩(2) 影響吸附因素 1) 吸附劑表面性質(zhì) 比表面積、表面電性、能否與化合物形成氫鍵。 非極性物質(zhì)-非極性樹(shù)脂吸附極性物質(zhì)-極性樹(shù)脂吸附溶解度大-吸附力小(2) 影響吸附因素 3）洗脫劑的影響洗脫劑極性小-洗脫能力強(qiáng)先用水洗脫-再用 含水醇 (2) 影響吸附因素4）pH 用于分離酸堿性化合物 堿性物質(zhì)-堿性溶液中吸附-酸中解吸酸性物質(zhì)-酸性溶液中吸附-堿中解吸麻黃堿pH=11.0時(shí)，吸附量最高，pH=5.0、7.0時(shí)，吸附量極少。（3）預(yù)處理與再生 預(yù)處理 甲醇、乙醇或丙酮洗滌數(shù)次-洗脫劑加水無(wú)渾濁水洗無(wú)醇味再生乙醇為再生劑（4）洗脫劑的選擇 甲醇、乙

3、醇、乙酸乙酯等；不同濃度的同一溶劑。 非極性大孔樹(shù)脂-洗脫劑極性小洗脫能力強(qiáng) 中極性大孔樹(shù)脂 -極性大的溶劑為宜（四）根據(jù)物質(zhì)分子量大小差別：透析法凝膠濾過(guò)法超濾法超速離心法分子量1000以下1.凝膠濾過(guò)法（gel filtration）（1）分離物質(zhì)的原理：凝膠滲透色譜（ge1 permeation chromatography）分子篩濾過(guò)（molecular sieve filtration）排阻色譜（exclusion chromatography）（1）分離物質(zhì)的原理：分子篩，按分子由大到小順序出柱。（2）凝膠（Sephadex）種類與性質(zhì)葡聚糖凝膠（SephadexG-25）羥丙基葡

4、聚糖凝膠（Sephadex LH-20）1）葡聚糖凝膠（SephadexG-25） 交連劑（環(huán)氧氯丙烷） 適用于水中應(yīng)用。圖 1-25 交聯(lián)葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)（2）羥丙基葡聚糖凝膠（Sephadex LH-20）： 可在水及有機(jī)溶劑中使用?；旌先軇┲谐Ｆ鸬椒聪嗌V的作用。-OH- OCH2CH2CH2OH溶劑溶劑保留量（ml溶劑/g干凝膠）柱床容積（ml/g干凝膠）Dimethylformamide2.24.04.5Water2.14.04.5Methanol1.94.04.5Ethanol1.83.54.5Chloroform, stabilized by 1% ethanol1.83.54.

5、5Chloroform1.63.03.5n-Butanol1.63.03.5Dioxane1.43.03.5Tetrahydrofuran1.43.03.5Acetone0.8Ethyl acetate0.4Toluene0.2Sephadex LH20對(duì)各種溶劑的保留量（2）膜分離技術(shù)的特點(diǎn) 無(wú)相變敏性物質(zhì)的分離、濃縮不耗用有機(jī)溶媒降低有效成分的損失減少環(huán)境污染截留中藥提取液中的鞣質(zhì)、淀粉、樹(shù)脂和一些蛋白質(zhì)提高制劑的質(zhì)量（3）分離膜的類型 按分離功能可劃分為微濾（0.1m）、超濾（10100nm）、納濾（110nm）、反滲透（1nm）幾類。微濾:0.1-10um 顆粒狀物超濾:10-100n

6、m 蛋白質(zhì)、病毒、 細(xì)菌、膠體納濾：1-10nm 300-1000小分子反滲透：1nm 小分子及無(wú)機(jī)分子（4）膜分離技術(shù)在中藥提取分離研究中的應(yīng)用1) 用于提取中藥有效成分2) 用于制備中藥注射劑及大輸液3) 用于制備中藥口服液 4) 用于制備藥酒等其它中藥制劑（五）根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離：Alk + H+/H2O AlkH+AlkH+ + RSO3- H+ RSO3-AlkH+ + H+RSO3-AlkH+ + NH4+OH- RSO3- NH4+ + Alk+ H2O1.原理2.離子交換劑的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)（1）母核部分(2)離子交換基團(tuán) 等級(jí)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂低交聯(lián)度3% 6%2% 3 %中等交聯(lián)度7% 12%4% 5 %高交聯(lián)度13% 20%8% 10 %3 離子交換樹(shù)脂的應(yīng)用(1)用于不同電荷離子的分離用于相同電荷離子的分離（六）分子蒸餾技術(shù)1.原理2.分子蒸餾技術(shù)特點(diǎn) （1）操作溫度低 （2）蒸餾壓強(qiáng)低 （3）受熱時(shí)間短 （4）分離程度高3.應(yīng)用 分子蒸餾技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于可大幅度降低高沸點(diǎn)物料的分離成本以及對(duì)熱敏性物質(zhì)的分離提取分離方法總結(jié)提取溶劑提取法水蒸氣蒸餾法升華法浸漬法滲漉法煎煮法加熱回流法連續(xù)回流法SFE超聲法微波法分離溶解度分配比吸附性分子大小離解度結(jié)晶極性改