1、 試樣在電子束作用下產(chǎn)生特征x射線，具有元素固有的能量和波長，將他們展開成譜線后，根據(jù)其能量或波長就可以確定元素的種類，根據(jù)譜線的強(qiáng)度就可以確定其含量。有兩種展譜方法： x射線能量色散譜法，相應(yīng)的儀器叫x射線能量色散譜儀，簡稱能譜儀（EDS: Energy Dispersive X-ray Spectrometer） x射線波長色散譜法，相應(yīng)的儀器叫x射線波長色散譜儀，簡稱波譜儀（WDS: Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer)） 試樣在電子束作用下產(chǎn)生特征x射線，具有元能譜儀探測系統(tǒng) 放大系統(tǒng) 分析展譜系統(tǒng) 計(jì)算輸出系統(tǒng) 能譜儀探測系統(tǒng) 放大系統(tǒng)

2、分析展譜系統(tǒng) 能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅固體探測器，習(xí)慣上記作Si(Li)探測器， 實(shí)際上是一個(gè)Si二極管探測器，用熱擴(kuò)散的方法將鋰漂移進(jìn)去補(bǔ)償雜質(zhì)，以便吸收需要檢測的能量范圍的x射線。從偏壓供給的負(fù)電壓給p層，n層則與FET前置放大器相連接。在沒有x射線進(jìn)入時(shí)，沒有電流通過探測器，它的工作像一個(gè)反偏壓的二極管。整個(gè)探測器組件保持在真空中、使其接近液氮溫度，以減小熱引起的噪聲（現(xiàn)在已有不用冷卻的EDS探測器）。當(dāng)一個(gè)x射線光子進(jìn)入本征區(qū)，從Si原子中逐出一個(gè)電子，并把多余的能量交給此電子，為光電子。這個(gè)光電子又將其能量轉(zhuǎn)移給晶體，形成電子空穴對。 能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅固體探測器， 對硅晶

3、體來說，平均每產(chǎn)生一對電子空穴對約吸收3.8eV的x射線能量。因此，特征能量為E的x光子在硅晶體被全部吸收時(shí)能產(chǎn)生的電子空穴對數(shù)目為 nE3.8 不同能量的x光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對數(shù)。例如Fe的K輻射能量E(Fe K)6.40keV，則 n1685。電子產(chǎn)生的總電荷量為 Qne Ee3.8 Q值很小。例如Q(Fe K) 2.7x10-16 C。這些電荷在1F電容Cf上造成的電壓脈沖 VQ Cf 對Fe K來說，V(Fe K) 0.27mV。從上述過程可見，鋰漂移硅半導(dǎo)體檢測器的作用就是把x射線信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，產(chǎn)生電壓脈沖。 對硅晶體來說，平均每產(chǎn)生一對電子空穴對約吸 Si(Li)探測器前

4、端有一個(gè)的窗口，讓x射線進(jìn)入，還要保持真空。 一般用鈹薄膜（厚810m）來制作窗口，但鈹薄膜對低能x射線吸收嚴(yán)重，不能分析比Na(Z=11)輕的元素。 現(xiàn)代EDS多用有機(jī)膜（厚0.30.5m ）制作窗口，或無窗口，可分析Be(Z=4)以上的元素。 Si(Li)探測器前端有一個(gè)的窗口，讓x射線進(jìn)入，還 漂移硅半導(dǎo)體檢測器產(chǎn)生電壓脈沖很小，要通過高信噪比的場效應(yīng)管前置放大器放大，然后再經(jīng)過主放大器放大和整形。顯然，放大器增益的選擇必須保證輸出電壓信號幅值正比于單個(gè)入射x光子的能量。 漂移硅半導(dǎo)體檢測器產(chǎn)生電壓脈沖很小，要通過高放大器輸出的脈沖信號輸入多道脈沖高度分析器。多道脈沖高度分析器中的模數(shù)轉(zhuǎn)

5、換器首先把脈腫模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，建立起電壓脈沖幅值(即對應(yīng)x光子能量)與道址的對應(yīng)關(guān)系。常用的x光子能量范圍在0一20.48keV，如果總道址數(shù)為1024，那么每個(gè)道址對應(yīng)的能量范圍是20eV。x光子能量低的對應(yīng)道址號小，高的對應(yīng)道址號大。道址號與x光子能量之間存在對應(yīng)關(guān)系。然后多道脈沖高度分析器把電壓脈沖按其幅值的大小分道計(jì)數(shù)。根據(jù)不同道址上(對應(yīng)不同能量的x光子)記錄的x光子的數(shù)目，就可確定各種元素的x射線強(qiáng)度。它是作為測定樣品中各元素相對含量的信息。然后，在xy記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)脈沖高度（對應(yīng)于x光子的能量）曲線顯示出來，這即是x光子的能譜曲線。放大器輸出的脈沖信號輸入多

6、道脈沖高度分析器。多道脈沖高度分析元素 k比 ZAF修正值 重量百分比% 原子百分比% Al-(Ka) 0.04045 0.6180 6.2300 10.5138 Si-(Ka) 0.00622 0.7289 0.8119 1.3163 Ti-(Ka) 0.91885 0.9773 89.4993 85.0784 V-(Ka) 0.03448 0.9489 3.4587 3.0916 元素 k比 ZAF修正值 重量百分比% 原子百分比% Al-能量分辨率 用能譜峰的半高寬來表示：E 由于產(chǎn)生電荷的統(tǒng)計(jì)性得到的探測器的半高寬EN 考慮與統(tǒng)計(jì)變化、探測器和前置放大器中的噪聲 有關(guān)的振幅展寬造成的增

7、量 Attken和woo(1971)指出，對Mn K ，(5.9keV)的最大理論分辨率約為100eV?，F(xiàn)代使用的探測器的分辨率為136eV或更好些，已接近理論值了。我校的EDS的能量分辨率為154ev。能量分辨率 用能譜峰的半高寬來表示：E 由于產(chǎn)生電空間分辨率 所能分析的最小區(qū)域。 前面已講過，大于1m，但如采用薄膜樣品，分析區(qū)域會(huì)小得多。厚度空間分辨率 所能分析的最小區(qū)域。 前面已講過，大于1m能譜分析的特點(diǎn)： 1、速度快，可在12分鐘之內(nèi)對Z11(或 4) 的所有元素進(jìn)行分析。 2、靈敏度高，單位入射電子束強(qiáng)度所產(chǎn)生的x射線計(jì)數(shù)率達(dá)104cps/nA。 3、工作的電子束流可以較低（10

8、-11 A），有利于提高空間分辨率。 4、結(jié)構(gòu)緊湊。 5、適合較粗糙表面的分析工作。 6、能量分辨率低，低能部分譜線重疊嚴(yán)重。 7、峰背比低，定量分析精度稍差。能譜分析的特點(diǎn)： 能譜儀常常安裝在掃描電子顯微鏡上，也常常安裝在透射電子顯微鏡上分析電子顯微鏡。 能譜儀常常安裝在掃描電子顯微鏡上，也常常安電子探針x射線顯微分析儀電子探針x射線顯微分析儀電子探針是理想的微區(qū)化學(xué)成分分析工具，廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、礦物、生物、醫(yī)學(xué)、材料、考古等領(lǐng)域，其原因是它與其他化學(xué)分析方法相比有如下特點(diǎn)： (1)分析區(qū)域小(幾個(gè)(m)3)，能提供元素微觀尺度上的成分不均勻信息； (2)分析靈敏度為10-410-6數(shù)

9、量級，但由于分析區(qū)域小，其絕對感量高達(dá)10-1510-18 g。 (3)能把成分分析和顯微組織觀察有機(jī)結(jié)合起來； (4)樣品制備方便而且不損耗原始樣品。電子探針是理想的微區(qū)化學(xué)成分分析工具，廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、電子顯微分析5課件電子探針的電子光學(xué)系統(tǒng)與掃描電子顯微鏡相同，有電子槍，聚光鏡、掃描線圈等，不同之處為多了一個(gè)光學(xué)顯微鏡以供選擇感興趣的部分，裝有多個(gè)波譜儀進(jìn)行成分分析，波譜儀是電子探針的主要組成部分。電子探針的電子光學(xué)系統(tǒng)與掃描電子顯微鏡相同，有電子槍，聚光鏡JXA-8100電子探針微量分析儀Electron Probe MicroanalyzerJXA-8100電子探針微量分析儀E

10、lectron Pr波譜儀探測系統(tǒng) 放大系統(tǒng) 分析展譜系統(tǒng) 計(jì)算輸出系統(tǒng) 波譜儀探測系統(tǒng) 放大系統(tǒng) 分析展譜系統(tǒng) 波譜儀的基本工作原理 波譜儀主要由分光晶體和x射線檢測器組成。 根據(jù)布拉格公式： 2dsin 若晶體的衍射晶面間距d已知，只要通過連續(xù)地改變角，就可以在與入射方向成各種2 角的方向上測到各種單一波長的特征x射線信號，從而展示適當(dāng)波長范圍以內(nèi)的全部x射線譜，這就是波譜儀的基本原理。 布拉格公式中的sin 值變化范圍是從01，所能檢測的特征X射線波長不能大于2d。一塊晶體的晶面間距d值不能覆蓋周期表中所有元素的波長，因此，對于不同波長的x射線就需要選用與之相適應(yīng)的分光晶體。波譜儀的基本

11、工作原理 布拉格公式中的si晶體分子式（縮寫）反射晶面晶面間距（）檢測波長范圍（ ）可檢測元素范圍氟化鋰LiF (LiF)2002.0130.893.5K系：20Ca37RbL系：51Sb92U異戍四醇C5H12O4 (PET)0024.3752.07.7K系：14Si26FeL系：37Rb65TbM系：72Hf92U鄰苯二酸銣鄰苯二酸鉀C8H5O4Rb (RAP)C8H5O4K (KAP)101013.0613.325.823.6K系：9F15PL系：24Cr40ZrM系：57La79Au肉豆蔻酸鉛(C14H27O2)2M* (MYR)-4017.670K系：5B9FL系：20Ca25Mn硬

12、脂酸鉛(C18H35O2)2M* (STE)-502288K系：5B8OL系：20Ca23V甘四烷酸鉛(C24H47O2)2M* (LIG)-6529114K系：4Be7NL系：20Ca21ScM*表示Pb、Ba等種金屬元素，這三種均為多層皂膜贗晶體，適合于分析Z10-9 A），使得空間分辨率低。 WDS的分析速度慢，每個(gè)分光晶體每次只能分析一個(gè)元素。完成全譜定性分析需要15分鐘以上。 WDS的波長分辨率很高，例如波長十分接近例子：要測某試樣中的元素Fe，步驟如下：1、查手冊知Fe的K 波長=1.94。2、確定分光晶體：LiF可檢測的波長 范圍0.893.5 ， 1.94在其中。3、根據(jù)Bragg公式：2dsin= ， 求出角 ： LiF的衍射晶面間距d(200)=2.013 ， sin= Fe K/2dL