1、蒸餾與分餾 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握蒸餾、分餾的原理及其意義。 2、熟練掌握蒸餾的操作要領(lǐng)和使用方法。 3、掌握分餾柱的工作原理和分餾的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、蒸餾沸點(diǎn) 液態(tài)物質(zhì)的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)的溫度。物質(zhì)處于沸點(diǎn)時(shí)：液態(tài)物質(zhì)沸騰液態(tài)與氣態(tài)平衡純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)。共沸物：固定的組成，恒定的沸點(diǎn)蒸餾 將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，再將蒸氣冷凝為液體的過程。液體物質(zhì)的分離與提純（不同液體沸點(diǎn)必須相差30以上）測(cè)定化合物的沸點(diǎn)蒸餾的用途氣化冷凝2、分餾分餾 應(yīng)用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的混合物進(jìn)行分離的方法。多次氣化冷凝的蒸餾過程分餾的作用 適合于分離提純沸點(diǎn)相差不

2、大的液體有機(jī)混合物。 常用分餾柱刺形分餾柱填充式分餾柱三、實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾主要由氣化、冷凝和接收三部分組成氣化冷凝接收蒸餾裝置的儀器介紹電爐雙頂絲鐵夾鐵架臺(tái)圓底燒瓶蒸餾頭直形冷凝管接收器溫度計(jì)圓底燒瓶：裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/32/3。溫度計(jì)：根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選擇。冷凝管：接收瓶：常壓蒸餾通常選用錐形瓶或圓底燒瓶為接收瓶。水冷凝管 被蒸液體沸點(diǎn)低于140；空氣冷凝管 被蒸液體沸點(diǎn)高于140。水冷凝管 空氣冷凝管儀器安裝順序及要求：自下而上，從左往右穩(wěn) 固 牢 靠妥 善 安 裝端 正 美 麗正 確 使 用常用術(shù)語 沸程始餾溫度終餾溫度餾分不同溫度范圍的餾出液 前餾分某一餾分之前的餾

3、出液殘留物最后沒有蒸餾出來的物質(zhì)第一滴液體流出時(shí)的溫度最后一滴液體流出時(shí)的溫度分餾裝置 與蒸餾相比，僅僅是多了一支分餾柱，裝在蒸餾頭和蒸餾燒瓶之間。四、實(shí)驗(yàn)流程 正確安裝 實(shí)驗(yàn)裝置 加料 加沸石開冷凝水加熱餾分收集按順序停止蒸餾正確拆除實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1、蒸餾(1) 加料 (2) 加沸石 為防止液體暴沸，加入23粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時(shí)，須重新加入沸石。(3) 加熱 將冷凝水打開后，開始加熱。適當(dāng)控制加熱速度，調(diào)節(jié)蒸餾速度以12滴/s為宜。(4) 餾分收集 收集餾出液，注意觀察并記錄溫度及餾出液體積。(5)停止蒸餾 維持加熱程度至尾接管不再有液滴下滴且溫度計(jì)讀數(shù)突然下降,即可停止加熱

4、，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。 2、分餾 將10mL乙醇和10m水倒入50mL圓底燒瓶中，將蒸餾裝置換成分餾裝置，同樣按照上述操作步驟進(jìn)行分餾實(shí)驗(yàn)。將10mL丙酮和10m水倒入50mL圓底燒瓶中安裝好蒸餾裝置數(shù)據(jù)記錄蒸餾餾出液體積mL沸程分餾餾出液體積第1滴123456789101112131415溫度實(shí)驗(yàn)報(bào)告：以餾出液體積為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線。 六、注意事項(xiàng)1、儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露?，從左到右。要?zhǔn)確端正，橫平豎直。 2、溫度計(jì)水銀球上沿應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下沿在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。3、蒸餾前加入沸石，以防暴沸。若加熱前忘記加沸石，必須停止加熱，等液體稍冷時(shí)再補(bǔ)加，然后重新加熱。在持續(xù)沸騰時(shí)，沸石可以連續(xù)有效，但一旦中途停止加熱，則原有沸石失效，再次加熱蒸餾，必須重新加入沸石。 4、蒸餾與分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1-2d/s為宜。 5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。6、蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器時(shí)的順序和安裝