第頁共4頁文件名稱文件編碼ZL-S0P-054-01二羥甲基叔丁胺檢驗(yàn)操作規(guī)程制定人日期審核人日期審核人日期批準(zhǔn)人日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理科分發(fā)數(shù)量份生效日期分發(fā)部門：質(zhì)量管理科、中心化驗(yàn)室目的：規(guī)范二羥甲基叔丁胺檢驗(yàn)操作，保證二羥甲基叔丁胺的質(zhì)量范圍：適用于本公司車間用二羥甲基叔丁胺的檢驗(yàn)。責(zé)任：質(zhì)量管理科、中心化驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)檢驗(yàn)依據(jù)：Q/TWZH01-2004。取樣依據(jù)：按《原輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》取樣。內(nèi)容:項(xiàng)目限度要求外觀無色透明液體。水分<0.5%含氮量±9.0%6.1外觀：無色透明液體。文件名稱二羥甲基叔丁胺檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編碼ZL-S0P-054-016.2水分?試劑與溶液卡爾費(fèi)休試液、無水甲醇儀器與設(shè)備電子天平、水份測定儀、移液管、微型注射器、稱樣管操作方法稱樣量為2g（精確至0.01g）,按費(fèi)休氏水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。?計(jì)算T二GX1000/V式中：T一卡爾費(fèi)休試液的水當(dāng)量（g/ml）V—滴定消耗卡爾費(fèi)休試液的體積（ml）G一水的重量（g）水份%=（TXV/1000XG）X100%式中：T一卡爾費(fèi)休試液的水當(dāng)量（g/ml）V一滴定樣品消耗卡爾費(fèi)休試液的體積（ml）G—試樣的重量（g）結(jié)果判定若測得水份不超過0.5%,則判定為符合規(guī)定；否則,判定為不符合規(guī)定。6.3含氮量試劑與溶液3%硫酸銅溶液、硫酸、20%NaOH溶液、4%硼酸溶液、甲基紅指示液、0.2mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液、鋅粒儀器與設(shè)備文件名稱二羥甲基叔丁胺檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編碼ZL-SOP-054-01電子天平、凱氏燒瓶、蒸餾瓶、冷卻器、電爐、錐形瓶、滴定管?操作方法取本品約lg,精密稱定，置100ml凱氏燒瓶中，加水25ml、3%硫酸銅溶液2ml與硫酸8ml；緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，向凱氏燒瓶中慢慢加水10ml，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，少量水多次沖洗燒瓶，冷卻定容，用移液管吸取10ml試液，加入凱氏燒瓶中，加水100ml，搖勻。沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75ml，自成一液層，加鋅粒0.2g，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接，并將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml錐形瓶的液面下；輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶使溶液混合均勻，加熱蒸餾，俟氨餾盡，停止蒸餾；餾出液中加甲基紅指示液數(shù)滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。計(jì)算公式含量%=(V樣一V空)?CX0.014XFX100%GX10/50式中：C――鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液之摩爾濃度(mol/L)V空——空白所耗標(biāo)準(zhǔn)液之體積(ml)V樣——樣品所耗標(biāo)準(zhǔn)液之體積(ml)G——樣品重(g)F力價(jià)?結(jié)果判定若測得的結(jié)果不低于9.0%，則判定為符合規(guī)定;否則，判