遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021063白花蛇舌草配方顆粒BaihuasheshecaoPeifangkeli【來(lái)源】本品為茜草科植物白花蛇舌草HedyotisdiffusaWilld.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“谆ㄉ呱嗖蒿嬈?300g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9.5%~17%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味苦，微酸?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取兩次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白花蛇舌草對(duì)照藥材2g，加水100ml，加熱煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述二種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙醇-濃氨試液（7.5∶7.5∶1）為展開(kāi)劑，氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按車葉草苷酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～55→895→925～88→1392→878～1113→1687→8411～1316→1984→8113～1819→2081→8018～2120→2880→7221～2328→4072→6023～2640→8060→2026～298020參照物溶液的制備取白花蛇舌草對(duì)照藥材約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，煎煮1小時(shí)，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取去乙酰車葉草苷酸甲酯對(duì)照品、車葉草苷酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取【含量測(cè)定】項(xiàng)下的供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀。測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。；其中峰1、峰3分別與去乙酰車葉草苷酸甲酯對(duì)照品、車葉草苷酸對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與車葉草苷酸參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰2,4,5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，峰2和峰4的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.81（峰2）、1.68（峰4）；峰5的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±20%之內(nèi)，規(guī)定值為：2.16（峰5）。對(duì)照特征圖譜峰1：去乙酰車葉草苷酸甲酯峰3（S）：車葉草苷酸參考色譜柱：EclipsePlusC18，2.1mm×100mm,1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按去乙酰車葉草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~12981~52→798→935~117→1093→9011~1310→1190→8913~1511→8089→2015~19802019~2080→220→98對(duì)照品溶液的制備取去乙酰車葉草酸對(duì)照品、去乙酰車葉草酸甲酯對(duì)照品、車葉草苷酸對(duì)照品適量，精密稱定，加30%甲醇制成每1ml含去乙酰車葉草酸65μg、去乙酰車葉草苷酸甲酯45μg、車葉草苷酸15μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。