［考綱展示］

1.了解常見物質(zhì)的制備和合成方法。進一步學習中學化學中一些基本實驗操作。2.初步掌握有機物合成的一般原理和方法。3.能根據(jù)具體情況設(shè)計物質(zhì)制備與合成的實驗方案，并能對設(shè)計的實驗方案進行分析、比較、優(yōu)化和改進。4.能通過化學實驗收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實，并運用科學方法加以處理。第四單元物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究［考綱展示］1.了解常見物質(zhì)的制備和合成方法。進一步學習[主干知識]一、物質(zhì)的制備與合成1．硫酸亞鐵銨的制備(1)基本原理將鐵屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液，反應(yīng)的方程式為Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑。再往FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質(zhì)的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過程中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復(fù)鹽便結(jié)晶析出，反應(yīng)的方程式：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。[主干知識](2)實驗流程(2)實驗流程2．用制氫廢液制備硫酸鋅晶體2．用制氫廢液制備硫酸鋅晶體3．阿司匹林的合成(1)基本原理由乙酰水楊酸和乙酸酐合成：3．阿司匹林的合成(2)實驗流程(2)實驗流程為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體？提示：因為溶液中存在的是NH、Fe2＋和SO，濃縮時，溶解度小的鹽會先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究二、電化學問題研究1．原電池的研究實驗操作及現(xiàn)象二、電化學問題研究高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2.制作氫氧燃料電池(1)把兩根碳棒先灼燒，然后放入冷水中，反復(fù)幾次制得粗糙多孔電極。(2)以處理過的兩個碳棒作電極電解2mol·L－1KNO3溶液，使兩電極的碳棒上吸附很多氣泡。(3)切斷電源，在兩電極之間接上音樂集成電路，即有音樂播放。3．金屬的電化學腐蝕(1)析氫腐蝕：取甲、乙兩根光亮鐵釘，在乙上疏散地繞幾圈光亮細銅絲。分別放入各盛有3mL0.1mol·L－1鹽酸和2滴K3[Fe(CN)6](鐵氰化鉀)的試管。產(chǎn)生氣泡較多較快的是乙，先出現(xiàn)藍色沉淀的是乙。(2)吸氧腐蝕：取一塊光亮鐵片，滴上1滴含酚酞的食鹽水，靜置1～2min?？煽吹绞雏}水變紅色。2.制作氫氧燃料電池4．電解與電鍍(1)電解含酚酞的食鹽水：若分別用鐵釘和石墨作電極，則鐵釘應(yīng)接電源的負極作陰極。電極反應(yīng)分別為：陰極：2H＋＋2e－===H2↑陽極：2Cl－－2e－===Cl2↑陰極附近溶液變紅色。(2)電鍍：在鐵釘上鍍鋅時，應(yīng)用鋅作陽極，鐵釘作陰極，用含ZnCl2的溶液作電鍍液。陰極：Zn2＋＋2e－===Zn陽極：Zn－2e－===Zn2＋4．電解與電鍍[點撥](1)工業(yè)生產(chǎn)中對用于電解的飽和食鹽水進行精制，以除去Ca2＋、Mg2＋等雜質(zhì)離子，防止Ca2＋、Mg2＋等雜質(zhì)離子，陰極產(chǎn)生的OH－與Ca2＋、Mg2＋等離子結(jié)合成Ca(OH)2、Mg(OH)2沉淀而增加電耗，縮短電極的壽命。(2)電鍍前對鍍件進行預(yù)處理，使鍍件潔凈和表面光滑，使鍍層能更好的附著在鍍件上，從而提高鍍層質(zhì)量。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究[自我診斷]1．用傾析法進行分離適用于沉淀的結(jié)晶顆粒較大。(√)2．甲醇燃料電池依據(jù)原電池原理可把電能轉(zhuǎn)化為化學能。(×)3．在制備硫酸亞鐵銨的過程中，加入過量的鐵防止其水解。(×)4．形成原電池會加快金屬的腐蝕。(√)5．電解MgCl2飽和溶液，可制得金屬鎂。(×)6．在制備阿司匹林的過程中水楊酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。(√)高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．在實驗室進行下列有關(guān)物質(zhì)的制備流程中，理論上正確、操作上可行且經(jīng)濟上合理的是()物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計及評價1．在實驗室進行下列有關(guān)物質(zhì)的制備流程中，理論上正確、操作上解析：A項碳在空氣中燃燒生成CO2，此設(shè)計操作上復(fù)雜；B項使用AgNO3不經(jīng)濟；D項Fe燃燒產(chǎn)物是Fe3O4，而不是Fe2O3。答案：C高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．制備實驗方案的設(shè)計的一般思路高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2．制備實驗方案的設(shè)計的題型(1)限定幾種原料，制備一種或幾種物質(zhì)。(2)限定幾種原料，要求用幾種不同的方法制備一種物質(zhì)。(3)自選原料，制備某一指定物質(zhì)。(4)用含雜質(zhì)的物質(zhì)為原料，提純某一純凈物。(5)由給定廢料回收、提取或制備某一物質(zhì)。制備實驗方案的設(shè)計，主要涉及原料、基本化學反應(yīng)原理、實驗程序和儀器、設(shè)備。核心是原料，由原料可確定反應(yīng)原理，推導(dǎo)出實驗步驟及所用儀器。3．優(yōu)化原則——“四化”原理綠色化、條件緩和化、儀器簡單化、分離方便化。2．制備實驗方案的設(shè)計的題型4．分析以物質(zhì)制備為主的綜合實驗題的一般方法(1)熟悉知識背景，熟悉常見的重要物質(zhì)(如硫酸亞鐵銨、氫氧化鋁、乙酸乙酯、硫酸、硝酸、純堿等)的制備原理、實驗方案。(2)明確實驗?zāi)康模褐挥心康拿鞔_，才能有的放矢。(3)分析實驗原理：對某一個實驗可能是新穎的，但所涉及的原理不外乎已介紹的幾種。(4)理解各儀器與裝置連接順序和作用，關(guān)注實驗的安全性、環(huán)保性等，能識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖。(5)充分利用題中信息，聯(lián)想化學原理及物質(zhì)的有關(guān)性質(zhì)找到解題的“題眼”。(6)根據(jù)具體的儀器裝置、藥品對實驗方案進行判斷、選擇、設(shè)計等。(7)注意數(shù)據(jù)的記錄(有效數(shù)字)、處理和誤差分析，了解計算產(chǎn)率的公式和方法。4．分析以物質(zhì)制備為主的綜合實驗題的一般方法[典例1]

(2012年高考江蘇卷)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2,至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。[典例1](2012年高考江蘇卷)次硫酸氫鈉甲醛(NaHS步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是________。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是___________________________________

_____________________________________________。②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有________(填化學式)。(3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有____________、________(填儀器名稱)。②濾渣的主要成分有________、________(填化學式)。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_____________________________________________________。[解析](1)實驗中未參與反應(yīng)的SO2氣體會經(jīng)過導(dǎo)氣管進入B裝置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染環(huán)境。(2)①為防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，可快速攪拌，避免固體在三頸燒瓶底部沉積。②HCHO易揮發(fā)，在80～90℃條件下會大量揮發(fā)，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。(3)抽濾裝置不同于普通過濾裝置，由減壓系統(tǒng)(一般用真空泵)、吸濾瓶和布氏漏斗等組成。抽濾后，濾渣中含有未反應(yīng)的鋅粉及反應(yīng)產(chǎn)生的Zn(OH)2等。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可被空氣中的O2氧化而變質(zhì)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。[答案]

(1)NaOH溶液(2)①快速攪拌②HCHO(3)①吸濾瓶布氏漏斗②Zn(OH)2Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．(2013年荊州質(zhì)檢)在實驗室進行物質(zhì)制備實驗，下列從原料及試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟上合理的是()高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究答案：D答案：D物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計的基本要求2．下列實驗設(shè)計能夠成功的是()物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計的基本要求2．下列實驗設(shè)計能夠成功的是(解析：A項中亞硫酸鈉變質(zhì)應(yīng)被氧化成硫酸鈉，檢驗時應(yīng)使用氯化鋇溶液和稀鹽酸作檢驗試劑，而不應(yīng)該使用硝酸鋇和稀硝酸，因為在酸性條件下硝酸根(硝酸)能將亞硫酸鹽(亞硫酸根)氧化成硫酸鹽，干擾實驗現(xiàn)象，A錯誤；B項中由于乙酸能和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成可溶性的乙酸鈉，且乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度小，故可通過分液分離，B正確；C項中后續(xù)操作用到了具有強氧化性的稀硝酸，稀硝酸也能將I－氧化成I2，干擾實驗現(xiàn)象，應(yīng)改用稀鹽酸，C錯誤；D項中無法檢驗出Fe2＋，因為硝酸具有強氧化性，將Fe2＋氧化成了Fe3＋，D錯誤。答案：B解析：A項中亞硫酸鈉變質(zhì)應(yīng)被氧化成硫酸鈉，檢驗時應(yīng)使用氯化鋇1．化學實驗基本操作中的原則(1)“從下往上”原則以Cl2的實驗室制法為例，裝配發(fā)生裝置順序是：放好鐵架臺―→擺好酒精燈―→根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈―→墊上石棉網(wǎng)―→固定好圓底燒瓶。(2)“從左到右”原則裝配復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右順序。如上例中裝置裝配順序為：發(fā)生裝置―→集氣裝置―→尾氣吸收裝置。(3)先“塞”后“定”原則帶導(dǎo)管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究(4)“先檢驗氣密性”原則收集氣體或進行氣體實驗時，應(yīng)在裝入藥品前先進行氣密性的檢查。(5)“固體先放”原則上例中，燒瓶內(nèi)試劑MnO2應(yīng)在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶?？傊腆w試劑應(yīng)在固定前加入相應(yīng)容器中。(6)“液體后加”原則液體藥品在燒瓶固定后加入。如上例中濃鹽酸應(yīng)在燒瓶固定后從分液漏斗中緩慢加入。(7)“后點酒精燈”原則所用裝置安裝完后，再點燃酒精燈。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2．實驗方案設(shè)計思考問題的順序(1)圍繞主要問題思考。例如實驗原理準確；實驗流程合理；所用藥品、儀器簡單、易得；反應(yīng)速率易控；實驗現(xiàn)象明顯等。(2)思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如FeCl3等)，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。(3)思考實驗的種類及合理地組裝儀器。例如涉及到氣體的性質(zhì)實驗時，裝置從左到右組裝順序一般為：發(fā)生裝置―→凈化裝置―→干燥裝置―→主體實驗裝置―→尾氣處理裝置。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究3．實驗方案設(shè)計需注意的問題(1)點燃可燃性氣體，事先必須驗純度防爆炸。(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體發(fā)生裝置需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱氣體發(fā)生裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗中需要加熱的固體物質(zhì)加熱。(3)冷凝回流問題有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗并且充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷凝回流裝置，如在發(fā)生裝置中安裝長玻璃導(dǎo)管等。3．實驗方案設(shè)計需注意的問題(4)吸收極易溶于水的氣體(如NH3、HCl、HBr等)的綜合性實驗設(shè)計時，須增加防倒吸裝置，往往考查學生的創(chuàng)新能力，如右圖裝置可吸收HCl制鹽酸。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究[典例2]明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量氧化鐵雜質(zhì)。具體實驗步驟如下圖所示：根據(jù)上述圖示，完成下列填空：(1)明礬石焙燒后用稀氨水浸出。配制500mL稀氨水(每升含有39.20g氨)需要取濃氨水(每升含有251.28g氨)________mL，用規(guī)格為________mL量筒量取。[典例2]明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組(3)寫出沉淀物中所有物質(zhì)的化學式________________________________________________________________________。(4)濾液Ⅰ的成分是水和____________________________________

___________________________________。(5)為測定混合肥料K2SO4、(NH4)2SO4中鉀的含量，完善下列步驟：①稱取鉀氮肥試樣并溶于水，加入足量________溶液，產(chǎn)生白色沉淀。②________、________、________(依次填寫實驗操作名稱)。③冷卻、稱重。(6)若試樣為mg，沉淀的物質(zhì)的量為nmol，則試樣中K2SO4的物質(zhì)的量為____________________mol(用含m、n的代數(shù)式表示)。(3)寫出沉淀物中所有物質(zhì)的化學式_____________[解析]

(1)根據(jù)稀釋前后氨的量不變列等式：500×10－3L×

39.20g·L－1＝V×10－3L×251.28g·L－1，解得V＝78mL。(6)解方程組[答案]

(1)78100(2)取濾液少許，加入NaOH溶液，加熱，生成的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(合理即可)(3)Al(OH)3、Al2O3、Fe2O3(4)K2SO4、(NH4)2SO4(5)①BaCl2

②過濾洗滌干燥[解析](1)根據(jù)稀釋前后氨的量不變列等式：500×10－2．在實驗室里用鐵屑、氧化銅、稀硫酸為原料制備銅，有下列兩種途徑：若用這兩種方法制得等量的銅，下列說法符合實際情況的是()A．消耗氧化銅的質(zhì)量相同B．消耗鐵的質(zhì)量相同C．消耗硫酸的質(zhì)量相同D．生成硫酸亞鐵的質(zhì)量相同高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究解析：途徑(1)要先通H2排凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣，結(jié)束時還要繼續(xù)通H2至試管冷卻。故消耗Fe和H2SO4的量及生成FeSO4的量均比途徑(2)多。答案：A高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究本小節(jié)結(jié)束請按ESC鍵返回本小節(jié)結(jié)束［考綱展示］

1.了解常見物質(zhì)的制備和合成方法。進一步學習中學化學中一些基本實驗操作。2.初步掌握有機物合成的一般原理和方法。3.能根據(jù)具體情況設(shè)計物質(zhì)制備與合成的實驗方案，并能對設(shè)計的實驗方案進行分析、比較、優(yōu)化和改進。4.能通過化學實驗收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實，并運用科學方法加以處理。第四單元物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究［考綱展示］1.了解常見物質(zhì)的制備和合成方法。進一步學習[主干知識]一、物質(zhì)的制備與合成1．硫酸亞鐵銨的制備(1)基本原理將鐵屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液，反應(yīng)的方程式為Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑。再往FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質(zhì)的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過程中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復(fù)鹽便結(jié)晶析出，反應(yīng)的方程式：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。[主干知識](2)實驗流程(2)實驗流程2．用制氫廢液制備硫酸鋅晶體2．用制氫廢液制備硫酸鋅晶體3．阿司匹林的合成(1)基本原理由乙酰水楊酸和乙酸酐合成：3．阿司匹林的合成(2)實驗流程(2)實驗流程為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會析出硫酸亞鐵銨晶體？提示：因為溶液中存在的是NH、Fe2＋和SO，濃縮時，溶解度小的鹽會先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究二、電化學問題研究1．原電池的研究實驗操作及現(xiàn)象二、電化學問題研究高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2.制作氫氧燃料電池(1)把兩根碳棒先灼燒，然后放入冷水中，反復(fù)幾次制得粗糙多孔電極。(2)以處理過的兩個碳棒作電極電解2mol·L－1KNO3溶液，使兩電極的碳棒上吸附很多氣泡。(3)切斷電源，在兩電極之間接上音樂集成電路，即有音樂播放。3．金屬的電化學腐蝕(1)析氫腐蝕：取甲、乙兩根光亮鐵釘，在乙上疏散地繞幾圈光亮細銅絲。分別放入各盛有3mL0.1mol·L－1鹽酸和2滴K3[Fe(CN)6](鐵氰化鉀)的試管。產(chǎn)生氣泡較多較快的是乙，先出現(xiàn)藍色沉淀的是乙。(2)吸氧腐蝕：取一塊光亮鐵片，滴上1滴含酚酞的食鹽水，靜置1～2min?？煽吹绞雏}水變紅色。2.制作氫氧燃料電池4．電解與電鍍(1)電解含酚酞的食鹽水：若分別用鐵釘和石墨作電極，則鐵釘應(yīng)接電源的負極作陰極。電極反應(yīng)分別為：陰極：2H＋＋2e－===H2↑陽極：2Cl－－2e－===Cl2↑陰極附近溶液變紅色。(2)電鍍：在鐵釘上鍍鋅時，應(yīng)用鋅作陽極，鐵釘作陰極，用含ZnCl2的溶液作電鍍液。陰極：Zn2＋＋2e－===Zn陽極：Zn－2e－===Zn2＋4．電解與電鍍[點撥](1)工業(yè)生產(chǎn)中對用于電解的飽和食鹽水進行精制，以除去Ca2＋、Mg2＋等雜質(zhì)離子，防止Ca2＋、Mg2＋等雜質(zhì)離子，陰極產(chǎn)生的OH－與Ca2＋、Mg2＋等離子結(jié)合成Ca(OH)2、Mg(OH)2沉淀而增加電耗，縮短電極的壽命。(2)電鍍前對鍍件進行預(yù)處理，使鍍件潔凈和表面光滑，使鍍層能更好的附著在鍍件上，從而提高鍍層質(zhì)量。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究[自我診斷]1．用傾析法進行分離適用于沉淀的結(jié)晶顆粒較大。(√)2．甲醇燃料電池依據(jù)原電池原理可把電能轉(zhuǎn)化為化學能。(×)3．在制備硫酸亞鐵銨的過程中，加入過量的鐵防止其水解。(×)4．形成原電池會加快金屬的腐蝕。(√)5．電解MgCl2飽和溶液，可制得金屬鎂。(×)6．在制備阿司匹林的過程中水楊酸可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。(√)高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．在實驗室進行下列有關(guān)物質(zhì)的制備流程中，理論上正確、操作上可行且經(jīng)濟上合理的是()物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計及評價1．在實驗室進行下列有關(guān)物質(zhì)的制備流程中，理論上正確、操作上解析：A項碳在空氣中燃燒生成CO2，此設(shè)計操作上復(fù)雜；B項使用AgNO3不經(jīng)濟；D項Fe燃燒產(chǎn)物是Fe3O4，而不是Fe2O3。答案：C高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．制備實驗方案的設(shè)計的一般思路高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2．制備實驗方案的設(shè)計的題型(1)限定幾種原料，制備一種或幾種物質(zhì)。(2)限定幾種原料，要求用幾種不同的方法制備一種物質(zhì)。(3)自選原料，制備某一指定物質(zhì)。(4)用含雜質(zhì)的物質(zhì)為原料，提純某一純凈物。(5)由給定廢料回收、提取或制備某一物質(zhì)。制備實驗方案的設(shè)計，主要涉及原料、基本化學反應(yīng)原理、實驗程序和儀器、設(shè)備。核心是原料，由原料可確定反應(yīng)原理，推導(dǎo)出實驗步驟及所用儀器。3．優(yōu)化原則——“四化”原理綠色化、條件緩和化、儀器簡單化、分離方便化。2．制備實驗方案的設(shè)計的題型4．分析以物質(zhì)制備為主的綜合實驗題的一般方法(1)熟悉知識背景，熟悉常見的重要物質(zhì)(如硫酸亞鐵銨、氫氧化鋁、乙酸乙酯、硫酸、硝酸、純堿等)的制備原理、實驗方案。(2)明確實驗?zāi)康模褐挥心康拿鞔_，才能有的放矢。(3)分析實驗原理：對某一個實驗可能是新穎的，但所涉及的原理不外乎已介紹的幾種。(4)理解各儀器與裝置連接順序和作用，關(guān)注實驗的安全性、環(huán)保性等，能識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖。(5)充分利用題中信息，聯(lián)想化學原理及物質(zhì)的有關(guān)性質(zhì)找到解題的“題眼”。(6)根據(jù)具體的儀器裝置、藥品對實驗方案進行判斷、選擇、設(shè)計等。(7)注意數(shù)據(jù)的記錄(有效數(shù)字)、處理和誤差分析，了解計算產(chǎn)率的公式和方法。4．分析以物質(zhì)制備為主的綜合實驗題的一般方法[典例1]

(2012年高考江蘇卷)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2,至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。[典例1](2012年高考江蘇卷)次硫酸氫鈉甲醛(NaHS步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是________。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是___________________________________

_____________________________________________。②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有________(填化學式)。(3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有____________、________(填儀器名稱)。②濾渣的主要成分有________、________(填化學式)。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_____________________________________________________。[解析](1)實驗中未參與反應(yīng)的SO2氣體會經(jīng)過導(dǎo)氣管進入B裝置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染環(huán)境。(2)①為防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，可快速攪拌，避免固體在三頸燒瓶底部沉積。②HCHO易揮發(fā)，在80～90℃條件下會大量揮發(fā)，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。(3)抽濾裝置不同于普通過濾裝置，由減壓系統(tǒng)(一般用真空泵)、吸濾瓶和布氏漏斗等組成。抽濾后，濾渣中含有未反應(yīng)的鋅粉及反應(yīng)產(chǎn)生的Zn(OH)2等。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可被空氣中的O2氧化而變質(zhì)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。[答案]

(1)NaOH溶液(2)①快速攪拌②HCHO(3)①吸濾瓶布氏漏斗②Zn(OH)2Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究1．(2013年荊州質(zhì)檢)在實驗室進行物質(zhì)制備實驗，下列從原料及試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟上合理的是()高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究答案：D答案：D物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計的基本要求2．下列實驗設(shè)計能夠成功的是()物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計的基本要求2．下列實驗設(shè)計能夠成功的是(解析：A項中亞硫酸鈉變質(zhì)應(yīng)被氧化成硫酸鈉，檢驗時應(yīng)使用氯化鋇溶液和稀鹽酸作檢驗試劑，而不應(yīng)該使用硝酸鋇和稀硝酸，因為在酸性條件下硝酸根(硝酸)能將亞硫酸鹽(亞硫酸根)氧化成硫酸鹽，干擾實驗現(xiàn)象，A錯誤；B項中由于乙酸能和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成可溶性的乙酸鈉，且乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度小，故可通過分液分離，B正確；C項中后續(xù)操作用到了具有強氧化性的稀硝酸，稀硝酸也能將I－氧化成I2，干擾實驗現(xiàn)象，應(yīng)改用稀鹽酸，C錯誤；D項中無法檢驗出Fe2＋，因為硝酸具有強氧化性，將Fe2＋氧化成了Fe3＋，D錯誤。答案：B解析：A項中亞硫酸鈉變質(zhì)應(yīng)被氧化成硫酸鈉，檢驗時應(yīng)使用氯化鋇1．化學實驗基本操作中的原則(1)“從下往上”原則以Cl2的實驗室制法為例，裝配發(fā)生裝置順序是：放好鐵架臺―→擺好酒精燈―→根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈―→墊上石棉網(wǎng)―→固定好圓底燒瓶。(2)“從左到右”原則裝配復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右順序。如上例中裝置裝配順序為：發(fā)生裝置―→集氣裝置―→尾氣吸收裝置。(3)先“塞”后“定”原則帶導(dǎo)管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究(4)“先檢驗氣密性”原則收集氣體或進行氣體實驗時，應(yīng)在裝入藥品前先進行氣密性的檢查。(5)“固體先放”原則上例中，燒瓶內(nèi)試劑MnO2應(yīng)在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶?？傊腆w試劑應(yīng)在固定前加入相應(yīng)容器中。(6)“液體后加”原則液體藥品在燒瓶固定后加入。如上例中濃鹽酸應(yīng)在燒瓶固定后從分液漏斗中緩慢加入。(7)“后點酒精燈”原則所用裝置安裝完后，再點燃酒精燈。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究2．實驗方案設(shè)計思考問題的順序(1)圍繞主要問題思考。例如實驗原理準確；實驗流程合理；所用藥品、儀器簡單、易得；反應(yīng)速率易控；實驗現(xiàn)象明顯等。(2)思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如FeCl3等)，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。(3)思考實驗的種類及合理地組裝儀器。例如涉及到氣體的性質(zhì)實驗時，裝置從左到右組裝順序一般為：發(fā)生裝置―→凈化裝置―→干燥裝置―→主體實驗裝置―→尾氣處理裝置。高考化學(蘇教版)一輪復(fù)習配套課件：選修6-4物質(zhì)的制備、合成及電化學問題研究3．實驗方案設(shè)計需注意的問題(1)點燃可燃性氣體，事先必須驗純度防爆炸。(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體發(fā)生裝置需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱氣體發(fā)生裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗中需要加熱的固體物質(zhì)加熱。(3)冷凝回流問題有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗并且充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷凝回流裝置，如在發(fā)生裝置中安裝長玻璃導(dǎo)管等。3．實驗方案設(shè)計需注意的問題(4)吸收極易溶于水的氣體(如NH3、HCl、HBr等)的綜合性實驗設(shè)計時，須增加防倒吸裝置，往往考查學生的創(chuàng)新能力，