污水分析檢測方法2008年12月26日11:12:45作者：夢綺化學需氧量（COD）的測定（重銘酸鉀法）一、儀器：①COD恒溫加熱器：磨口的量筒，磨口冷凝管：50ml酸式滴定管，50ml量筒，250ml三角形錐形，吸球，500ml蒸簡瓶，移液管（10ml,5ml,2ml）:二、試劑：①重銘酸鉀標準溶液（l/6K2CrO7=O.2500mol/L）；硫酸-硫酸銀溶液（10g/L）:試亞鐵靈指示劑：硫酸亞鐵鉉標準溶液（（NH4）Fe（S04）2.6H20=0.lmol/L}三、米驟：取20ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10ml重銘酸鉀標準溶液，緩緩加入30ml硫酸——硫酸銀溶液（如水樣變綠，則要重新取樣加蒸餉水稀釋），插上磨口冷凝管，輕輕搖動，使溶液混勻，移置COD加熱器加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。加熱2小時后，用蒸餡水從上部緩緩沖洗冷凝管壁，取下冷凝管，把磨口瓶中的水樣倒入250ml錐形瓶中，加90ml蒸餉水（溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大，滴定終點不明顯），冷卻至室溫。加3滴試亞鐵靈指示劑，再用硫酸亞鐵鉉標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量。測定水樣時同時做空白試驗。（取20ml蒸餡水，按以上同樣操作步驟）四、計算COD（mg/1）=（VO-VI）.CX8X1000/V式中：c--硫酸亞鐵鉉標準溶液的濃度（mol/L）:V0一滴定空白時硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量（ml/L）:VI—滴定水樣時硫酸亞鐵鉉標準溶液的用量（ml/L）:V—水樣的體積（ml/L）；8—氧(1/20)摩爾質量(g/mol)o五、溶液的配制：重銘酸鉀標準溶液(l/6K2Cr07=0.2500niol/L):稱取預先在120C烘干2小時的基準或優(yōu)級純度重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。硫酸-硫酸銀溶液(10g/L):在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，慢慢搖勻，放置1一2天，使之完全溶解。試亞鐵靈指示劑：稱取1.458g鄰菲啰啪，0.695g硫酸亞鐵(FeS04.7H20)溶于水中，稀精至100ml,貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵鉉標準溶液:稱取39.5克硫酸亞鐵鉉溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重格酸銘標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重銘酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵鉉溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色，即為終點。C((NH4)Fe(SO4)2)=0.2500X10.00/V式中，C一-硫酸亞鐵鉉標準溶液的濃度(mol/L)V-—硫酸亞鐵鉉標準滴定溶液的用量(ml).氨氮的測定方法—、儀器：分光光度計；比色管(50ml):比色皿(50ml);可調控溫電熱套：長臂蒸饞瓶(250ml):三角瓶(250ml)；漏斗；濾紙；移液管(5ml;2ml;1ml)二、試劑：10%硫酸鋅溶液：25%氫氧化鈉溶液：磷酸鹽緩沖溶液：2%(m/v)硼酸溶液;酒石酸鉀鈉溶液：納氏試劑溶液：三、步驟：1、預處理：方法一：(1)取水樣100ml,置250ml三角形中，加入lml硫酸鋅溶液，再用25%氫氫化鈉溶液調PH值為10.5,放置使之沉淀，取上清液，過濾至比色管中，棄去初濾液，重新過濾至50ml標線為止。方法二：若采用上述方法后，水樣仍渾濁，顏色較深，則直接影響比色，應采用蒸餉法預處理，取水樣50ml置入250ml長臂蒸餉瓶中，用lmol/L氫氫化鈉溶液或lmol/L硫酸溶液調至中性，然后加入10ml磷酸鹽緩沖溶液，移置電熱套進行蒸餉，用50ml比色管做接收，在比色管中加入5ml硼酸溶液，蒸餡至50ml為止。2、水樣測定：方法一水樣測定：取50ml過濾后水樣于比色管中，(如果顏色較深，則應稀釋，稀釋倍數(shù)依據(jù)水樣顏色而定)，加lml酒石酸鉀鈉溶液，再加l.5ml納氏試劑溶液，搖勻，靜置10分鐘，用分光光度計在波長420nm處，用蒸餡水做參比，用lcm比色皿進行比色，計下吸光度，同時做空白試驗。方法二水樣測定：將蒸飼后50ml水樣，移置比色管中，(濃度大時，則應稀釋，氨氮含量控制在測定的線形范圍之內)，加lml酒石酸鉀鈉溶液，再加1.5ml納氏試劑溶液，搖勻，靜置10分鐘，用分光光度計在波長420皿處，用蒸飼水做參比，用lcm比色皿進行比色，測量其吸光度，同時做空白試驗。3、計算：Y=(0.0384X+0.0022)/50X10X稀釋倍數(shù)式中：Y=水樣吸光度-空白吸光度(1)

混勻。四、試劑的配制：(1)

混勻。硫酸鋅溶液：稱取勝10g硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)分析純溶于水中，稀釋到100ml,(2)100ml,混勻。氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉(2)100ml,混勻。（3）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaCH606.4H20）溶于100ml水中，加熱煮沸，以驅除氨，充分冷卻后再稀釋至100ml,混勻。（4）納氏試劑溶液：稱取5g碘化鉀溶于10ml水中，在攪拌下將2.5g就化汞粉末分次一次少量加入碘化鉀溶液中，直至溶液呈深黃色或出現(xiàn)微紅色沉淀，溶液己飽和時停止添加。充分攪拌，混勻（此為A溶液）。稱取15g氫氧化鈉溶于50ml水中，冷卻至室溫（此為B溶液）。將以上A溶液緩慢加入B溶液中，混勻，傾出上清液，移置100ml棕色容量瓶中，稀釋至標線，存于暗處，靜置24小時，此試劑至少穩(wěn)定一個月。揮發(fā)酚的測定（蒸飼后4-氛基安替比林分光光度法）一、儀器：可調控溫電熱套：分光光度計；比色皿（1cm）；長臂蒸餡瓶（500ml）;梨形分液漏斗（500ml）;容量瓶（250ml）;量筒（250ml;50ml）;脫脂棉：吸耳球：蒸餡瓶：二、試劑：0.1%甲基橙指示劑；10%硫酸銅溶液；8%磷酸溶液:2%4-氨基安替比林溶液;8%鐵氤化鉀溶液;20%鉉-氯化鉉緩沖液：三、步驟：1、水樣預蒸飼:取水樣250ml置500ml長臂蒸饞瓶中，加4滴甲基橙指示劑（為調色用），再加入3ml硫酸銅溶液，用磷酸溶液調節(jié)PH值為4（溶液呈橙紅色），最后加入25ml蒸餉水，然后連接冷凝器加熱蒸儒，用250ml容量瓶做接受，接受到250ml標線為止。2、將餉出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml鉉-疑化鉉緩沖液，再加入1.51014-氨基安替比林溶液，最后加l.5ml鐵銅化鉀溶液（注：若顏色較深，則需稀釋，稀釋倍數(shù)可依據(jù)顏色深淺而定。）充分混勻后，準確加入lOmlHM甲烷，蓋上蓋塞，用力搖120下（10：10：30；35：35）,不斷放氣，靜置分層。用脫脂棉擦拭梨形分液漏斗管內壁，將管內壁塞入一小撮脫脂棉，最后用比色皿接取經(jīng)脫脂棉濾出的分層液，用分光光度計于460nm波長處進行比色，用三覦甲烷做參比，測量其吸光度。同時做空白試驗。3、計算：Y=（0.0185X+0.0372）/250X稀釋倍數(shù)式中：Y=水樣吸光度一空白吸光度四、試劑配制：1、0.1%甲基橙指示劑：稱取O.lg甲基橙稀釋至100成蒸憎水中，完全溶解后過濾。2、10%硫酸銅溶液：稱取100g硫酸銅溶于水中，稀釋至1000ml,混勻。3、8%磷酸溶液：量取100ml85%磷酸用水稀釋至lOOOmb混勻。4、2%4-氨基安替比林溶液：稱取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混勻。5、8%鐵氤化鉀溶液：稱取8g鐵瓶化鉀溶于100ml水中，混勻。6、20%鉉-疑化鉉緩沖液：稱取20g覦化鉉，溶于100ml氨水中，混勻。瓶化物的測定（硝酸銀滴定法）—、儀器：可調控溫電熱套：長臂蒸餡瓶（500ml）;酸式滴定管（50ml）；量筒(250ml;50ml);量杯(100ml;10ml);三角瓶(250ml);吸耳球：蒸餡瓶：二、試劑：10%EDTA溶液：1%氫氧化鈉溶液:試銀靈指示劑：0.01mol/L硝酸銀標準溶液：三、步驟：1、用量筒量取200ml水樣，(注：如水樣渾濁，濃度高，則應稀釋)，置500ml長臀蒸餡瓶中，加10ml濃磷酸，加10mll0%EDTA溶液，然后連接冷凝器，加熱蒸飼，在100ml量杯中加入lOmll%氫氧化鈉溶液作為吸收液做接收，在接收溶液至100ml時停止蒸飼，用少量水洗餡出液導管，取出接收瓶。2、把蒸儒出的100ml飼出液倒入三角瓶中，加入4滴試銀靈指示劑，用0.Olmol/L硝酸銀標準溶液滴定，至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記下讀數(shù)。同時用蒸餡水按以上步驟作空白試驗。3、計算：(氤化物含量)=(Vl-VO)XNX52.04X1000/V式中：VI—水樣滴定時所消耗的硝酸銀標準溶液的體積,niol/L；V0—空白滴定時所消耗的硝酸銀標準溶液的體積,ml：N一硝酸銀標準溶液的濃度,ml：V—水樣體積,ml：52.04—相當于1L的lmol/L硝酸銀標準溶液的機離子(2CN——)質量，g；四、試劑的配制:10%EDTA溶液：稱取lOOgEDTA溶入水中，加適量氫氧化鈉溶液調至微堿性，稀釋至1000ml水中，混勻。2、1%氫氧化鈉溶液：稱取10g氫氧化鈉溶入1000ml水中，混勻。3、試銀靈指示劑；稱取0.02g試銀靈，溶于100丙酮中，貯存于棕色瓶中，存于暗處，可穩(wěn)定一個月。懸浮物的測定(重量法)一、儀器：恒溫干燥箱：天平；三角瓶(250ml)；漏斗；濾紙;銀子；量筒(100ml)；二、步驟：用量筒取100ml水樣，把濾紙移入烘箱于105”C烘干兩小時，移出放干燥器冷卻半小時，稱恒重，直到兩次稱重的重量差W0.2mg，記下重量，go量取充分混合均勻的水樣100ml.使水樣全部通過濾紙過濾，用銀子取出濾紙，再將濾紙放入烘箱中,加熱2小時，拿出放干燥器冷卻半小時，稱恒重，直至兩次稱重的重量差W0.4mg,記下重量，go三、計算：懸浮物含量C(mg/L):C=(A-B)X106/V式中：C—水中懸浮物濃度，mg/L：A—過濾后濾紙重量，g;B—過濾前濾紙重量，g;v—試樣體積，ml;硫化物的測定(對氨基二甲苯胺光度法)一、儀器：分光光度計；比色皿(lcm);比色管(50ml);移液管(lml,5ml);帶塞瓶(200ml);濾紙:吸耳球：蒸饞瓶：量筒(100ml);二、試劑：乙酸鋅一乙酸鈉溶液：40g/L氫氧化鈉溶液：硫酸鐵鉉溶液：0.N-二甲基對苯二胺(對氨基二甲基苯胺)溶液；三、步驟：1、在取樣瓶中加入2ml乙酸鋅一乙酸鈉溶液，再加1ml40g/L氫氧化鈉溶液，然后往瓶中注入所測水樣，必須注滿瓶且不能有氣泡，立即用瓶蓋蓋緊，搖勻，放置使之沉淀約10分鐘。取瓶中其沉淀液100ml,用濾紙過濾完畢，然后把濾紙上的沉淀用水沖入50ml比色管中，稀釋至50ml,加入lml硫酸鐵鉉溶液，加5ml對氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度計在波長665nni處，用lcm比色皿，以蒸餡水作參比，測J量其吸光度。同時用蒸飼水按以上步驟作空白試驗。2、計算：硫化物含量Y=(0.0737X+0.0026)/VX5.2式中：Y—水樣吸光度一空白吸光度：V—水樣體積。四、試劑的配制:

1、乙酸鋅一乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml,混勻。2、40g/L氫氧化鈉溶液：稱取40gNa0H溶于水中，稀釋至1000ml,混勻。3、硫酸鐵鉉溶液：稱取25g硫酸鐵鉉，溶于含有5nd濃硫酸的水中，稀釋至200ml搖勻，溶液若出現(xiàn)不溶物或渾濁，應過濾后使用。4、0.2%N.N一二甲基對苯二胺（對氨基二甲基苯胺）溶液：稱取2gN.N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽,溶于200ml水中，緩緩加入200ml濃硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml,搖勻，此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶中，可穩(wěn)定三個月。汕的測定（重量法）一、儀器：恒溫水浴鍋：天平；燒杯（1000ml,100ml）;量筒（250ml,50ml）;移液管：二、試劑：濃硫酸（95-98%）；氨化鈉：石油酷：無水硫酸鈉：三、步驟:一、儀器：恒溫水浴鍋：天平；燒杯（1000ml,100ml）;量筒（250ml,50ml）;移液管：二、試劑：濃硫酸（95-98%）；氨化鈉：石油酷：無水硫酸鈉：三、步驟:恒溫干燥箱：梨形分液漏斗（1000ml）；碘量瓶（250ml）；玻璃棒；2、向石油醞萃取液中加入適量無水硫酸鈉（硫酸鈉加入量至不再結塊為止），蓋好后，放置半小時以上，以便脫水。3、用預先以石油暇洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液于100ml已稱重的燒杯中，用少量石油暇洗滌錐形瓶，無水硫酸鈉和濾紙、洗液并入燒杯中。4、將燒杯置于65±5C水浴上，蒸出石油醒近干后，置于65±5'C恒溫箱內烘干1小時，再放入干燥器內冷卻30分鐘，稱重。5、計算：含量油（mg/L）=（W1-W2）X106/V式中：W1——燒杯加油重量，g；W2——燒杯重量，g：V—水樣體積，mlo四、注意事項：