水產(chǎn)品中甲醛檢測(cè)細(xì)則水產(chǎn)品中甲醛檢測(cè)細(xì)則水產(chǎn)品中甲醛檢測(cè)細(xì)則xxx公司水產(chǎn)品中甲醛檢測(cè)細(xì)則文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度1主題內(nèi)容與適用范圍本細(xì)則規(guī)定了水產(chǎn)品中甲醛的檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和數(shù)據(jù)處理。本細(xì)則適用于水產(chǎn)品中甲醛的定性篩選和定量測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)SC/T30253．定性篩選方法３.1原理利用水溶液中游離的甲醛與某些特異性反應(yīng),形成特定的顏色進(jìn)行鑒別.儀器組織搗碎機(jī)、10ml納氏比色管試劑下列所有試劑均為分析純，所用化學(xué)試劑應(yīng)符合GB/T602要求。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。1%間苯三酚溶液；稱取固體間苯三酚1g溶于100ml12%氫氧化鈉溶液中。此溶液臨時(shí)現(xiàn)配。.34%鹽酸苯井溶液。此溶液臨時(shí)現(xiàn)配。鹽酸溶液(1+9)：量取鹽酸100ml,加到900ml的水中.5%亞硝酸亞鐵氰化鈉溶液。此溶液臨時(shí)現(xiàn)配。10%氫氧化鉀溶液。3．4測(cè)定步驟。取樣鮮活水產(chǎn)品鮮活水產(chǎn)品取肌肉等可食部分測(cè)定。魚類去頭、去鱗，取背部衙腹部肌肉；蝦去頭、去殼、去腸腺后取肉；貝類去殼后取肉；蟹類去殼、去性腺和肝臟后取肉。冷凍水產(chǎn)品冷凍水產(chǎn)品經(jīng)半解凍直接取樣，不可用水清洗。水發(fā)水產(chǎn)品水發(fā)水產(chǎn)品可取其水發(fā)溶液直接測(cè)定。或?qū)悠窞r水后，取可食部分測(cè)定。干制水產(chǎn)品干制水產(chǎn)品取其肌肉等可食部測(cè)定。試樣的制備可直接取用水發(fā)水產(chǎn)品的水發(fā)溶液，進(jìn)行定性篩選實(shí)驗(yàn)，將取得的樣品用組織搗碎機(jī)搗碎，稱取10g于二角瓶中，蛔入20ml蒸餾水，震蕩30min，離心后取上清液作為制備液進(jìn)行定性測(cè)定。測(cè)定間苯三酚法A〕取樣品制備溶液5ml于10ml納氏比色管中，然后加入1ml4%鹽酸苯肼，3滴～5滴新配的5%亞硝基亞鐵氰化鈉溶液，再加入3滴～5滴10%氫氧化鉀溶液。5分鐘內(nèi)觀察色變化。溶液若呈藍(lán)色呀灰色，說(shuō)明有甲醛，且含量高；溶液若呈淺藍(lán)色，說(shuō)明有甲醛，且甲醛含量低；溶液若呈淡黃色，甲醛示檢出。B〕該方法顯色時(shí)間短，5min內(nèi)觀察色變化。以上二種方法中任何一種方法都可作為甲醛的定性測(cè)定方法，必要時(shí)兩種方法同進(jìn)使用。4定量測(cè)定方法分光光度法原理水產(chǎn)品的甲醛在磷酸介質(zhì)中經(jīng)水蒸氣加熱蒸餾，冷卻后經(jīng)水溶液吸收，蒸餾液與乙酰丙酮反應(yīng)，生成黃色的二乙?；涠谆拎?，用分光光度計(jì)在413nm處比色定量.儀器分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍為360nm-800nm。圓底燒瓶：1000ml/2000ml、250ml；容量:200ml；納氏比色管：20ml。調(diào)溫電熱套或者電爐。組織搗碎機(jī)。蒸餾液冷凝、接收裝置。試劑磷酸溶液（1+9）取100ml磷酸，加入到900ml的水溶液，混勻。乙酰丙酮溶液：稱取乙酸銨25g，溶于100ml蒸餾水中，加冰乙酸3ml和乙酰丙酮，混勻，貯存于棕色瓶，在2℃～8℃冰箱內(nèi)可保存一個(gè)月。L碘溶液：稱取40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入碘，待碘完全溶解后，加水定容至1000ml，移入棕色瓶中，暗處貯存。1mol/L氫氧化鈉溶液。硫酸溶液（1+9）。L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/中規(guī)定的方法標(biāo)定。%淀粉溶液：此液應(yīng)于當(dāng)日配置。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：吸取含量為36%～38%甲醛溶液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，為甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，冷藏保存兩周。按本標(biāo)準(zhǔn)條規(guī)定的碘量法標(biāo)定。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg∕ml）:根據(jù)甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度,精密吸取適量于100ML容量瓶中,用水定容至刻度,配置甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg∕ml）,混勻備用，此液應(yīng)當(dāng)日配置。樣品處理將按要求取得樣品，用組織搗碎機(jī)搗碎，混合均勻后稱取于250ml圓底燒瓶中，加入20ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌混勻，浸泡30min后加10ml磷酸（1+9）溶液后立即通入水蒸氣蒸餾。接收管下口事先插入盛有20ml蒸餾水且置于冰浴的蒸餾液接收裝置中。收集蒸餾液至200ml。同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。操作方法甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定精密吸取制備的溶液，置于250ml碘量瓶中，加入碘溶液，L的氫氧化鈉溶液，放置15min；再加入（1+9）硫酸，放置15min，用濃度為L(zhǎng)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)?shù)蔚降S色時(shí)加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄所用硫代硫酸鈉體積（V1）ml。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉體積（V0）ml。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度用式（1）計(jì)算：…………………（1）式中:X1─甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液中甲醛的濃度,單位為毫克每升(mg/L)V0─空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù),單位為(ml)V1─滴定甲醛消砂硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，單位為毫升(ml)C─硫代硫酸鈉溶液準(zhǔn)確的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）15─1ml1mol/L碘相當(dāng)甲醛的量，單位為毫克(mg)10─所用甲標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，單位為毫升(ml)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精確吸取5μg∕ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)液0ml、、、、、于20ml納氏比色管中，加水至10ml；加入1ml乙酰丙酮溶液，混合均勻，置沸水中加熱10min，取出用水冷卻至室溫；以空白液為參比，于波長(zhǎng)413nm處，以1cm比色皿進(jìn)行比色，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)品測(cè)定根據(jù)樣品蒸餾液中甲醛濃度的高低，吸取蒸餾液1ml-10ml，補(bǔ)充蒸餾水至10ml，測(cè)定過(guò)程同，記錄吸光度。每個(gè)樣品應(yīng)作兩個(gè)平行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。結(jié)果計(jì)算試樣中甲醛的含量按式（2）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù)?！?）式中：X2—水產(chǎn)品中甲醛含量，單位為毫克每千克(mg/kg)C2—查曲線結(jié)果,單位為微克每毫升(μg∕ml)10—顯色溶液的總體積,單位為毫升(ml)M2—樣品質(zhì)量,單位為克(g)V2—樣