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飲料中鉀含量的測定食品檢驗工(高級)主講教師:蕪湖職業(yè)技術(shù)學院張冬冬第1頁,共15頁。原理1
儀器與試劑2操作步驟3目錄頁CONTENTSPAGE結(jié)果計算4第2頁,共15頁。1原理過渡頁TRANSITIONPAGE測定原理第3頁,共15頁。繪制吸光度-鉀標準系列濃度的工作曲線或求出線性回歸方程。TRANSITIONPAGE依次將上述鉀標準系列吸入原子化器中,用0.TRANSITIONPAGE按上述步驟同時測定試劑空白消化液中鉀的含量。(5)分析天平(感量0.00mL鉀標準溶液,分別置于7只50mL容量瓶中,各加入10mL硝酸溶液、2.(6)鉀標準溶液:準確稱取0.TRANSITIONPAGE0g氯化鈉,加水溶解后定容至100mL。準確稱取一定量混合均勻的樣品(濃縮果汁1.主講教師:蕪湖職業(yè)技術(shù)學院張冬冬依次將上述鉀標準系列吸入原子化器中,用0.測定飲料中鉀的方法為火焰原子吸收分光光度法。0g)于500mL凱式訂氮瓶中,加入2~3粒玻璃珠、10~15mL硝酸、5mL硫酸,浸泡2h或放置過夜。一、原理飲料中鉀含量的測定測定原理
測定飲料中鉀的方法為火焰原子吸收分光光度法。樣品經(jīng)處理后,吸入原子吸收分光光度計的火焰原子化器中,是鉀離子原子化,在鉀的共振線766.5nm處測定吸光度,與標準系列比較,確定樣品中鉀的含量。處理樣品過程中添加適量鈉鹽,以消除電離干擾。
第4頁,共15頁。2儀器試劑過渡頁TRANSITIONPAGE儀器試劑第5頁,共15頁。二、儀器試劑飲料中鉀含量的測定1.儀器2.試劑(1)火焰原子吸收分光光度計(帶鉀空心陰極燈)(2)空氣鋼瓶氣或空氣壓縮機(3)乙炔鋼瓶壓縮氣(4)凱氏燒瓶(500mL)(5)分析天平(感量0.1mg)第6頁,共15頁。二、儀器試劑飲料中鉀含量的測定1.儀器2.試劑(1)硝酸(2)硫酸(3)10g/L氯化鈉溶液:稱取1.0g氯化鈉,加水溶解后定容至100mL。(4)硝酸溶液(1+9):量取10mL硝酸,注入90mL水中,混勻。(5)鹽酸溶液(1+1):量取50mL鹽酸,注入50mL水中,混勻。(6)鉀標準溶液:準確稱取0.9534g在150℃下干燥2h的氯化鉀,置于50mL燒杯中,加水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。吸取10.00mL于100mL容量瓶中用水定容至刻度,搖勻。此溶液中鉀含量為100mg/L。第7頁,共15頁。按上述步驟同時測定試劑空白消化液中鉀的含量。TRANSITIONPAGE繪制吸光度-鉀標準系列濃度的工作曲線或求出線性回歸方程。V——測定時吸取的樣品溶液的體積(mL)此溶液中鉀含量為100mg/L。TRANSITIONPAGE繪制吸光度-鉀標準系列濃度的工作曲線或求出線性回歸方程。CONTENTSPAGE0mL10g/L氯化鈉溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。9534g在150℃下干燥2h的氯化鉀,置于50mL燒杯中,加水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,加2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將此溶液吸入原子化器中,用試劑空白溶液調(diào)節(jié)零點,于766.5nm處測定鉀標準系列的吸光度。0mg/L鉀標準系列。3操作步驟過渡頁TRANSITIONPAGE樣品溶液的制備工作曲線的繪制測定第8頁,共15頁。三、操作步驟飲料中鉀含量的測定1.樣品溶液的制備2.工作曲線的繪制3.測定
準確稱取一定量混合均勻的樣品(濃縮果汁1.00~2.00g;果汁5.00~10.00g;果汁飲料20.0~50.0g;水果飲料和果汁型碳酸飲料50.0~100.0g)于500mL凱式訂氮瓶中,加入2~3粒玻璃珠、10~15mL硝酸、5mL硫酸,浸泡2h或放置過夜。用微火加熱,待劇烈反應(yīng)停止后,再加大火力,溶液開始變成棕色時,立即滴加硝酸,直至溶液透明、顏色不再變深為止。繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至濃白煙逸出,冷卻,小心加入20mL水,再加熱至白煙逸出,冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。取相同量的硝酸、硫酸,按上述步驟做試劑空白消化液,備用。
第9頁,共15頁。三、操作步驟飲料中鉀含量的測定1.樣品溶液的制備2.工作曲線的繪制3.測定
吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標準溶液,分別置于7只50mL容量瓶中,各加入10mL硝酸溶液、2.0mL
10g/L氯化鈉溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。配制成0.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L鉀標準系列。依次將上述鉀標準系列吸入原子化器中,用0.0mg/L鉀標準溶液調(diào)節(jié)零點,于766.5nm處測定鉀標準系列的吸光度。繪制吸光度-鉀標準系列濃度的工作曲線或求出線性回歸方程。第10頁,共15頁。三、操作步驟飲料中鉀含量的測定1.樣品處理2.標準系列溶液配制3.測定
準確吸取5.0~20.0mL樣品溶液于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液、2.0mL
10g/L氯化鈉溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。將此溶液吸入原子化器中,用試劑空白溶液調(diào)節(jié)零點,于766.5nm處測定其吸光度,在工作曲線上查出(或用線性回歸方程求出)樣品溶液中鉀的含量。按上述步驟同時測定試劑空白消化液中鉀的含量。第11頁,共15頁。4結(jié)果計算過渡頁TRANSITIONPAGE第12頁,共15頁。四、結(jié)果計算飲料中鉀含量的測定結(jié)果計算樣品中鉀的含量按下式計算式中X——樣品中的鉀含量(mg/kg)
c1——從工作曲線上查出樣品溶液中鉀的含量(mg/L)
c0——從工作曲線上查出試劑空白消化液中鉀的含量(
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