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文檔簡介

對乙酰氨基酚的合成路線1.對乙酰氨基酚的物理性質2.合成路線及其特點3.選取的合成路線4.原因5.試劑與器材6.所需藥品的物化性質7.操作步驟8.注意事項物理性質

名稱:對乙酰氨基酚

化學名:N-(4-羥基苯基)乙酰胺,又稱:對羥基苯基乙酰胺;

撲熱息痛;對乙酰氨基苯酚;

分子式:C8H9NO2

分子量:151.170

溶解情況:能溶于乙醇、丙酮和熱水,微溶于水,不溶于石油醚及苯。

特點優(yōu)點:流程短,原料易得,三廢相對較少缺點:原料硝基苯為易燃易爆液體,毒性大。工藝不穩(wěn)定,且提取時用的苯胺溶液易燃,有腐蝕性2以對硝基酚為原料

以對硝基酚為原料,Pd/C催化加氫?;徊胶铣蓪σ阴0被犹攸c優(yōu)點:可采用“一鍋煮”法,不需分離純化對氨基酚,避免了中間體對氨基酚的氧化,簡化了工藝路線,降低了生產過程中的雜質含量,適于大規(guī)模工業(yè)化生產,是目前國內外大力提倡的合成方法;缺點:酰化加熱140℃,溫度高,易對原料造成破壞4以對羥基苯乙酮為原料

Davenport等[12]先將對羥基苯乙酮肟化,再Beckmann重排制得對乙酰氨基酚。劉寧等[13]用此法將對羥基苯乙酮肟化后得對羥基苯乙酮肟,收率93.5%,然后用Hβ分子篩作為催化劑,以丙酮為溶劑,重排得對乙酰氨基酚,產率81.2%。Ghiaci等[14]以丙酮為重排反應溶劑,用Al-MCM-41分子篩作為重排反應催化劑,催化劑中磷酸含量30%時產率達最高值。流程見圖4特點優(yōu)點:副產物少,產品后處理簡單,污染小,產品純度高;缺點:起始原料對羥基苯乙酮來源較少,價格較高。特點優(yōu)點:原料易得,價格低廉,污染較小;缺點:反應步驟多,原料、試劑品種多,后處理繁瑣,收率太低原因工業(yè)生產中采用的是微波輻射,微波能量能穿過容器直接進入反應物內部并只對反應物和溶劑加熱,且加熱均勻,防止反應物和產物因過熱而分解。反應時間短,收率較高,操作簡單,能耗小,污染少。

在工業(yè)生產中,既避免對環(huán)境的污染,環(huán)保;又有較高地收率,因此,我們就考慮著是否可以將其大試放小,改為小試,經過研究,小試以對氨基酚為原料仍有這些優(yōu)勢,于是我們便選擇了此合成方法。所需藥品的物化性質1.對氨基苯酚分子式:C6H7NO分子量:109.1259分子結構:密度:1.21g/cm3熔點:188℃沸點:282°Cat760mmHg閃點:124.3°C水溶性:1.5g/100mL(20℃)物化性質:性狀白色或淺黃棕色結晶。熔點186~187℃沸點110℃溶解性稍溶于水和乙醇,不溶于苯和氯仿,溶于堿液后很快變褐色。2.亞硫酸氫鈉分子式:NaHSO3分子量:104.061熔點:150℃水溶性:300g/L分子結構:

物化性質:性狀白色單斜結晶。有二氧化硫氣味。相對密度1.48g/cm3溶解性易溶于水,微溶于醇。操作步驟1.對乙酰氨基酚的制備于干燥的100ml錐形瓶中加入對氨基酚5.3g,水15ml,醋酐6ml,輕輕振搖使成均相,再于微波輻射儀中反應30分鐘,放冷,析晶,過濾,濾餅以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色結晶性對乙酰氨基酚粗品約6g。2.精制于100ml錐形瓶中加入對乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加熱使溶解,稍冷后加入活性炭0.5g,煮沸5min,在吸濾瓶中先加入亞硫酸氫鈉0.25g,趁熱過濾,濾液放冷析晶,過濾,濾餅以0.5%亞硫酸氫鈉溶液5ml分2次洗滌,抽干,干燥,得白色對乙酰氨基酚純品約8g,mp.168~170攝氏度。選取合成路線的試劑與器材試劑:對氨基苯酚醋酐活性炭亞硫酸氫鈉器材:錐

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