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冶金材料實(shí)驗(yàn)和分析技術(shù)郭敏Tel:62334926Email:guomin@

冶金生態(tài)樓711房間前言冶金工藝技術(shù)的發(fā)展是一個(gè)不斷創(chuàng)新和不斷完善的過程。冶金材料實(shí)驗(yàn)和分析技術(shù)是冶金學(xué)科發(fā)展過程中極為重要的環(huán)節(jié),也是“冶金工程專業(yè)”本科生必須了解的基本知識(shí)。本課程對(duì)冶金工程領(lǐng)域所涉及的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法進(jìn)行較系統(tǒng)的介紹。教學(xué)目的(1)介紹冶金工程常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)技術(shù)(2)了解冶金工程常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備的用途、特點(diǎn)和使用方法(3)理解冶金工程實(shí)驗(yàn)的基本原理(4)學(xué)會(huì)如何選擇實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法,以達(dá)到實(shí)驗(yàn)研究的目的教材及參考書[1]陳偉慶主編,冶金工程實(shí)驗(yàn)技術(shù),北京:冶金工業(yè)出版社,2004.10

[2]徐南平主編,鋼鐵冶金實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法,北京:冶金工業(yè)出版社,1999[3]王常珍主編,冶金物理化學(xué)研究方法,北京:冶金工業(yè)出版社,1985主要內(nèi)容冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟高溫冶金實(shí)驗(yàn)冶金模擬實(shí)驗(yàn)冶金物相分析化學(xué)成份和鋼中氣體分析試樣的采集和制備冶金熔體和散狀原料的物性檢測(cè)連鑄坯檢測(cè)

第一章冶金試驗(yàn)研究工作的程序和步驟進(jìn)行科學(xué)研究工作時(shí),如何進(jìn)行選題和查閱文獻(xiàn),如何作實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),如何分析和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),如何撰寫科研論文,對(duì)于科研人員來說,尤為重要。掌握和熟練運(yùn)用這些方法,是科研人員必須具備的基本功。1.1試驗(yàn)研究工作程序科研課題按研究?jī)?nèi)容可分為:(1)基礎(chǔ)研究:以認(rèn)識(shí)自然現(xiàn)象、探索自然規(guī)律為目的,不直接考慮應(yīng)用目標(biāo)的研究。(2)應(yīng)用基礎(chǔ)研究:有應(yīng)用前景,以較新原理、新技術(shù)、新方法為主要目的的研究。(3)應(yīng)用研究:其成果能在生產(chǎn)中應(yīng)用,能產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益的研究。1.1.1選定研究課題(1)國(guó)家課題:國(guó)家攻關(guān)項(xiàng)目、科技發(fā)展項(xiàng)目、技術(shù)創(chuàng)新和重大基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(2)科學(xué)基金:國(guó)家自然科學(xué)基金,省市科學(xué)基金(3)企業(yè)課題:科研院所和高校與企業(yè)合作的研究開發(fā)項(xiàng)目(4)自選課題:自籌科技發(fā)展和研究經(jīng)費(fèi),以及研究生教育經(jīng)費(fèi)資助的課題如按經(jīng)費(fèi)來源大致有如下幾類:選題報(bào)告(或稱為項(xiàng)目建議書)一般應(yīng)包括如下內(nèi)容:①課題名稱;②選題依據(jù)(目的意義、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析);③研究?jī)?nèi)容和方法以及預(yù)期目標(biāo);④創(chuàng)新點(diǎn)和關(guān)鍵技術(shù);⑤研究基礎(chǔ);⑥研究計(jì)劃和進(jìn)度;⑦研究經(jīng)費(fèi)預(yù)算;⑧課題負(fù)責(zé)人和主要參加人員情況;⑨協(xié)作單位選定研究課題前后,或在研究過程中都需要查閱大量文獻(xiàn)。文獻(xiàn)資料一般可分為:①專業(yè)書;②專業(yè)會(huì)議文集;③專業(yè)期刊;④專利文獻(xiàn);⑤科研報(bào)告。

查閱文獻(xiàn)的目的為:(1)借鑒前人的經(jīng)驗(yàn);(2)避免重復(fù)前人的研究工作。1.1.2文獻(xiàn)資料工作查閱文文獻(xiàn)的的方法法有::(1))追溯法法:先查閱閱一篇篇最近近發(fā)表表的有有關(guān)文文獻(xiàn),,根據(jù)據(jù)其后后所附附的參參考文文獻(xiàn)向向前追追溯出出一些些相關(guān)關(guān)文獻(xiàn)獻(xiàn)。(2))檢索工工具書書:查閱有有關(guān)文文摘期期刊,,如《《ChemicalAbstracts》(化學(xué)學(xué)文摘摘),再根根據(jù)索索引查查閱有有關(guān)原原文。。(3))專利文文獻(xiàn)查查閱::專利文文獻(xiàn)主主要指指專利利說明明書,,可到到國(guó)家家專利利局查查閱德德溫特特公司司(DerwentPublicationsLtd.英國(guó)國(guó)一家家專門門收集集專利利文獻(xiàn)獻(xiàn)的出出版公公司)出版版的《《WorldPatentIndex》(世界界專利利索引引),,在根根據(jù)索索引和和專利利號(hào)查查閱專專利說說明書書。(4))計(jì)算機(jī)機(jī)檢索索:利用科科技情情報(bào)部部門或或圖書書館的的文獻(xiàn)獻(xiàn)檢索索光盤盤或計(jì)計(jì)算機(jī)機(jī)聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)系統(tǒng)統(tǒng)查閱閱文獻(xiàn)獻(xiàn)摘要要。參考前前人的的經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)選擇擇試驗(yàn)驗(yàn)方法法,并并根據(jù)據(jù)研究究?jī)?nèi)容容制定定試驗(yàn)驗(yàn)方案案、準(zhǔn)準(zhǔn)備試試驗(yàn)設(shè)設(shè)備儀儀器和和試驗(yàn)驗(yàn)原材材料。。1.1.3制制定實(shí)實(shí)驗(yàn)方方案和和進(jìn)行行試驗(yàn)驗(yàn)準(zhǔn)備備先做預(yù)預(yù)備試試驗(yàn),,根據(jù)據(jù)預(yù)試試驗(yàn)結(jié)結(jié)果調(diào)調(diào)整試試驗(yàn)參參數(shù),,進(jìn)行行正式式試驗(yàn)驗(yàn)。試試驗(yàn)時(shí)時(shí)做好好原始始記錄錄,將將試驗(yàn)驗(yàn)樣品品和數(shù)數(shù)據(jù)編編號(hào)保保存。。1.1.4試驗(yàn)驗(yàn)工作作在試驗(yàn)驗(yàn)過程程中,,隨時(shí)時(shí)將試試驗(yàn)結(jié)結(jié)果進(jìn)進(jìn)行整整理、、分析析和處處理,,并制制成圖圖表,,從中中找出出規(guī)律律和發(fā)發(fā)現(xiàn)新新問題題。1.1.5試試驗(yàn)結(jié)結(jié)果的的分析析處理理科研論論文一一般應(yīng)應(yīng)包括括如下下內(nèi)容容:(1))題目::論文題題目應(yīng)應(yīng)做到到簡(jiǎn)練練、醒醒目、、確切切;(2))作者及及工作作單位位:署名名時(shí)時(shí)可可根根據(jù)據(jù)研研究究人人員員在在本本項(xiàng)項(xiàng)工工作作中中起起實(shí)實(shí)質(zhì)質(zhì)作作用用的的貢貢獻(xiàn)獻(xiàn)大大小小排排列列名名次次,,另另需需注注明明工工作作單單位位,,以以便便讀讀者者咨咨詢?cè)兒秃吐?lián)聯(lián)系系;;(3))摘要要:論文文的的簡(jiǎn)簡(jiǎn)要要總總結(jié)結(jié)摘摘要要,通通常常用用中中英英文文寫寫出出;;(4))前言言::主要要論論述述本本項(xiàng)項(xiàng)研研究究工工作作的的目目的的和和意意義義,,以以及及與與本本題題有有關(guān)關(guān)的的前前人人所所做做工工作作和和知知識(shí)識(shí)空空白白;;(5))實(shí)驗(yàn)驗(yàn)方方法法::列出出實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)設(shè)設(shè)備備、、儀儀器器、、材材料料和和實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)條條件件以以及及操操作作方方法法,,必必要要時(shí)時(shí)畫畫出出實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)裝裝置置圖圖;;1.1.6科科研研論論文文編編寫寫(6))實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果::通常常用用圖圖、、表表、、照照片片和和公公式式表表示示實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果,,并并做做必必要要的的論論述述。。論論文文所所用用物物理理和和化化學(xué)學(xué)量量應(yīng)應(yīng)采采用用國(guó)國(guó)際際單單位位制制,,各各種種符符號(hào)號(hào)應(yīng)應(yīng)按按國(guó)國(guó)際際慣慣例例書書寫寫;;(7))分析析與與討討論論::對(duì)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果的的理理論論解解釋釋,,可可根根據(jù)據(jù)自自己己的的或或參參考考別別人人的的文文獻(xiàn)獻(xiàn)提提出出自自己己的的見見解解。。如如引引用用別別人人的的文文獻(xiàn)獻(xiàn),,應(yīng)應(yīng)注注明明出出處處,,以以示示對(duì)對(duì)前前人人工工作作的的尊尊重重,,并并使使讀讀者者便便于于查查找找;;(8))結(jié)論論::根據(jù)據(jù)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)結(jié)果果歸歸納納出出的的明明確確論論點(diǎn)點(diǎn)和和規(guī)規(guī)律律;;(9))致謝謝::對(duì)參參加加本本項(xiàng)項(xiàng)研研究究的的部部分分工工作作或或?qū)?duì)本本項(xiàng)項(xiàng)研研究究有有幫幫助助的的人人,,應(yīng)應(yīng)給給予予提提名名致致謝謝;;(10))參考考文文獻(xiàn)獻(xiàn)::論文文在在最最后后示示出出參參考考文文獻(xiàn)獻(xiàn),,表表示示作作者者的的嚴(yán)嚴(yán)謹(jǐn)謹(jǐn)工工作作作作風(fēng)風(fēng)和和對(duì)對(duì)前前人人所所做做工工作作的的尊尊重重,,也也便便于于讀讀者者查查找找。。1.1.6科科研研論論文文編編寫寫1.2冶冶金金工工藝藝試試驗(yàn)驗(yàn)工工作作的的步步驟驟冶金金工工藝藝試試驗(yàn)驗(yàn)研研究究的的最最終終目目的的是是將將試試驗(yàn)驗(yàn)成成果果用用于于生生產(chǎn)產(chǎn)實(shí)實(shí)踐踐,,為為避避免免重重大大經(jīng)經(jīng)濟(jì)濟(jì)損損失失,,一一些些新新工工藝藝的的研研究究開開發(fā)發(fā)通通常常由由小小到到大大分分為為若若干干階階段段。。(1))實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室試試驗(yàn)驗(yàn)階階段段::冶金金工工藝藝研研究究的的實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室試試驗(yàn)驗(yàn)多多在在高高溫溫實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)爐爐的的坩坩堝堝中中進(jìn)進(jìn)行行,,以以探探索索技技術(shù)術(shù)的的可可行行性性,,找找出出對(duì)對(duì)工工藝藝參參數(shù)數(shù)有有影影響響的的各各種種因因素素。。(2)擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室試驗(yàn)驗(yàn):它是介于于實(shí)驗(yàn)室室小型試試驗(yàn)與半半工業(yè)試試驗(yàn)之間間的一種種中間試試驗(yàn)。在在研究?jī)?nèi)內(nèi)容比較較簡(jiǎn)單的的情況下下,可省省去小型型試驗(yàn)而而直接進(jìn)進(jìn)行擴(kuò)大大試驗(yàn)。。在某種種情況下下,還可可代替半半工業(yè)試試驗(yàn),其其研究結(jié)結(jié)果可直直接用于于工業(yè)試試驗(yàn)。(3)半工業(yè)試試驗(yàn):在開發(fā)新新工藝、、新技術(shù)術(shù)或缺乏乏經(jīng)驗(yàn)的的生產(chǎn)方方法時(shí),,一般采采用半工工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn),其規(guī)規(guī)模大小小由具體體情況決決定。通通過半工工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn),應(yīng)能能解決將將來生產(chǎn)產(chǎn)上可能能遇到的的一切問問題,對(duì)對(duì)該項(xiàng)新新工藝作作出正確確評(píng)價(jià),,并為工工業(yè)設(shè)計(jì)計(jì)積累必必要數(shù)據(jù)據(jù)。(4)工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn):工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn)通常是是在擴(kuò)大大實(shí)驗(yàn)室室試驗(yàn)或或半工業(yè)業(yè)試驗(yàn)的的基礎(chǔ)上上進(jìn)行的的。對(duì)于于可供借借鑒的經(jīng)經(jīng)驗(yàn)知識(shí)識(shí)較多的的工藝,,也可直直接進(jìn)行行工業(yè)試試驗(yàn),例例如新鋼鋼種的冶冶煉。工工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn)是為了了將研究究成果應(yīng)應(yīng)用于工工業(yè)化生生產(chǎn)的重重要環(huán)節(jié)節(jié)。工業(yè)試驗(yàn)驗(yàn)成功后后,一般般要有上上級(jí)有關(guān)關(guān)部門組組織專家家進(jìn)行技技術(shù)鑒定定,一方方面正式式肯定該該項(xiàng)成果果,作出出評(píng)價(jià);;另一方方面是對(duì)對(duì)該項(xiàng)成成果能否否正式轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入工業(yè)業(yè)生產(chǎn)提提出權(quán)威威性意見見。2.1高高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)爐2.2溫溫度的的測(cè)定2.3高高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)用耐耐火材料料2.4氣氣氛控控制和真真空的獲獲得2.1.1電電阻爐電阻爐設(shè)設(shè)備簡(jiǎn)單單、易于于制作、、溫度和和氣氛容容易控制制,在實(shí)實(shí)驗(yàn)室使使用最多多。電阻阻爐是將將電能轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換成熱熱能的裝裝置,當(dāng)當(dāng)電流I通過具具有電阻阻R的導(dǎo)導(dǎo)體時(shí),,經(jīng)過t時(shí)間便便可產(chǎn)生生熱量Q:Q=0.24I2Rt當(dāng)電熱體體產(chǎn)生的的熱量與與爐體散散熱達(dá)到到平衡時(shí)時(shí),爐內(nèi)內(nèi)即可達(dá)達(dá)到恒溫溫。2.1高高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)爐根據(jù)用途途不同,,實(shí)驗(yàn)室室用的電電阻爐,,有豎式式或臥式式管狀爐爐、箱式式爐等,,其基本本結(jié)構(gòu)大大致相同同。圖2-1為為豎式電電阻爐的的結(jié)構(gòu),,主要由由以下6部分組組成:(1)電電熱體(2)電電源引線線(3)爐爐管(4)爐爐殼(5)爐爐襯(6)支支架圖2-1.豎豎式電阻阻爐電阻爐爐結(jié)構(gòu)(1)金金屬電熱熱體:金金屬電熱熱體通常常制成絲絲狀,纏纏繞在爐爐管上作作為加熱熱元件,,常用的的電熱絲絲有:①鉻鎳合合金絲-可在1000℃以下下的空氣氣環(huán)境條條件下長(zhǎng)期使使用。②鐵鉻鋁鋁合金絲絲-使用溫溫度在1200℃以以下,可可以在氧氧化氣氛氛下使用用。③鉑絲和和鉑銠絲絲-鉑絲使使用溫度度在1400℃以以下,鉑鉑銠則可可用到1600℃。能能在氧化化氣氛中中使用。④鉬絲-Mo的的熔點(diǎn)高高,長(zhǎng)期使用用溫度可可達(dá)1700℃℃,但Mo在高溫溫氧化氣氣氛中可可生成氧氧化鉬升升華,因因而僅能在高高純氫、、氨分解解氣或真真空中使使用。電熱體體電熱體分分為金屬屬和非金金屬兩類類(2)非非金屬屬電熱體體非金屬電電熱體通通常做成成棒狀或或管狀,,作為較較高溫度度的加熱熱元件,,常用的的非金屬屬電熱體體有如下下三種::①硅碳電熱熱體-SiC電熱元元件在氧化氣氣氛下能能在1400℃℃以下長(zhǎng)長(zhǎng)期工作作,圖2-2是不不同形狀狀的SiC電熱熱元件,,棒狀SiC常常用于箱箱式電阻阻爐(也也稱為馬馬弗爐)),管狀狀SiC用于管管式電阻阻爐。圖2-2.硅硅碳電熱熱元件及及規(guī)格符符號(hào)a-硅碳碳棒;b-單單螺旋硅硅碳管;c-雙螺螺旋硅碳碳管d-硅碳管管②硅鉬電電熱體MoSi2電熱元件件一般做做成I或或U型,,如圖2-3所所示。這這種電熱熱體可在氧化氣氣氛中1700℃以下下使用。。圖2-3.二硅硅化鉬加加熱元件件a-I型型;b-U型型③石墨電電熱體石墨通常常加工成成管狀,,用于碳碳管爐((也稱為為湯曼爐爐)電熱熱元件,,也可做做成板狀狀或其它它形狀。。石墨電熱熱體在真真空或惰惰性氣氛氛中使用用溫度可可達(dá)2200℃℃,碳管管爐一般般在1800℃℃以下使使用。石墨耐急急冷急熱熱,配用用低壓大大電流電電源,能能快速升升溫。但但石墨在在高溫容容易氧化化,需在在保護(hù)氣氣氛(Ar、N2)中使用用。無芯感應(yīng)應(yīng)爐是利利用電磁磁感應(yīng)在在被加熱熱的金屬屬內(nèi)部形形成感應(yīng)應(yīng)電流來來加熱和和熔化金金屬,感感應(yīng)爐的的基本電電路如圖圖2-4所示。。感應(yīng)線圈圈是用銅銅管繞成成的螺旋旋形線圈圈,銅管管通水進(jìn)進(jìn)行冷卻卻。交變電流流通過感感應(yīng)線圈圈時(shí)使坩坩堝中的的金屬料料因電磁磁感應(yīng)而而產(chǎn)生電電流。感感應(yīng)電流流通過坩坩堝內(nèi)的的金屬料料時(shí),產(chǎn)產(chǎn)生熱量量,可將將金屬熔熔化。圖2-4.感應(yīng)應(yīng)爐的基基本電路路2.1.2感感應(yīng)爐有益作用用有:①①均勻鋼鋼液溫度度;②均勻鋼鋼液成份份;③改善反反應(yīng)動(dòng)力力學(xué)條件件。有害作用用有:①?zèng)_刷爐爐襯;②增加空空氣中氧氧對(duì)鋼液液的氧化化;③將爐渣渣推向坩坩堝壁,,使壁厚厚增加,,降低了了電效率率。在電磁力力的作用用下,坩坩堝內(nèi)已已熔化的的鋼液將將產(chǎn)生運(yùn)運(yùn)動(dòng)。鋼鋼液的運(yùn)運(yùn)動(dòng)可帶帶來一些些有益和和有害的的作用。。使鋼液產(chǎn)產(chǎn)生電磁磁攪拌的的電磁力力大小可可由下式式計(jì)算::F=K·P/((2-1))式中:P-爐爐料吸收收的功率率,瓦f-電流頻頻率,赫茲茲K-常數(shù)電磁攪拌的的強(qiáng)弱與電電流頻率的的平方根成成反比。(1)工頻頻感應(yīng)爐工頻感應(yīng)爐爐是以工業(yè)業(yè)頻率的電電流(50或60赫赫茲)作為為電源的感感應(yīng)電爐。國(guó)國(guó)內(nèi)工頻感感應(yīng)爐的容容量為0.5-20噸。它是一種用用途比較廣廣泛的冶煉煉設(shè)備。(2)中頻頻感應(yīng)爐所用電源在在150--10000赫茲范范圍內(nèi)的感感應(yīng)爐稱為為中頻感應(yīng)應(yīng)爐。中頻爐爐電源頻率率為500-2500赫茲。。中頻爐的的容量可以以從幾公斤到幾噸噸。中頻爐爐的電源設(shè)設(shè)備有中頻頻發(fā)電機(jī)和和可控硅變變頻器。中頻爐的應(yīng)應(yīng)用非常廣廣泛,大部部分冶金實(shí)實(shí)驗(yàn)室都配配備有5--150公公斤的中頻爐爐。(3)高高頻感應(yīng)爐爐高頻感應(yīng)爐爐使用的電電源頻率在在10-300千赫赫茲,所用用電源為高高頻電子子管振蕩器器、可控硅硅變頻器或或高頻發(fā)電電機(jī),以產(chǎn)產(chǎn)生高壓高高頻率交流流電供高頻頻爐使用。。高頻爐受受電源功率率限制,主主要用于實(shí)實(shí)驗(yàn)室。作作為科研試試驗(yàn)用的高高頻爐容量量通常僅有有幾百克。。高頻感應(yīng)爐爐的電源設(shè)設(shè)備復(fù)雜,,工作電壓壓高,安全全性差,這這種爐子逐逐步被中頻頻感應(yīng)爐所所代替。根據(jù)電流頻頻率,感應(yīng)應(yīng)爐可分為為以下三種種:(4)真空空感應(yīng)爐真空感應(yīng)爐爐是用來進(jìn)進(jìn)行真空冶冶金的設(shè)備備。真空爐爐的電源設(shè)設(shè)備與中頻頻感應(yīng)爐基基本相同。。真空爐的的感應(yīng)圈和和坩堝部分分被放在能能夠密封的的爐殼內(nèi)((如圖2-5所示)),由真空空泵抽氣后后,真空度度可達(dá)到1.34-0.134Pa范范圍內(nèi)。國(guó)國(guó)產(chǎn)真空感感應(yīng)爐容量量為10--1500公斤。真空爐的設(shè)設(shè)備和操作作都比較復(fù)復(fù)雜,可以以在真空下下加料、取取樣和鑄錠錠,一般僅僅在進(jìn)行特特殊要求的的鋼種試驗(yàn)驗(yàn)時(shí)才使用用。圖2-5.容量10㎏的實(shí)實(shí)驗(yàn)室真空空感應(yīng)爐1-爐殼;;2-坩堝堝;3-多多孔塞;4-水冷管管;5-金金屬取樣和和溫度測(cè)量量裝置;6-觀察察孔;7-轉(zhuǎn)子流量量計(jì);8-氣體凈化化器;9-氣瓶等等離子電弧弧爐等離子爐是是用電弧放放電加熱氣氣體以形成成高溫等離離子體作為為熱源進(jìn)行行熔煉或加加熱的電爐爐。等離子電弧弧爐由等離離子槍、爐爐體及直流流電源三部部分組成,,如圖2-6所示。。圖2-6.等離子子電弧爐1-等離子子發(fā)生器;2-爐頂頂密封部分分;3-底部電電極;4-傾出口2.1.3其它高高溫爐當(dāng)氣態(tài)原子子獲得一定定能量時(shí),,其最外層層電子會(huì)脫脫離原子核核的吸引成成為自由電電子。而原原子則成為為正離子。。這種現(xiàn)象象叫做氣體體的電離。。自由電子子、正離子子以及氣體體的原子和和分子等組組成的混合合體叫做等等離子體。。用于產(chǎn)生等等離子體的的裝置稱為為等離子發(fā)發(fā)生器,也也叫等離子子槍。當(dāng)氣氣體(常用用Ar氣))通過等離離子槍內(nèi)電電弧區(qū)時(shí),,被電離成成等離子體體,從噴口口高速噴出出,氣體又又極快復(fù)合合成分子狀狀態(tài)而放出出能量。氬氬弧等離子子流的溫度度能達(dá)2萬萬℃以上。。等離子體發(fā)發(fā)生器有兩兩種(見圖2-7)(a)一一種是等離離子槍中只只有一個(gè)負(fù)電極,而而正電極是用用被加熱和熔化的的金屬充當(dāng),,這種方式稱為轉(zhuǎn)移弧。(b)另一種種是發(fā)生器本本身就具有正負(fù)兩極,極極間產(chǎn)生電弧弧,這種電弧又被被等離子氣體體帶出形成等離子子體火炬,這這種方式稱為非轉(zhuǎn)移??;轉(zhuǎn)移弧等離子子爐可用于金金屬熔煉;非轉(zhuǎn)移弧炬亦亦稱為等離子子體氣體加熱熱器,可用于于加熱氣體或或加熱金屬和和鋼液。圖2-7.兩兩類等離子弧弧發(fā)生器a-轉(zhuǎn)移弧;b-非轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移弧電子束束爐電子束加熱的的原理是高速速電子流轟擊擊被加熱金屬屬表面,將它它的動(dòng)能轉(zhuǎn)化化為熱能,從從而金屬被加加熱、熔化并并流入水冷銅銅模內(nèi)。圖2-8是電子子束熔煉原理理示意圖。熔煉是在10-1-10-3Pa的高真空空下的水冷銅銅坩堝(結(jié)晶晶器)內(nèi)進(jìn)行行的,可以有有效地避免金金屬液被耐火火材料污染,,因此電子束熔煉為為一些金屬材材料,特別是是難熔金屬提提供了一種有有效地精煉手手段。在實(shí)驗(yàn)室里,,電子束加熱熱已成功的用用來區(qū)域精煉煉金屬和生產(chǎn)產(chǎn)單晶。圖2-8.電電子束熔煉煉原理示意圖圖懸浮熔煉煉爐懸浮熔煉爐又又稱為無坩堝熔煉爐爐,其裝置如圖圖2-9所示示。當(dāng)懸浮線圈通通入交流電后后就會(huì)產(chǎn)生一一個(gè)磁場(chǎng),如如果有一個(gè)導(dǎo)導(dǎo)體(金屬試試樣)在這個(gè)個(gè)高頻磁場(chǎng)中中,由于感應(yīng)應(yīng)作用在金屬屬內(nèi)部產(chǎn)生感感應(yīng)電流,同同時(shí)也產(chǎn)生一一個(gè)磁場(chǎng),其其方向與懸浮浮線圈產(chǎn)生的的磁場(chǎng)相反,,從而產(chǎn)生一一個(gè)斥力使導(dǎo)導(dǎo)體懸浮于空空間。懸浮熔煉可以以避免坩堝材材料產(chǎn)生的污污染,主要用用于實(shí)驗(yàn)室的的小型純金屬屬熔煉研究,,也可用于冶冶金反應(yīng)平衡衡研究。圖2-9.懸懸浮熔煉爐爐冷坩堝堝熔煉爐冷坩堝熔煉是是一種采用水水冷分瓣銅坩坩堝對(duì)物料進(jìn)進(jìn)行真空感應(yīng)應(yīng)熔煉的方法法。典型的冷冷坩堝熔煉爐爐結(jié)構(gòu)如圖2-10所示示。銅坩堝分瓣的的目的是為了了避免導(dǎo)電的的坩堝對(duì)電磁磁場(chǎng)產(chǎn)生屏蔽蔽作用;水冷的目的是是為了使坩堝堝壁溫度保持持在冷態(tài),避避免熔池中熔熔料與坩堝發(fā)發(fā)生物理和化化學(xué)反應(yīng)。圖2-10.冷坩堝熔煉煉爐2.2溫度度的測(cè)量在冶金高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)中,準(zhǔn)確確的溫度測(cè)量量和控制是必必不可少的。。測(cè)量溫度的方方法分二類接觸式測(cè)溫((如熱電偶))-傳感元件件要緊靠被測(cè)測(cè)物體或直接接置于溫度場(chǎng)場(chǎng)中;非接觸式測(cè)溫溫(如光學(xué)高高溫計(jì))-利利用被測(cè)物體體的熱輻射或或輻射光譜分分布隨溫度的的變化來測(cè)量量物體溫度的的。由導(dǎo)體A、B可組成一對(duì)對(duì)熱電偶。接接點(diǎn)1焊接在在一起,工作作時(shí)將它置于于被測(cè)溫的場(chǎng)場(chǎng)所,故稱為為工作端(熱熱端)。接點(diǎn)點(diǎn)2要求恒定定在一定溫度度下,稱為自自由端(冷端端)。圖2-11.塞貝克效效應(yīng)示意圖熱電偶的的工作原理常用的標(biāo)準(zhǔn)熱熱電偶有:熱電偶名稱極極性化化學(xué)學(xué)成分使使用溫度(℃)長(zhǎng)期短短期鉑銠10-鉑鉑+Pt90%,Rh10%13001600-Pt100%鉑銠30-鉑鉑銠6+Pt70%,Rh30%16001800-Pt94%,Rh6%表2-5鉑鉑銠10-鉑鉑熱電偶分度度表(分度號(hào)號(hào):LB-3)(自由端端溫度為0℃℃)工作端0123456789溫度(℃)毫毫伏(絕對(duì)伏伏)00.0000.0050.0110.0160.0220.0280.0330.0390.0440.050100.0560.0610.0670.0730.0780.0840.0900.0960.1030.107200.1130.1190.1250.1310.1370.1430.1490.1550.1610.167300.1730.1790.1850.1910.1980.2040.2100.2160.2220.229圖2-15.冰點(diǎn)瓶1.熱電偶;2-保溫瓶瓶;3-試管管;4-變變壓器油;5-冰水水混合物;6-接儀表表導(dǎo)線標(biāo)準(zhǔn)的熱電偶偶分度表是指指自由端為0℃時(shí)的熱電電勢(shì),實(shí)際測(cè)測(cè)溫條件下自自由端不一定定處于0℃,,由此會(huì)帶來來誤差,應(yīng)加加以消除或修修正。(1)自由由端溫溫度恒恒定法法(2)自自由端端溫度度修正正法例:用用鉑銠銠10-鉑鉑熱電電偶測(cè)測(cè)溫時(shí)時(shí),自自由端端溫度度t1=30℃,,測(cè)得的的熱電電勢(shì)E(t,30))=13.542mV,,試求求爐溫溫。由LB-3分度度表查查得E(30,0)=0.173mV。??傻玫茫篍AB(t,,t0)=EAB(t,,t30)+EAB(t30,t0)=13.542+0.173=13.715mV再由LB--3分分度表表查得得13.715mV為1350℃℃。若自由由端不不作修修正,,則所所測(cè)13.542mV對(duì)對(duì)應(yīng)1336℃℃,與與實(shí)際際爐溫溫1350℃℃相差差14℃。。鉑銠30--鉑銠銠6熱熱電偶偶(簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱雙雙鉑銠銠)的的熱電電勢(shì)較較小,,0℃℃到室室溫的的熱電電勢(shì)很很小,,實(shí)際際測(cè)溫溫時(shí)一一般不不用修修正。。鉑銠10--鉑熱熱電偶偶(簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱單單鉑銠銠)的的熱電電勢(shì)較較大,,自由由端溫溫度不不是0℃時(shí)時(shí)進(jìn)行行測(cè)溫溫會(huì)產(chǎn)產(chǎn)生較較大誤誤差,,實(shí)際際測(cè)溫溫時(shí)應(yīng)應(yīng)作修修正。。用來測(cè)測(cè)量熱熱輻射射體的的輻射射通量量,并并按溫溫度單單位分分度輸輸出信信號(hào)的的儀表表,通通稱為為輻射射溫度度計(jì)。。如光光學(xué)高高溫計(jì)計(jì)、紅紅外溫溫度計(jì)計(jì)和比比色高高溫計(jì)計(jì)等。。輻射溫溫度計(jì)計(jì)是非非接觸觸式測(cè)測(cè)溫。。以下介介紹常常用的的燈絲絲隱滅滅式光光學(xué)高高溫計(jì)計(jì)的示示意圖圖參看看教材材圖2-16。。2.2.2輻輻射溫溫度計(jì)計(jì)光學(xué)高高溫計(jì)計(jì)是由由望遠(yuǎn)遠(yuǎn)鏡與與測(cè)量量?jī)x表表連在在一起起的整整體型型測(cè)溫溫儀器器。用光學(xué)學(xué)高溫溫計(jì)測(cè)測(cè)溫時(shí)時(shí),是是基于于比較較被測(cè)測(cè)物體體的亮亮度和和光學(xué)學(xué)高溫溫計(jì)燈燈絲的的亮度度。(a))當(dāng)燈燈絲的的亮度度較被被測(cè)物物體低低時(shí),,燈絲絲發(fā)黑黑;(c))當(dāng)燈燈絲亮亮度高高于被被測(cè)物物體時(shí)時(shí),燈燈絲發(fā)發(fā)白;;(b))當(dāng)燈燈絲亮亮度恰恰好與與被測(cè)測(cè)物體體相同同時(shí),,燈絲絲隱滅滅在被被測(cè)物物體的的背景景中,,此時(shí)時(shí)可以以從高高溫計(jì)計(jì)刻度度盤上上讀出出被測(cè)測(cè)物體體的溫溫度值值。圖2-17.光光學(xué)高高溫計(jì)燈燈泡燈絲絲亮度調(diào)調(diào)整圖光學(xué)高溫溫計(jì)2.3高高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)用耐耐火材料料2.3.1純純氧化物物耐火材材料(1)Al2O3:為中性性氧化物物,高溫溫?zé)傻牡娜廴诩兗傾l2O3稱為剛玉玉,在高高溫實(shí)驗(yàn)驗(yàn)中被廣廣泛使用用。用途:坩坩堝,爐爐管,熱熱電偶保保護(hù)管、、套管、、墊片等等(2)MgO::為堿性性氧化物物,常用用來做坩坩堝,可可盛鋼鐵鐵液、金金屬熔體體和爐渣渣??箟A性氧氧化渣的的能力強(qiáng)強(qiáng),適合合盛轉(zhuǎn)爐爐型熔渣渣。(3)ZrO2:系弱酸酸性氧化化物。可可用來做做坩堝盛盛金屬熔熔體,適適合盛酸酸性或一一般硅酸酸鹽爐渣渣??勺龉腆w體電解質(zhì)質(zhì)定氧探探頭。(4)SiO2:系酸性性氧化物物,純SiO2稱為石英英。石英做成成坩堝時(shí)時(shí),可盛盛鐵水和和酸性爐爐渣。還還可用于于爐管,液態(tài)金金屬取樣樣管,真真空容器器等。。在感應(yīng)爐爐中進(jìn)行行冶金實(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí),,需用耐耐火材料料做爐襯襯。制作作感應(yīng)爐爐爐襯時(shí)時(shí),常用用耐火搗搗打料配配加結(jié)合合劑搗打打成坩堝堝,經(jīng)自自然養(yǎng)護(hù)護(hù)、烘干干后使用用;也可先用用散狀耐耐火材料料制成坩坩堝,經(jīng)經(jīng)干燥或或高溫?zé)裏Y(jié)后,,再放入入感應(yīng)圈圈內(nèi)使用用。2.3.2爐爐襯耐火火材料和和結(jié)合劑劑耐火火搗打料料耐火搗打打料是不不定型耐耐火材料料的一種種,它是是由耐火火骨料、、粉料和和結(jié)合劑劑組成的的。骨料為60-65%,,由5-0.5mm的的顆粒粒組成;;粉料35-40%,細(xì)細(xì)度為為<0.09mm的大大于85%。幾種普通通耐火搗搗打料(1)高高鋁質(zhì)普普通耐火火搗打料料(2)鋁鋁鎂質(zhì)普普通耐火火搗打料料(3)鎂鎂質(zhì)水泥泥耐火澆澆注料(4)鎂鎂鉻質(zhì)普普通耐火火搗打料料結(jié)合合劑(1)水水玻璃::硅酸納納(nNa2O?mSiO2)。水玻玻璃結(jié)合合成型后后耐火材材料的室室溫強(qiáng)度度高,但但對(duì)高溫溫性能不不利。(2)磷磷酸鹽::磷酸((H3PO4)常用作作Al2O3的結(jié)合劑劑。在不不定形耐耐火材料料中,,應(yīng)用最最多的是是三聚磷磷酸鈉((Na2P3O10)和六偏偏磷酸鈉鈉[(NaPO3)6],這兩兩種聚合合磷酸鈉鈉為白色色粉末,,均溶于于水,是是鎂質(zhì)耐耐火材料料的良好好結(jié)合劑劑。(3)硫硫酸鋁::Al2(SO4)3為白色粉粉末,溶溶于水,,可作高高鋁質(zhì)耐耐火材料料的結(jié)合合劑。(4)鹵鹵水:主主要成份份是MgCl2,主要用用作鎂砂砂的結(jié)合合劑。由由鹵水結(jié)結(jié)合的鎂鎂砂成型型后,常常溫強(qiáng)度度低,經(jīng)經(jīng)高溫煅煅燒后,,MgCl2放出氯氣氣并生成成MgO.(5)軟軟質(zhì)粘土土:含w(Al2O3)~30%、w(SiO2)~55%,可可用作粘粘土質(zhì)和和高鋁質(zhì)質(zhì)耐火材材料的結(jié)結(jié)合劑。。石墨墨(1)常常用石墨墨坩堝盛盛碳飽和和鐵水,,以研究究其熔體體反應(yīng)或或渣-鐵鐵反應(yīng)情情況,(2)石石墨坩堝堝可在感感應(yīng)爐中中作容器器,以熔熔化非磁磁性金屬屬材料或或氧化性性爐渣;;(3)石石墨坩堝堝還常用用作外層層保護(hù)坩坩堝,其其內(nèi)層放放入MgO或Al2O3坩堝,以以使氧化化物坩堝在升升溫速度度較快時(shí)時(shí)能均勻勻受熱。。金屬屬坩堝(1)純純鐵坩堝堝:含氧氧化鐵較較高的爐爐渣能夠夠侵蝕任任何氧化化物坩堝堝,并使使?fàn)t渣成成份顯著改變。。而純鐵鐵坩堝可可以作為為高氧化化鐵爐渣渣的容器器,一般般使用溫溫度在1400℃以下下。(2)鉬鉬坩堝::可在較較高溫度度下(如如1600℃))作為氧氧化性爐爐渣的容容器。但但Mo易易氧化,需在在惰性保保護(hù)氣氛氛下或真真空中使使用。(3)鉑鉑坩堝::Pt坩坩堝可盛盛氧化性性爐渣,,常用溫溫度1400℃℃,短時(shí)時(shí)間可用用到1600℃℃,可在氧化化性氣氛氛下使用用。但價(jià)價(jià)格昂貴貴,故很很少使用用。金屬陶陶瓷金屬陶瓷瓷也可做做坩堝、、熱電偶偶保護(hù)套套管等。。2.3.3石石墨和非非氧化物物耐火材材料在高溫實(shí)實(shí)驗(yàn)爐中中,為減減少熱損損失和保保證爐溫溫穩(wěn)定,常需需要在爐爐殼內(nèi)填填充保溫溫材料。。保溫材料料要求導(dǎo)熱系數(shù)數(shù)小、具具有一定定的耐火火度、容容重應(yīng)小小些。常用的保保溫隔熱熱材料有有:硅酸鋁纖纖維空心氧化化鋁球輕質(zhì)高鋁鋁磚輕質(zhì)粘土土轉(zhuǎn)2.3.4保保溫隔熱熱材料進(jìn)行高溫溫實(shí)驗(yàn)時(shí)時(shí),對(duì)耐耐火材料料選用一一般應(yīng)考考慮如下下幾點(diǎn)::①使用溫溫度;②耐火材材料和爐爐渣的酸酸堿性。。例如,,堿性渣渣要用堿堿性耐火火材料;;③熱穩(wěn)定定性,激激冷激熱熱性能;;④所盛金金屬的種種類。例例如,鐵鐵水可用用石墨坩坩堝,鋼鋼水可用用Al2O3或MgO坩堝;;⑤使用氣氣氛。例例如,石石墨坩堝堝必須在在惰性或或還原性性氣氛中中使用;;⑥所研究究的渣系系。例如如,進(jìn)行行平衡實(shí)實(shí)驗(yàn),坩坩堝材料料一般在在渣中都都要達(dá)到到飽和,,如研究究渣中MgO的的飽和溶溶解度時(shí)時(shí),則則要選用用MgO坩堝。。2.3.5高高溫實(shí)驗(yàn)驗(yàn)?zāi)突鸩牟牧系倪x選用2.4氣氣氛控控制和真真空的獲獲得進(jìn)行冶金金實(shí)驗(yàn)研研究時(shí),,常用到到氣體作作為反應(yīng)應(yīng)劑或載載氣,這這些氣體體或參與與反應(yīng),或作為為惰性保保護(hù)氣氛氛。某些冶金金實(shí)驗(yàn)需需要在真真空條件件下進(jìn)行行。以下介紹紹氣氛控制制技術(shù)和獲得真空空的方法法。實(shí)驗(yàn)室常常用的氣氣體有下下列十種種:O2、N2、H2、Ar2、CO、、CO2、H2S、SO2、NH3和Cl2。其中大多多數(shù)氣體體裝在高高壓貯氣氣瓶中由由工廠生生產(chǎn)出售售,各種種氣體所所用的鋼鋼瓶外都都涂上不不同的顏顏色,以以便識(shí)別別。各種種氣瓶的的顏色由由表2-10所所示。氣體種類O2N2H2CO2ArCl2NH3氣瓶顏色天藍(lán)黑深綠黑灰草綠黃表2-10各種種氣體的顏顏色2.4.1氣體的的來源在沒有瓶裝裝氣體時(shí),,就需要自自行制備。。以下介紹紹一種鐵礦礦石還原實(shí)實(shí)驗(yàn)用CO氣體的制制造方法。。將瓶裝CO2通入管式電電阻爐,爐爐內(nèi)裝有木木炭,并加加熱到1150-1200℃℃,產(chǎn)生如如下反應(yīng)::CO2+C==2CO然后將CO進(jìn)行凈化化,脫除殘殘留的CO2和水,制的的純凈的CO氣體。。大部分由工工廠購(gòu)入的的氣體含有有雜質(zhì),在在使用時(shí)需需要進(jìn)行凈凈化處理。。氣體凈化化的方法有有以下幾類類:(1)吸收收凈化;(2)吸吸附凈化;;(3)冷凝凝凈化(4)過濾濾凈化法;;(5)催化化凈化。實(shí)驗(yàn)室中往往往用幾種種方法結(jié)合合起來凈化化氣體。2.4.2氣體的的凈化常有氣體的的凈化方法法有:(1)N2、Ar的凈凈化高壓瓶裝氮氮?dú)夂蜌鍤?/p>

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