一、問答題1.分析方法驗(yàn)證的項(xiàng)目包括哪些？答案：準(zhǔn)確度、精密度、檢測限、定量限、線性、范圍、專屬性、耐用性2.為什么中國藥典規(guī)定慶大霉素C組分的測定？目前中國藥典采用何種方法對硫酸慶大霉素中慶大霉素C組分進(jìn)行測定？答案：由于發(fā)酵菌種不同或工藝略有差別，各廠產(chǎn)品C組分含量比例不完全一致，慶大霉素C1、C2、C1對微生物的活性無明顯差異，但其毒副作用和耐藥性有差異，導(dǎo)致各組分的多少影響產(chǎn)品的效價(jià)和臨床療效。因此各國藥典均規(guī)定控制各組分的相對百分含量。目前中國藥典采用HPLC法測定，蒸發(fā)光散射檢測器。3.今有2瓶藥物分別為鹽酸丁卡因(A)和鹽酸普魯卡因(B)，但瓶上標(biāo)簽脫落，請采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)方法將兩者區(qū)分開。答案：加入稀鹽酸，再加入亞硝酸鈉和堿性的萘酚，生成橙黃到猩紅色沉淀的是鹽酸普魯卡因(B)，無此現(xiàn)象的是鹽酸丁卡因(A)4．片劑的檢查項(xiàng)目有哪些？答案：重量差異、崩解時(shí)限、溶出度、含量均勻度5.取麻仁丸樣品適量，照熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān)?，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之5。如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μgPb/ml）取用量為2ml，應(yīng)取供試品多少克？答案：6.取本品約0.1301g，置250ml碘瓶中，加水10m1使溶解，精密加溴滴定液25.00ml，再加鹽酸5m1，碘化鉀試液10m1。定量析出的單質(zhì)碘用硫代硫酸鈉滴定液（0.0999mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，用去15.05ml；另取溴滴定液0.1mol/L）25.00ml做空白，消耗硫代硫酸鈉滴定液25.05ml。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉。求司可巴比妥鈉的含量答案：7.甲氧芐啶片（標(biāo)示量50mg/片）的含量測定：取本品20片，稱重為1.2123克，研細(xì)，取片粉0.0556g，置250ml量瓶中，加稀醋酸約150ml，充分振搖使甲氧芐啶溶解，用稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法，在271nm波長處測吸光度為0.428，另取甲氧芐啶對照品0.0519g，同法測定，在271nm波長處測定吸光度為0.426，試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量。答案：8.已知某藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量如下：請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，分別設(shè)計(jì)其原料藥的含量測定方法，包括原理、操作要點(diǎn)（取樣量的計(jì)算、選用溶劑、滴定液等）、含量計(jì)算公式。答案：該藥物為苯巴比妥，巴比妥類藥物，可用銀量法測定含量原理：利用巴比妥類藥物與銀鹽定量反應(yīng)生成可溶性的一銀鹽，不溶性的二銀鹽。溶劑：甲醇與3%無水碳酸鈉滴定液：硝酸銀滴定液指示終點(diǎn)：電位法計(jì)算公式：二、材料分析題1.用提取中和法測定復(fù)方乙酰水楊酸片中乙酰水楊酸的含量，具體操作如下：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于乙酰水楊酸0.5g）加約10℃的中性乙醇20ml，振搖，使乙酰水楊酸溶解，加酚酞指示劑3滴，在不超過10℃條件下，用氫氧化鈉液(0.1mol/L)滴定，即得。試問：（1）（問）“精密稱定”指重量應(yīng)準(zhǔn)確到什么程度？答案：所取重量的千分之一。（2）（問）為什么以中性乙醇為溶劑？答案：中性乙醇對指示劑顯中性，不影響酸堿滴定，乙酰水楊酸溶于乙醇，防止酯水解。（3）（問）如何判定滴定終點(diǎn)？答案：粉紅色為終點(diǎn)。三、判斷題1藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。（錯(cuò)）2．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。（錯(cuò)）3．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。（錯(cuò)）4.腎上腺皮質(zhì)激素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是含21個(gè)碳原子，A環(huán)為具有C17－α－醇酮基。（對）5.甾體激素中殘留溶劑甲醇的檢測采用GC法。（對）6．重氮化反應(yīng)中加入KBr的目的是增加樣品的溶解度。（錯(cuò)）7．雄性激素和雌激素均具有△4—3－酮結(jié)構(gòu)。（錯(cuò)）8.紫外分光光度法使用有機(jī)溶劑時(shí)，測定波長不能小于截止使用波長(對)9.糖衣片與腸溶衣片的重量差異檢查應(yīng)在包衣后進(jìn)行(錯(cuò))10.水楊酸可在堿性下與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色配位化合（錯(cuò)）四、單選題1．古蔡氏檢砷法測砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（）A、溴化汞B、氯化汞C、碘化汞D、硫化汞答案：A2．硫氰酸鹽法是檢查藥品中的（）A、氯化物B、鐵鹽C、重金屬D、砷鹽E、硫酸鹽答案：B3．準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用（）反映。A、RSDB、標(biāo)準(zhǔn)對照液C、回收率D、空白實(shí)驗(yàn)答案：C4．鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有（）A、碘化反應(yīng)B、氧化反應(yīng)C、磺化反應(yīng)D、重氮化－偶合反應(yīng)答案：D5．腎上腺素是屬于以下哪類藥物（）A、苯乙胺類B、甾體激素類C、氨基醚衍生物類D、苯甲酸類E、雜環(huán)類答案：A6．鈀離子比色法是以下藥物中哪個(gè)藥物的定量分析法（）A、鹽酸氯丙嗪B、異煙肼C、尼可剎米D、乙酰水楊酸E、利眠寧答案：A7．檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升？（）A、0.2mlB、1mlC、2mlD、0.4mlE、20ml答案：B8.中國藥典規(guī)定，稱取“2.00g”系指A、稱取重量可為1.5～2.5gB、稱取重量可為1.95～2.05gC、稱取重量可為1.995～