第二章

加氫（裂化）裝置生產(chǎn)運行管理及事故處理

中國石化集團健康、安全、環(huán)境（HSE）管理體系2001年正式發(fā)布實施，確立了安全第一，預(yù)防為主；全員動手，綜合治理；改善環(huán)境，保護健康；科學(xué)管理，持續(xù)發(fā)展的HSE方針。將健康、安全、環(huán)境有機地結(jié)合在一起，追求最大限度地不發(fā)生事故、不損害人身健康、不破壞環(huán)境，創(chuàng)國際一流的HSE業(yè)績的目標(biāo)。本章對加氫裂化裝置安全生產(chǎn)運行管理及事故處理進(jìn)行闡述。第二章

加氫（裂化）裝置生產(chǎn)運行管理及事故處理中國石化1

加氫裂化是石油化工工業(yè)中最重要的催化加工過程之一，集煉油技術(shù)、高壓技術(shù)和催化技術(shù)為一體，是重質(zhì)餾分油深度加工的主要工藝之一，同時又是一個事故多發(fā)的工藝過程。加氫裂化裝置在安全運行方面存在如下特點：加氫裂化裝置處于高壓（一般操作氫分壓不低于10MPa）、高溫（反應(yīng)溫度一般不低于350℃）、臨氫、易燃、易爆、有毒介質(zhì)操作環(huán)境，總體表現(xiàn)為強放熱反應(yīng)，其強放熱效應(yīng)有時使反應(yīng)變得不可控制，其苛刻的工藝操作條件決定了對設(shè)備的苛刻要求；工藝物流中的氫氣具有強爆炸危險性和穿透性，一旦泄露，極易著火爆炸；近幾年隨著油品質(zhì)量升級、各企業(yè)加工高硫原油，加氫裂化脫硫反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫造成的危害也會逐漸顯現(xiàn)出來；高壓串低壓可能引起低壓系統(tǒng)爆炸；高溫、高壓設(shè)備設(shè)計、制造過程存在問題，可能引起火災(zāi)或爆炸；管線、閥門、儀表的泄漏可能產(chǎn)生嚴(yán)重的后果，一旦發(fā)生泄漏，極易引發(fā)爆炸及發(fā)生二次災(zāi)害，其后果不堪設(shè)想。加氫裂化是石油2一、正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理在實際工業(yè)應(yīng)用中，由于各自情況不同，加氫裂化裝置具體的工藝流程有所不同，種類繁多，有單段—次通過流程，單段循環(huán)流程，單段部分循環(huán)流程以及兩段流程等。但加氫裂化裝置均由高壓反應(yīng)部分和低壓分餾部分組成，其工藝流程基本模式大體一致，儀表及控制系統(tǒng)相差無幾。單一的或按一定比例混合的原料油進(jìn)入裝置，經(jīng)與反應(yīng)器流出物換熱升溫，再與經(jīng)加熱爐升溫的循環(huán)氫混合后進(jìn)入加氫精制反應(yīng)器，該反應(yīng)器流出物與循環(huán)油和經(jīng)加熱爐升溫的循環(huán)氫混合后進(jìn)人加氫裂化反應(yīng)器。裂化反應(yīng)器流出物與原料油、循環(huán)氫換熱降溫，并冷卻到要求的溫度進(jìn)人高壓分離器(高分)。高分頂部的循環(huán)氫經(jīng)壓縮、換熱、加熱升溫后與原料油混合后進(jìn)人反應(yīng)器。補充的氫氣從裝置外來，升壓后進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)。高分下部的液體油分水后進(jìn)入分餾部分，分割成<C4、輕石腦油、重石腦油、柴油以及塔底未轉(zhuǎn)化油。未轉(zhuǎn)化油可排出裝置，也可作為循環(huán)油返回反應(yīng)器。一、正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理在實際工業(yè)應(yīng)用中，由于各自情3加氫裂化裝置的工藝特點決定了加氫裂化裝置安全運行方面的特點，在正常生產(chǎn)過程中，必須要加強工藝安全管理，確保裝置處于安全運行狀態(tài)，事故狀態(tài)下處于可控狀態(tài)。（一）基本的正常生產(chǎn)安全事項應(yīng)確保所有控制系統(tǒng)、自保聯(lián)鎖系統(tǒng)投用，嚴(yán)禁斷開自控系統(tǒng)人工操作。定期分析原料油、氫氣、脫氧水、脫鹽水、胺液（MDEA、DEA）中的雜質(zhì)含量,雜質(zhì)含量超標(biāo)時,應(yīng)及時采取措施,以免損壞設(shè)備和管道,引發(fā)事故。正常生產(chǎn)負(fù)荷應(yīng)控制在60%～100%之間，過高或過低時，均應(yīng)有相應(yīng)對策。嚴(yán)格反應(yīng)溫度的控制，不經(jīng)授權(quán)，不能隨意超出溫度限制值。報警信號應(yīng)及時處理。溫度、壓力、流量、液位的波動，應(yīng)在操作規(guī)程允許的范圍內(nèi)。高溫高壓泵應(yīng)處于熱備狀態(tài)。高溫、高壓、臨氫、易燃、易爆、有毒介質(zhì)均應(yīng)密閉采樣。應(yīng)配備足夠的高壓氮氣，用于處理“飛溫”事故。加氫裂化裝置的工藝特點決定了加氫裂化裝置安全運行方面的特點，4（二）對操作人員素質(zhì)的要求操作人員必須完全熟悉包括于工藝手冊、操作手冊和其他文件中的以下各項：工藝操作原理，能影響產(chǎn)品質(zhì)量，收率和長期連續(xù)操作的工藝參數(shù)。平穩(wěn)地進(jìn)行開工，正常操作以及緊急事故處理、停工所需的操作規(guī)程、處理預(yù)案。主要工藝控制和事故連鎖系統(tǒng)的性能特點。一般的規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)的操作法。裝置內(nèi)采用的特殊化學(xué)品安全搬運所需的工作步驟。熟悉安全規(guī)定，熟練使用消防器材。了解裝置內(nèi)有毒有害物質(zhì)及部位，掌握接觸有毒有害物質(zhì)時的應(yīng)對措施。（二）對操作人員素質(zhì)的要求5（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理1．總則以下的規(guī)定必須遵守，以保證裝置的運行平穩(wěn)和安全操作：裝置必須由當(dāng)班崗位人員操作，并組成一個從裝置主任、技術(shù)人員以至倒班人員所遵守的指揮系統(tǒng)。操作人員應(yīng)對其本身的職責(zé)了解清楚。 應(yīng)安排能通曉化學(xué)和機械情況的負(fù)責(zé)工藝和設(shè)備的技術(shù)人員（如裝置主任）參加裝置的開工和停工。由于這些人員在緊急事故處理時不一定都能在場，所以必須對操作人員在緊急事故處理步驟上進(jìn)行良好的訓(xùn)練。操作人員應(yīng)與裝置內(nèi)部（如車間辦公室）以及裝置外部有關(guān)部門（如廠部調(diào)度部門、原料供應(yīng)、產(chǎn)品接納、公用工程供應(yīng)、化驗室、變配電間、維修、消防部門、急救部門等）保持著經(jīng)常性的良好通訊聯(lián)系。在緊急事故處理和裝置開停工操作時，保持這些通訊聯(lián)系的暢通尤其重要。交班的操作人員在交班前應(yīng)對裝置的情況檢查一遍。交接班時交班操作人員應(yīng)把出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象書面交班并告訴接班操作人員。后者接班后必須立即對所有設(shè)備和操作條件查對一次。開關(guān)閥門、開停機泵和改變設(shè)備運行條件，應(yīng)由現(xiàn)場操作人員在班長指導(dǎo)下進(jìn)行。原則上，除了事故時外操作人員不能按自己的判斷對影響裝置安全運行的操作進(jìn)行大的變動。操作人員做完任何開關(guān)閥門、開停機泵和改變設(shè)備運行條件后須立即向班長報告，并交班。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理6（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理2．安全操作人員應(yīng)熟悉并遵守如下安全規(guī)定：裝置內(nèi)禁止吸煙在裝置內(nèi)工作時，所有操作人員必須戴上安全帽，穿上專用工作服和工作鞋。當(dāng)搬運危險品（化學(xué)藥品、催化劑）時，操作人員應(yīng)戴上防護眼鏡和手套。經(jīng)常清掃裝置區(qū)域、清除空桶垃圾等雜物，以保持裝置內(nèi)干凈和通路暢通。每次交班時應(yīng)檢查所有機泵設(shè)備、物料等的保護措施，特別是堿、酸等是否置于適當(dāng)?shù)胤?。?dāng)機動設(shè)備運轉(zhuǎn)時，無關(guān)人員不得進(jìn)入圍繞機動設(shè)備的警戒線內(nèi)。當(dāng)設(shè)備或機動設(shè)備運轉(zhuǎn)時，不能坐于其上面。操作人員應(yīng)經(jīng)過訓(xùn)練并通曉下述操作規(guī)定。?滅火?搬運有防護的設(shè)備?進(jìn)入危險區(qū)的規(guī)定和預(yù)防措施?裝置防爆須知?防毒須知?有時對操作人員危害的發(fā)生是由于別的裝置或部門存在問題造成的。應(yīng)有一旦出現(xiàn)這些情況時，避免其危害的關(guān)鍵之處的說明。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理7（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理3．操作安全事項對下述操作規(guī)定，應(yīng)視為對裝置安全平穩(wěn)操作所需的基本規(guī)則而加以遵守：閥門①應(yīng)經(jīng)常小心開啟、關(guān)閉閥門。對輸送液體的閥，每一次開啟1/4圈；對輸送氣體或蒸汽的閥門，每一次開啟1/10圈。仔細(xì)地觀察閥門有無異?，F(xiàn)象。如果一切正常，閥門需全開，將閥門全開后并回轉(zhuǎn)一圈。②在閥門全關(guān)時原則上不允許用扳手使勁關(guān)閥，如用手關(guān)閥關(guān)不嚴(yán)時再用扳手稍關(guān)，仍漏則需要及時修理或更換閥門。③管線投用前，應(yīng)查對每根管線上所安裝的閥門是否符合操作要求。對于設(shè)有許多分支管線的長距離的管線應(yīng)特別注意。特別是要對所有不常使用的排凝、放空閥加以檢查，這些閥門最容易漏檢而忘記關(guān)閉。④打開放氣閥或排凝閥不要太快，而要緩慢地打開。特別是當(dāng)設(shè)備和管線是在充壓下或是內(nèi)有高溫、易燃易爆、有毒物料時不要試圖以鐵絲或鐵條清理堵塞的閥門，這是極為危險的操作。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理8（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理3．操作安全事項閥門⑤不要同時關(guān)閉換熱器所有進(jìn)出閥，以防止堵塞換熱器。⑥除非在故障時，否則在未取得負(fù)責(zé)人的許可前，不得改變已設(shè)置好的閥門鉛封開或鉛封關(guān)的形式。⑦為防止壓力表、儀表、儀表與設(shè)備的接頭處發(fā)生大量泄漏，其引出閥的開度應(yīng)稍開，只要使儀表、儀器能正常工作即可。⑧當(dāng)從設(shè)有雙閥放空的設(shè)備（尤其是高壓設(shè)備）排放液體時，先開啟靠近設(shè)備處的閥門，然后有控制地開啟外側(cè)的閥門。關(guān)閉時先關(guān)外側(cè)的閥門。這樣操作步驟的目的是避免損壞難于更換的內(nèi)側(cè)閥門的閥座。⑨當(dāng)在管線上的雙閥關(guān)閉后，應(yīng)確認(rèn)雙閥間的放空閥是開啟的。⑩不得鎖上或關(guān)閉設(shè)備上的安全閥，超速自動跳閘機構(gòu)或其他安全設(shè)施。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理9（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理3．操作安全事項儀表儀表線路投運前，應(yīng)對所有儀表進(jìn)行以下的檢查：?確認(rèn)所有儀表能投入使用和性能符合要求。?當(dāng)在自動控制狀態(tài)下運行時，改變給定值的過程應(yīng)逐步進(jìn)行，以防止劇烈波動。?在往調(diào)節(jié)閥逐步引入所要求的空氣訊號前，確認(rèn)所有自動控制器均處于“手動”位置，以便在切往“自動”時，調(diào)節(jié)閥能處于正確位置。?定期觀察所有溫度計、壓力表和在調(diào)節(jié)閥上的空氣壓力訊號，并注意其有否變化，如顯示有變化時，則表明設(shè)備內(nèi)可能有異常情況的跡象。?有些聯(lián)鎖系統(tǒng)具有除了自動停的系統(tǒng)以外還有手動停系統(tǒng)，除非是在緊急事故時，否則不得按動該手停按鈕。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理10（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理3．操作安全事項其他?逐步地不斷進(jìn)行操作效果的認(rèn)定，如果需要時，可對不同的項目進(jìn)行標(biāo)定，然后再進(jìn)行下一步的操作。操作時，不能跳躍過任何一步或未經(jīng)操作效果的認(rèn)定就進(jìn)行下一步操作。?除非是在處理緊急事故時，原則上在一天中不可對主要工藝過程的操作條件進(jìn)行較大的改變。?當(dāng)管線或設(shè)備引入更高溫度的介質(zhì)操作時，要緩慢引入熱介質(zhì)，對管線和設(shè)備進(jìn)行緩慢予熱，以避免過量的熱沖擊。?當(dāng)發(fā)生聲光報警或聯(lián)鎖報警、表示有異常情況的報警時，應(yīng)立即檢查其原因，并進(jìn)行適當(dāng)處理。?如有異?，F(xiàn)象出現(xiàn)時，即使事情不大，操作人員也要向班長報告，并接受其指示，必要時向車間管理人員請示處理。?出現(xiàn)任何泄漏（不管是氣體或液體）均應(yīng)立即報告。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理11（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理3．操作安全事項其他?當(dāng)將操作設(shè)備切換至備用設(shè)備時，先將該兩設(shè)備并行操作一小段時間，然后關(guān)掉原先操作的設(shè)備并與系統(tǒng)切斷，熱油泵應(yīng)預(yù)熱。?原先操作的設(shè)備因問題停運并與系統(tǒng)切斷后，應(yīng)立即以對設(shè)備進(jìn)行放空和檢修，以使該設(shè)備盡快達(dá)到備用狀態(tài)。?當(dāng)接到動火通知時，操作工應(yīng)非常仔細(xì)地查看工作內(nèi)容以保證維修工或焊接工準(zhǔn)確了解工作內(nèi)容。?操作工的責(zé)任是查看盲板是否置于所需的位置、設(shè)備是否已吹掃過以及是否通知過外車間（如需要時），石棉被、滅火器等安全設(shè)施和措施是否落實到位。在動火過程中，操作工也必須不斷地檢查工作的安全情況。如有不安全的情況出現(xiàn)時，操作工必須立即通知停止施工并進(jìn)行必要的消除。。（三）正常生產(chǎn)過程中的工藝安全管理12二、開停工過程中的工藝安全管理

加氫裂化工藝是在臨氫、高溫、高壓條件和催化劑的作用下，使重餾分油（VGO、CGO、DAO等）加氫脫硫、加氫脫氮、多環(huán)芳烴加氫飽和及開環(huán)裂化，轉(zhuǎn)化為輕油和中間餾分油等目的產(chǎn)品的過程。加氫裂化是強放熱反應(yīng)，其反應(yīng)速度明顯受控于溫度，若溫度一旦失控，會導(dǎo)致產(chǎn)生催化劑床層“飛溫”的嚴(yán)重后果。因此，加氫裂化裝置的操作運轉(zhuǎn)，特別是在開停工和緊急停工處理過程中，務(wù)必控制好反應(yīng)溫度，嚴(yán)格遵循升、降溫和調(diào)量操作的基本準(zhǔn)則.防止超溫超壓、設(shè)備泄漏等意外事故，避免任何對人員的傷害、設(shè)備和催化劑損壞的情況發(fā)生是至關(guān)重要的。二、開停工過程中的工藝安全管理加氫裂化工藝是在臨氫、高溫、13（一）開工過程中的工藝安全管理基本的開工安全事項：車間人員應(yīng)經(jīng)過事故診斷專家系統(tǒng)培訓(xùn)。事故診斷專家系統(tǒng)主要是利用計算機把已有的專家經(jīng)驗和合理的正逆向推理系統(tǒng)集成，實時地進(jìn)行在線診斷，防止異常過程發(fā)生。加氫裂化裝置稍有波動（如晃電、短時間的停電、停風(fēng)、停汽、停水等），對安全影響很大。利用專家系統(tǒng)進(jìn)行實時診斷，使操作人員對催化劑床層壓力降異常、催化劑床層超溫、高壓分離器壓力異常、高壓分離器液位異常、高/低壓分離器串壓等異常情況及時發(fā)現(xiàn)并為解決問題提供了專家處理方案，同時為及時處理問題贏得時間。開工時應(yīng)配備H2S報警儀、防毒面具和空氣呼吸器，以便在事故時進(jìn)行自救、搶救。盲板隔離操作管線、設(shè)備、閥門與非操作管線、設(shè)備、閥門，防止發(fā)生串壓。（一）開工過程中的工藝安全管理14（一）開工過程中的工藝安全管理基本的開工安全事項：反應(yīng)（循環(huán)氫）加熱爐烘爐可與高壓系統(tǒng)干燥結(jié)合，烘爐（干燥）介質(zhì)應(yīng)采用N2,質(zhì)量應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)，并嚴(yán)格遵守烘爐升溫曲線。高壓系統(tǒng)應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行“先升溫后升壓”的原則，在達(dá)到最低升壓溫度（如：50℃）后才能升壓；且溫度小于150℃時，升溫速度應(yīng)小于25℃/h，以免產(chǎn)生脆性破壞。高壓系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行氣密試驗，試驗的最高壓力應(yīng)不超過高壓分離器的壓力，試驗介質(zhì)可采用氮氣、氫氣分階段、分步驟實施。開工時高壓系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行慢速和快速兩種緊急泄壓試驗，檢查聯(lián)鎖系統(tǒng)的安全可靠性，進(jìn)行事故演練，并根據(jù)試驗結(jié)果調(diào)整泄壓孔板孔徑。高壓系統(tǒng)不應(yīng)進(jìn)行水運，以免損壞催化劑、高壓泵，防止水中的雜質(zhì)損壞設(shè)備和管道。（一）開工過程中的工藝安全管理15（一）開工過程中的工藝安全管理基本的開工安全事項：反應(yīng)器內(nèi)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%時，裝填人員要佩帶防塵面罩后方可進(jìn)入。人進(jìn)入后應(yīng)連續(xù)通入干燥空氣，保持反應(yīng)器干燥和空氣流通。由于催化劑初活性較高，應(yīng)采用低氮油開工；起始進(jìn)料量為正常進(jìn)料量的20%，待吸附溫波通過催化劑床層，高壓分離器建立液位并投入自控，可逐漸加大進(jìn)料量到正常進(jìn)料量的60%；然后按25%，50%，75%，100%的開工流程漸增原料油開工。對分子篩催化劑，低氮油開工后，還需進(jìn)行催化劑的鈍化處理。以無水液氨為鈍化劑。氨穿透催化劑床層前，精制反應(yīng)器入口溫度應(yīng)低于230℃，裂化反應(yīng)器入口溫度應(yīng)低于205℃。開工時高壓系統(tǒng)應(yīng)遵守“先提量后提溫”的原則。催化劑預(yù)硫化產(chǎn)生的酸性水應(yīng)密閉排放，可采用高壓分離器液位定期排放計量或其它密閉方式計量。建議進(jìn)入裝置人員配備防護眼鏡、耳塞、手套、安全帽、防護服（鞋）（一）開工過程中的工藝安全管理16（一）開工過程中的工藝安全管理下面針對一套新建裝置的開工過程中的管理予以詳述。1．前期準(zhǔn)備工作一套加氫裂化裝置從規(guī)劃到投產(chǎn)，其中間環(huán)節(jié)可以分為設(shè)計、建設(shè)和開工三大階段。裝置的建設(shè)一般由工程施工單位承擔(dān)。裝置工程施工完成、移交用戶（或生產(chǎn)車間）進(jìn)行開工準(zhǔn)備，通常稱為中交，應(yīng)當(dāng)由用戶主管該基建項目的部門組織，對裝置進(jìn)行全面大檢查。裝置中交后，進(jìn)人開工前的準(zhǔn)備階段。此階段包括：裝置全面吹掃、水沖洗、單機試運、水聯(lián)運、氣密、烘爐、熱氮油聯(lián)運等過程。（1）裝置全面大檢查裝置全面大檢查的內(nèi)容主要包括施工安裝是否符合設(shè)計要求，是否有施工遺漏現(xiàn)象和缺陷，施工記錄、圖紙、資料是否齊全等。在對裝置進(jìn)行全而大檢查過程中，應(yīng)著重進(jìn)行工藝管線、儀表計算機系統(tǒng)和靜態(tài)工藝設(shè)備大檢查。檢查的最終目的是確定是否具備向裝置內(nèi)引水、電、汽、風(fēng)、燃料等條件，是否其備開始裝置全面吹掃，沖洗及單機試運的條件。（一）開工過程中的工藝安全管理17裝置全面大檢查時，首先從宏觀方面開始。例如對裝置整體的檢查包括：房屋和裝置平臺結(jié)構(gòu)及施工質(zhì)量，裝置的地面豎向，大型設(shè)備和容器的外觀，管纜和橋架的位置及走向，消防通道的設(shè)置等是否符合要求。然后再進(jìn)一步檢查工藝和儀表管線流程，管線、容器及設(shè)備的規(guī)格選型，機泵、容器、反應(yīng)器、塔、換熱器等大型設(shè)備的安裝固定，管線安裝固定，保溫伴熱等是否符合施工質(zhì)量要求。裝置全面大檢查中應(yīng)將檢查內(nèi)容一一細(xì)化，例如：臨時設(shè)施是否已拆除；各類消防設(shè)施是否己齊；各現(xiàn)場設(shè)備、管線、閥件、儀表等是否完全安裝到位、固定；控制系統(tǒng)（計算機）是否可以投用；安全防護措施是否已落實；排洪溝、下水道、下水井是否暢通；各機泵電流表定額定值等參數(shù)是否已做好設(shè)定和標(biāo)記；與調(diào)度及單位聯(lián)系的通訊系統(tǒng)是否好用；各建筑物是否完好、達(dá)到設(shè)計要求等。裝置全面大檢查時，首先從宏觀方面開始。例如對裝置整體的檢查包18（2）裝置吹掃裝置全面大檢查結(jié)束，工程施工驗收后，車間應(yīng)開始對裝置進(jìn)行開工前的準(zhǔn)備工作。首先是對裝置工藝管線和流程進(jìn)行全面、徹底的吹掃貫通。吹掃的目的是為了清除殘留在管道內(nèi)的泥沙、焊渣、鐵銹等臟物，防止卡壞閥門，堵塞管線設(shè)備和損壞機泵。通過吹掃工作，可以進(jìn)一步檢查管道工程質(zhì)量，保證管線設(shè)備暢通，貫通流程，并促使操作人員進(jìn)一步熟悉工藝流程，為開工做好準(zhǔn)備。在對加氫裝置進(jìn)行吹掃時，應(yīng)注意以下方面①引吹掃介質(zhì)時，要注壓力不能超過設(shè)計壓力。②凈化風(fēng)線、非凈化風(fēng)線、氮氣線、循環(huán)水線、新鮮水線、蒸汽線等一律用本身介質(zhì)進(jìn)行吹掃。③冷換設(shè)備及泵一律不參加吹掃，有副線的走副線，沒有副線的要拆人口法蘭。④要順流程走向吹掃，先掃主線，再掃支線及相關(guān)連的管線，應(yīng)盡可能分段吹掃。⑤蒸汽吹掃時必須堅持先排凝后引汽，引汽要緩慢，嚴(yán)防水擊。蒸汽引入設(shè)備時，頂部要放空，底部要排凝，設(shè)備吹掃干凈后，自上而下逐條吹掃各連接工藝管線。⑥吹掃要反復(fù)進(jìn)行，直至管線清凈為止。必要時，可以采取爆破吹掃的方法。吹掃干凈后，應(yīng)徹底排空，管線內(nèi)不應(yīng)存水。（2）裝置吹掃19（3）原料和分餾系統(tǒng)試壓在吹掃工作完成、確保系統(tǒng)干凈的基礎(chǔ)上，可以著手對裝置的原料和分餾系統(tǒng)進(jìn)行試壓。試壓的目的是為了檢查并確認(rèn)靜設(shè)備及所有工藝管線的密封性能是否符合規(guī)范要求；為了發(fā)現(xiàn)工程質(zhì)量大檢查中焊接質(zhì)量，安裝質(zhì)量及使用材質(zhì)等方面的漏項；進(jìn)一步了解、熟悉并掌握各崗位主要管道的試壓等級、試壓標(biāo)準(zhǔn)、試壓方法、試壓要求、試壓流程。試壓過程應(yīng)注意如下事項：①試壓前，應(yīng)確認(rèn)各焊口的X光片的焊接質(zhì)量合格。②試壓介質(zhì)為1.OMPa蒸汽和氮氣，其中原料油系統(tǒng)用氮氣試壓，分餾系統(tǒng)絕大部分的設(shè)備和管線可以用蒸汽試壓。③需氮氣試壓的系統(tǒng)在各吹掃蒸汽線上加盲板隔離，需用蒸汽試壓的系統(tǒng)在各氮氣吹掃線上加盲板隔離。④設(shè)備和管道的試壓不能串在一起進(jìn)行。⑤冷換設(shè)備一程試壓，另一程必須打開放空。⑥試壓時，各設(shè)備上的安全閥應(yīng)全部投用。（3）原料和分餾系統(tǒng)試壓20（4）原料油、低壓系統(tǒng)水沖洗及水聯(lián)運水沖洗是用水沖洗管線及設(shè)備內(nèi)殘留的鐵銹、焊渣、污垢、雜物，使管線、閥門、孔板、機泵等設(shè)備保持干凈、暢通，為水聯(lián)運創(chuàng)造條件。水聯(lián)運是以水代油進(jìn)行崗位操作訓(xùn)練，同時對管線、機泵、設(shè)備、塔、容器、冷換設(shè)備、閥門及儀表進(jìn)行負(fù)荷試運，考驗其安裝質(zhì)量、運轉(zhuǎn)性能是否符合規(guī)定和適合生產(chǎn)要求，為下一步工作打下基礎(chǔ)。水沖洗過程的注意事項如下：①臨氫系統(tǒng)、富氣系統(tǒng)的管線、設(shè)備不參加水聯(lián)運水沖洗，做好隔離工作。②水沖洗前應(yīng)將采樣點、儀表引線上的閥、液面計、連通閥等易堵塞的閥門關(guān)閉。待設(shè)備和管線沖洗干凈后，再打開上述閥門進(jìn)行沖洗。③系統(tǒng)中的所有閥門在沖洗前應(yīng)全部關(guān)閉，隨用隨開，防止跑串。在水沖洗時，先管線后設(shè)備，各容器、塔、冷換設(shè)備、機泵等設(shè)備入口法蘭要拆開，并做好遮擋，以免雜物進(jìn)人設(shè)備，在水質(zhì)干凈后方可上好法蘭。（4）原料油、低壓系統(tǒng)水沖洗及水聯(lián)運21④對管線進(jìn)行沖洗時，先沖洗主線，后沖洗支線，較長的管線要分段沖洗。⑤在向塔、器內(nèi)裝水時，要打開底部排凝閥和頂部放空閥，防止塔和容器超壓。待水清后再關(guān)閉排凝閥。然后從設(shè)備頂部開始，自上而下逐步?jīng)_洗相連的管線。在排空塔、器的水時，要打開頂部放空閥，防止塔器抽空。原料油、分餾系統(tǒng)水沖洗結(jié)束后，在有條件及時間的情況下，可以開展水聯(lián)運操作，以水代油進(jìn)行操作訓(xùn)練，同時檢查儀表、閥門的開關(guān)情況以及控制回路的動作等。④對管線進(jìn)行沖洗時，先沖洗主線，后沖洗支線，較長的管線要分段22（5）烘爐烘爐的目的是以緩慢升溫的方法，脫盡爐體內(nèi)耐火磚、襯里材料所含的自然水、結(jié)晶水，燒結(jié)增強材料強度和延長使用壽命。通過烘爐，考驗爐體鋼結(jié)構(gòu)及“三門一板”（風(fēng)門、油門、汽門及煙道擋板)、火嘴、閥門等安裝是否靈活好用；考驗系統(tǒng)儀表是否好用；考察燃料氣（油）系統(tǒng)投用效果是否良好。通過烘爐，熟悉和掌握裝置所用加熱爐，空氣預(yù)燃系統(tǒng)的性能和操作要求。裝置進(jìn)人烘爐階段后，已經(jīng)引入瓦斯氣，有了易燃、易爆的介質(zhì)，在安全上應(yīng)十分重視。因此，在通入瓦斯氣體之前，應(yīng)再一次對爐子的火嘴系統(tǒng)進(jìn)行全面觀察和處理。同時，為了防止?fàn)t子點火時發(fā)生爆炸等事故，應(yīng)對爐子的煙道擋板的開關(guān)情況進(jìn)行核實，以防爐膛憋壓。另外，對儀表及控制系統(tǒng)、爐出口的蒸汽出口放空管的消音系統(tǒng)等是否良好待用也需要進(jìn)一步檢查核實。（5）烘爐23烘爐操作可以分為暖爐和烘爐兩個階段。暖爐是指在爐子點火升溫前先用蒸汽通入爐管，對爐管和爐膛進(jìn)行低溫烘烤的過程。暖爐時間約需1～2天。烘爐時，一方面應(yīng)嚴(yán)格按照加熱爐材質(zhì)供應(yīng)商提供的烘爐曲線或設(shè)計要求升溫烘爐，通常加熱爐升溫烘爐階段的升溫速度控制在<15℃/h；另一方面進(jìn)行火嘴的切換等操作。烘爐過程中，不但要仔細(xì)地調(diào)節(jié)升溫速度，而且要盡量地使?fàn)t膛各處受熱情況均勻。通常情況下，烘爐過程中由于升溫速度的限制而使得加熱爐的所有火嘴不能同時點燃，因此點燃火嘴的位置尤其重要。一般要求4h切換一次火嘴，使每個火嘴均經(jīng)過輪換使用。烘爐時，通常將蒸汽出爐溫度控制在：碳鋼管不大于350℃，不銹鋼管不大于480℃。烘爐后，應(yīng)對爐墻進(jìn)行全面檢查，并做好檢查記錄，如有損壞，應(yīng)按設(shè)計規(guī)范及時修補。烘爐操作可以分為暖爐和烘爐兩個階段。暖爐是指在爐子點火升溫前24為了縮短裝置開工前準(zhǔn)備工作的時間，反應(yīng)加熱爐的烘爐工作也可以與反應(yīng)系統(tǒng)干燥工作同時進(jìn)行。反應(yīng)系統(tǒng)經(jīng)過水壓試驗和水沖洗后，雖然從各低點進(jìn)行了排水處理，并用空氣進(jìn)行吹掃，但管線和設(shè)備中不可避免的會存有少量的水。因此，反應(yīng)加熱爐的烘爐和反應(yīng)系統(tǒng)的干燥可以結(jié)合在一起進(jìn)行。在這種情況下，烘爐用的介質(zhì)應(yīng)選用干燥的氮氣。氮氣從原料油泵出口引人系統(tǒng)。干燥的工藝流程大致上安排在裝置的高壓系統(tǒng)，從高分處切水。氮氣引人系統(tǒng)后，通過（原料油/生成油換熱器）—加熱爐—反應(yīng)器一（生成油/原料油換熱器）一空冷一高分一循環(huán)氫壓縮機一（原料油/生成油換熱器）一加熱爐而形成氮氣循環(huán)。烘爐和反應(yīng)系統(tǒng)干燥同時進(jìn)行的過程中，一般情況下，系統(tǒng)壓力控制在2.5～5.OMPa，高分溫度不大于45℃，最終爐出口溫度250～320℃，結(jié)束干燥的標(biāo)準(zhǔn)為高分排水量小于0.05kg/h。為了縮短裝置開工前準(zhǔn)備工作的時間，反應(yīng)加熱爐的烘爐工作也可以25（6）反應(yīng)系統(tǒng)氮氣置換及氣密加氮裝置操作在高溫高壓臨氫狀態(tài)，稍微有些氫氣和油氣的泄漏，都將可能造成重大的安全事故。因此在開工初期將裝置的氣密工作做好是實現(xiàn)安全無事故運行的關(guān)鍵步驟。在裝置接觸氫氣前，應(yīng)先用情性、不著火、不爆炸的氮氣進(jìn)行置換和氣密。通過氮氣介質(zhì)的氣密，不僅可檢查設(shè)備和管線各焊口、法蘭、閥門的泄漏情況，使泄漏問題得到及時處理，而且使操作人員進(jìn)一步熟悉裝置的工藝流程，掌握裝置的各設(shè)備管線的操作壓力。對各設(shè)備、管線、儀表控制系統(tǒng)做到心中有數(shù)。1）反應(yīng)系統(tǒng)隔離反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)氮氣前應(yīng)先做好隔離工作。隔離反應(yīng)系統(tǒng)時應(yīng)注意：①把反應(yīng)系統(tǒng)用盲板與可能存在的氫氣、烴類或可燃物的其他系統(tǒng)隔離。②用閥或盲板將所有通大氣的管線和低點導(dǎo)淋隔斷③投用安全閥。④防止高壓串低壓。與高壓系統(tǒng)相連，但無法用盲板隔離的設(shè)備和管線應(yīng)將放空閥打開。⑤將所有不同壓力的系統(tǒng)，按壓力等級隔離。（6）反應(yīng)系統(tǒng)氮氣置換及氣密262）氮氣置換為了減少氮氣置換用量，同時加快系統(tǒng)內(nèi)氧氣含量的下降速度，在設(shè)有抽真空系統(tǒng)的裝置，可以采用抽真空的方法進(jìn)行氮氣置換前的預(yù)置換工作。系統(tǒng)抽真空時需隔離循環(huán)氫壓縮機，防止抽真空期間損壞密封。通常情況下，使用蒸汽抽真空。通過蒸汽噴射泵可以將高壓回路抽真空至100mmHg甚至更低。一般要求停止抽真空后，30min內(nèi)的真空度下降不大于500Pa，即為合格。抽真空試驗結(jié)束后可用0.6MPa的氮氣破壞真空，并保持微正壓0.04MPa。氮氣的注入點為：新氫壓縮機出口管線，高壓原料油泵出口管線，循環(huán)氫壓縮機出入口管線。在抽真空的同時，進(jìn)行反應(yīng)大部分系統(tǒng)的氮氣置換。對于新氫機和循環(huán)氫壓縮機，一般在它們的出入口引入氮氣，通過機體上的放空線排空的方法進(jìn)行機體內(nèi)的置換工作，反復(fù)充壓、排壓多次后，可以將機體內(nèi)的氧含量濃度降低到0.5v%以下，然后并入反應(yīng)系統(tǒng)。2）氮氣置換273）低壓氣密及反應(yīng)系統(tǒng)升溫升壓熱緊反應(yīng)系統(tǒng)氮氣置換結(jié)束后，可以開展不同壓力等級的氮氣氣密工作。氮氣氣密查漏通常采用肥皂水進(jìn)行，觀察是否有氣泡產(chǎn)生。在烘爐工作與反應(yīng)系統(tǒng)干燥同時進(jìn)行的情況下，也可以在溫度達(dá)到250℃以上時對系統(tǒng)的法蘭進(jìn)行熱緊工作。需要注意的是，許多高壓加氫裝置在設(shè)計時對設(shè)備的高溫回火脆性有特殊要求，在這種情況下，需要對裝置的壓力和溫度的遞增嚴(yán)加控制，嚴(yán)格按照設(shè)備的特殊要求進(jìn)行。3）低壓氣密及反應(yīng)系統(tǒng)升溫升壓熱緊28（7）反應(yīng)系統(tǒng)升溫?zé)釕B(tài)考核熱態(tài)考核要求及步驟1）以≯10℃/h的升溫速度，提高反應(yīng)器入口溫度。2）若反應(yīng)加熱爐為第一次升溫，則升溫速度以烘爐曲線為準(zhǔn)。3）升溫時注意遵循反應(yīng)器升溫限制條件：在反應(yīng)器和熱高分量低點溫度<93℃前，控制升溫速度<32℃/h，進(jìn)料溫度比最低表面溫度最多高167℃。4）在升溫過程中，依次啟高壓空冷試運，控制空冷出口溫度約49℃。5）反應(yīng)器入口溫度升至200℃后，對反應(yīng)系統(tǒng)各高壓法蘭進(jìn)行一次熱緊。反應(yīng)器入口溫度升至370℃后，恒溫8小時，再對各高壓法蘭進(jìn)行一次熱緊處理。6）組織人員對升溫后的設(shè)備管線進(jìn)行檢查，記錄有關(guān)彈簧吊架、管線支架及設(shè)備位移情況，尤其加強對高壓設(shè)備管線的檢查。一旦發(fā)現(xiàn)熱膨脹嚴(yán)重并危及設(shè)備管線安全的情況，應(yīng)立即降低加熱爐負(fù)荷，同時循環(huán)機全速運轉(zhuǎn)，情況嚴(yán)重時應(yīng)停止熱考核。7）以10℃/h的降溫速度，降低反應(yīng)器入口溫度，至加熱爐熄火。8）反應(yīng)系統(tǒng)自然冷卻后，系統(tǒng)泄壓至微正壓，準(zhǔn)備對系統(tǒng)進(jìn)行熱態(tài)考核問題檢查。（7）反應(yīng)系統(tǒng)升溫?zé)釕B(tài)考核29熱態(tài)考核后的檢查1）打開反應(yīng)器、熱高分等的出入口法蘭，進(jìn)行自然通風(fēng)置換氮氣，同時用工業(yè)風(fēng)通入反應(yīng)器底部吹掃置換，經(jīng)采樣分析氧含量>20%，方可進(jìn)入檢查。2）檢查各內(nèi)構(gòu)件無變形，構(gòu)件之間間隙符合規(guī)定要求。3）檢查各緊固件之間無松動，泡罩無松動。4）檢查支撐網(wǎng)平整無變形，與器壁之間接觸無縫隙。5）檢查冷氫管無變形。6）檢查各熱電偶無變形，與器壁連接無異常。7）各項檢查結(jié)束后，作好記錄，處理查出問題。加氫裂化裝置生產(chǎn)運行管理及事故處理課件30（8）分餾系統(tǒng)熱油運熱油運是用油沖洗水聯(lián)運時未涉及的管線及設(shè)備內(nèi)殘留的雜物，使管線、設(shè)備保持干凈；借助煤油和柴油餾分滲透力強的特點，及時發(fā)現(xiàn)漏點，進(jìn)行補漏；試用考察溫度控制、液位控制等儀表的運轉(zhuǎn)況；考察機泵、設(shè)備等在進(jìn)油時的變化情況；通過熱油運，分餾系統(tǒng)建立穩(wěn)定的油循環(huán)，能在反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到開工條件時迅速退油、縮短分餾系統(tǒng)的開工時間；同時模擬實際操作，為實際操作做好事前訓(xùn)練。（8）分餾系統(tǒng)熱油運312．催化劑裝填（1）反應(yīng)器催化劑裝填反應(yīng)器的催化劑裝填工作可以分為新反應(yīng)器（或者空置的反應(yīng)器）的裝填、催化劑器內(nèi)再生后卸劑并重新裝填、反應(yīng)器撇頭后補充催化劑裝填三種形式。無論何種形式，提前12個月開始計劃反應(yīng)器的裝填工作將會確保反應(yīng)器得到有效和正確的裝填。技術(shù)人員應(yīng)該制定一張詳細(xì)的準(zhǔn)備工作日程表以求新反應(yīng)器催化劑裝填或者老反應(yīng)器的換劑工作正常進(jìn)行。1)準(zhǔn)備工作催化劑裝填前應(yīng)具備的條件:①反應(yīng)部分的干燥完畢，反應(yīng)器降至常溫（任意一點反應(yīng)器溫度小于60℃）。②反應(yīng)系統(tǒng)壓力降至常壓，反應(yīng)系統(tǒng)無爆炸氣，（反應(yīng)系統(tǒng)爆炸氣分析合格）反應(yīng)器具備開頭蓋條件。2．催化劑裝填32③反應(yīng)器部分隔離

按隔離方案用盲板將反應(yīng)器系統(tǒng)與其它工藝系統(tǒng)徹底隔離。對不能用盲板隔離的部位而用閥門隔離的部位，關(guān)閉后，須掛上警示牌“裝催化劑期間，任何人不能動此閥門”。④反應(yīng)器頂部新鮮水、氮氣、儀表風(fēng)、工業(yè)風(fēng)線作好明顯標(biāo)志，防止混用。裝置儀表風(fēng)和氮氣相串的部位加盲板隔離。⑤電動葫蘆、抽真空器、供風(fēng)用的風(fēng)壓機試運正常。⑥準(zhǔn)備發(fā)裝劑所用器材。⑦作業(yè)平臺夜間安裝臨時防爆燈，保證充分照明。③反應(yīng)器部分隔離33

催化劑裝填的準(zhǔn)備工作2)催化劑裝填質(zhì)量的重要性加氫催化劑的裝填質(zhì)量在發(fā)揮催化劑性能、提高裝置處理量、保證裝置安全平穩(wěn)操作、延長裝置操作周期等方面具有重要的作用。催化劑裝填質(zhì)量主要是指在反應(yīng)器內(nèi)床層徑向的均勻性和軸向的緊密性和級配性。反應(yīng)器內(nèi)徑向裝填的均勻性不好，將會造成反應(yīng)物料在催化劑床層內(nèi)“溝流”、“貼壁”等走“短路”現(xiàn)象的發(fā)生，也會導(dǎo)致部分床層的塌陷。大部分加氫處理工藝的反應(yīng)器為滴流床反應(yīng)器，而加氫操作通常又采用較大的氫油比，反應(yīng)器中氣相物料的流速遠(yuǎn)大于液相物料的流速，這種氣、液物料流速上的差別易導(dǎo)致相的分離。一旦催化劑床層徑向疏密不均，也就是說床層內(nèi)存在不同阻力的通道時，以循環(huán)氫為主體的氣相物流更傾向于占據(jù)阻力小、易于通過的通道，而以原料油為主體的液體物流則被迫流經(jīng)裝填更加緊密的催化劑床層，從而造成氣、液相分離，使氣、液間的傳質(zhì)速率降低，反應(yīng)效果變差。另外，由于在此狀態(tài)下循環(huán)氫帶熱效果差，易造成床層高溫“熱點”的出現(xiàn)。熱點一旦出現(xiàn)，將會造成熱點區(qū)的催化劑結(jié)焦速度加快，使得該區(qū)域的床層壓力降增大，又反過來使得流經(jīng)該熱點床層區(qū)的氣相物料流量更少，反應(yīng)熱量不能及時帶走，使得該點溫度更高，形成惡性循環(huán)。這樣一來，一方面影響裝置的操作安全，另一方面由于高溫點的存在而縮短裝置的操作周期。催化劑裝填的準(zhǔn)備工作34反應(yīng)器內(nèi)軸向催化劑裝填的緊密性會影響到催化劑的裝填量，在反應(yīng)器體積一定的情況下，催化劑的裝填量與裝置處理量有關(guān)，并影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和催化劑的壽命。軸向的級配性是指不同催化劑種類之間，或者催化劑與瓷球之間的粒度的級配關(guān)系。在反應(yīng)器入口部分，級配性的好壞直接影響到床層壓降上升的速度，而在催化劑床層底部，級配性的好壞將決定催化劑床層是否會發(fā)生遷移。改級配性的有效措施是采用形成床層孔隙率逐步變化的分級裝填法。所謂分級裝填法是指采用一種或數(shù)種不同尺寸大小、不同形狀、不同孔容、不同活性的高孔隙率活性和/或情性瓷球、保護劑系列裝填于主催化劑床層上部，使床層從上到下顆粒逐漸變小、床層孔隙率逐步減低的分級過渡裝填方法。分級裝填技術(shù)對于加工污染雜質(zhì)含量較高的原料油、重質(zhì)餾分油，特別是渣油尤其重要。加工這些原料時，為保護主催化劑免于金沉積中毒，避免反應(yīng)器人口物流中高濃度烯烴、膠質(zhì)等快速反應(yīng)引起催化劑結(jié)焦失活等現(xiàn)象發(fā)生，分級裝填區(qū)的各種物質(zhì)（活性和/或情性瓷球、保護劑系列乃至主催化劑）按照床層容垢能力由大到小、脫金屬（脫鐵、鎳、釩等）能力由強到弱、脫硫氮活性逐漸增加的順序及優(yōu)化的比例進(jìn)行裝填。反應(yīng)器內(nèi)軸向催化劑裝填的緊密性會影響到催化劑的裝填量，在反應(yīng)35工業(yè)應(yīng)用實踐表明，頂部床層采用分級裝填法可以有效地延緩壓降的上升，同時也可以改善流體在反應(yīng)器內(nèi)的徑向分布。分級裝填技術(shù)的應(yīng)用效果與分級床層數(shù)、各床層高度、各床層裝填顆粒物形狀、床層顆粒物大小及級配、顆粒物對脫除雜質(zhì)的活性等因素有關(guān)。用戶通常需要請求催化劑供應(yīng)商或加氫技術(shù)專利商根據(jù)特定的加工原料提出適宜的分級裝填方案。對于床層底部，采用分級裝填技術(shù)可有效地防止發(fā)生催化劑顆粒遷移，避免催化劑顆粒堵塞反應(yīng)器出口收集器甚至后續(xù)的換熱設(shè)備及管線，并同時消除由此引起的反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層塌陷的可能。因此，對催化劑的裝填必須高度重視，嚴(yán)格按照要求進(jìn)行。工業(yè)應(yīng)用實踐表明，頂部床層采用分級裝填法可以有效地延緩壓降的363)催化劑的裝填方法加氫催化劑的裝填方法可以分為兩種，一種是普通裝填，一種是密相裝填。其中普通裝填方法因其多采用很長的帆布袋作為催化劑從反應(yīng)器頂部向床層料位的輸送管子而被稱為布袋裝填法。實際上，普通裝填方法中也有較多廠家不用帆布袋而改用金屬舌片管來輸送催化劑的。普通裝填方法適用于目前各種外形的催化劑：球形、圓柱形、擠條形、環(huán)形等等。由于普通裝填方法簡單易行，人員上幾乎不需要特別的技術(shù)培訓(xùn)，設(shè)備上不需要專利技術(shù)，因此被國內(nèi)許多煉油企業(yè)所采用。采用密相裝填方法，可以將條狀催化劑在反應(yīng)器內(nèi)沿半徑方向呈放射性規(guī)整地排列，從而減少催化劑顆粒間的孔隙，提高催化劑裝填密度。例如，在同一體積內(nèi)密相裝填法比普通裝填法多裝填重量10%～25%的催化劑，密相裝填除了可以多裝催化劑以外，由于裝填過程催化劑顆粒在反應(yīng)器橫截面上規(guī)整排列，因此其沿反應(yīng)器縱向、徑向的裝填密度也非常均勻。

3)催化劑的裝填方法37由于密相裝填方法的上述兩個特性，它帶來的好處是:反應(yīng)器內(nèi)可多裝填催化劑，使裝置總處理量增加。處理量相同時，密相裝填的重量空速較小，可使催化劑初期運轉(zhuǎn)溫度降低。處理量相同時，密相裝填的催化劑運轉(zhuǎn)周期延長。催化劑床層裝填均勻，緊密一致，可避免床層塌陷、溝流等現(xiàn)象的發(fā)生，從而避免“熱點”的產(chǎn)生。催化劑床層徑向溫度均勻，可以提高反應(yīng)的選擇性。此外，密相裝填方法采用專門的機械，連續(xù)化作業(yè)，因此催化劑的裝填速度也可以大大提高，裝填速度最大可以達(dá)到24t/h。密相裝填由于催化劑堆積緊密，所以開工初期反應(yīng)器壓降略大于普通裝填，其中催化劑床層壓降比布袋裝填高50%～80%[5]。但是布袋裝填時易出現(xiàn)催化劑條斷裂、部分床層塌陷、溫度熱點等現(xiàn)象，隨著運轉(zhuǎn)時間的延長，這些因素導(dǎo)致床層緊實化和孔隙率下降速度快于密相裝填。因此其壓降上升的速度快于密相裝填。由于密相裝填方法的上述兩個特性，它帶來的好處是:384）催化劑裝填步驟及注意事項無論采用何種裝填方法，在催化劑裝填過程中始終應(yīng)該注意以下幾點：預(yù)先模擬測算催化劑床層的裝填密度（也稱作為裝填堆比），在實施催化劑裝填后，及時計算實際裝填堆比，并與測算值比較，以便及時發(fā)現(xiàn)裝填中存在的間題。氧化態(tài)催化劑具有高吸水性，因此應(yīng)避免在高潮濕和雨天的情況下進(jìn)行催化劑的裝填。反應(yīng)器內(nèi)操作的人員不能直接站立在催化劑床層料面上，以防催化劑顆粒被踩碎。較好的方法是穿雪靴或站立在一塊木板上，使人體的重量得到分散。在催化劑床層已裝填到適當(dāng)位置時及時安裝熱偶套管?？刹捎贸檎婵赵O(shè)備及時地從反應(yīng)器內(nèi)抽吸出裝填過程中出現(xiàn)的粉塵。這些粉塵會引起開工初期壓降偏高。床層每升高lm應(yīng)檢查一次料面的水平度?？山邮艿拇矊铀铰洳顟?yīng)該控制在反應(yīng)器直徑的±1.5%，這個數(shù)據(jù)是根據(jù)大量工業(yè)密相裝填及投產(chǎn)運轉(zhuǎn)后的物流分布結(jié)果得到的。當(dāng)床層水平度不能滿足上述要求時，就需要進(jìn)行人工平整。不要使用尖刺的耙子耙平催化劑料面，除非耙子的尖刺已經(jīng)用膠皮帶等包裹好。4）催化劑裝填步驟及注意事項39控制催化劑裝填速度。在普通裝填的情況下，催化劑的下料速度控制在4～9m3/h。在密相裝填的情況，催化劑下料速度可以更快，但隨裝填設(shè)備不同而有所不同，通?？梢赃_(dá)到15m3/h，最大速度可以達(dá)到2Ot/h。對于普通裝填法，掌握下料速度不要過快可以帶來至少兩個好處，一是減少催化劑顆粒在下料管中高速流動產(chǎn)生的高壓靜電危險，二是避免催化劑快速堆積在料面上引起催化劑床層疏密不均的現(xiàn)象發(fā)生。嚴(yán)格控制不同種類催化劑或瓷球之間界面的尺寸。確認(rèn)反應(yīng)器按要求隔離，避免串入其它有毒有害物質(zhì)。裝劑人員必須穿好連體服，戴好防塵眼鏡、口罩、手套，穿好勞保鞋，晝避免與催化劑直接接觸，裝劑人員應(yīng)系好保險繩。進(jìn)反應(yīng)器作業(yè)人員必須持有進(jìn)容器作業(yè)證。只要反應(yīng)器內(nèi)有人作業(yè)，就必須保證空氣抽吸器的正常運行。反應(yīng)器內(nèi)作業(yè)人員與守候在反應(yīng)器的監(jiān)護人員要用聲音、目視和報話機保持聯(lián)絡(luò)。下反應(yīng)器作業(yè)人員每次兩人，每次作業(yè)時間20～25分鐘。開電動葫蘆人員持證上崗。嚴(yán)禁任何人員站在運輸催化劑吊斗下。有關(guān)負(fù)責(zé)人、技術(shù)人員要記錄當(dāng)日催化劑裝填報告和催化劑裝填記錄表?，F(xiàn)場必須有醫(yī)務(wù)監(jiān)護人員?？刂拼呋瘎┭b填速度。在普通裝填的情況下，催化劑的下料速度控制403．聯(lián)鎖調(diào)試及反應(yīng)系統(tǒng)緊急泄壓試驗根據(jù)工藝要求，加氫裝置在開車前應(yīng)對各系統(tǒng)聯(lián)鎖及反應(yīng)系統(tǒng)的緊急泄壓設(shè)施（0.7MPa/min、2.1MPa/min）進(jìn)行調(diào)校試驗。聯(lián)鎖調(diào)試及反應(yīng)系統(tǒng)緊急泄壓試驗的目的是考查反應(yīng)系統(tǒng)處于事故狀態(tài)時，各自保聯(lián)鎖系統(tǒng)的安全可靠性以及進(jìn)行一次事故狀態(tài)的實際訓(xùn)練；檢查按設(shè)計要求已安裝的緊急泄壓孔板是否符合泄壓速度的要求，并且進(jìn)行調(diào)校。緊急泄壓試驗一般要求在系統(tǒng)內(nèi)氫氣狀態(tài)、壓力達(dá)到設(shè)計值的情況下進(jìn)行。泄壓試驗完成后，進(jìn)行泄壓孔板的計算及調(diào)校。緊急泄壓注意事項現(xiàn)場緊急泄壓閥處派專人看守，并隨時與主控室操作人員保持聯(lián)系，一旦發(fā)現(xiàn)有異常情況及時通知主控室操作人員關(guān)閉緊急泄壓閥。泄壓時，派專人監(jiān)視火炬線所裝壓力表指示情況，若火炬線壓力0.4MPa時立即通知主控室操作人員停止泄壓，查明原因并排除再恢復(fù)泄壓試驗。泄壓時，操作人員應(yīng)密切注意各床層差壓，任一反應(yīng)器差壓超過0.5MPa時，應(yīng)停止泄壓，并尋找差壓增大的原因。泄壓前要通知火炬線相關(guān)崗位人員，火炬系統(tǒng)一定不能存液。3．聯(lián)鎖調(diào)試及反應(yīng)系統(tǒng)緊急泄壓試驗414．催化干燥、高壓氣密及預(yù)硫化（1）催化干燥加氫反應(yīng)器催化劑裝填結(jié)束后，即可開始裝置的氮氣氣密工作，按照本節(jié)前面部分的要求對系統(tǒng)進(jìn)行氮氣置換及氣密工作。在氮氣氣密結(jié)束后，如果催化劑供應(yīng)商要求對催化劑進(jìn)行氮氣干燥.則可以在氣密結(jié)束后進(jìn)行。絕大多數(shù)加氫催化劑都以氧化鋁或含硅氧化鋁作為載體，屬多孔物質(zhì)，吸水性很強，一般吸水量可達(dá)1%～3%，最高可達(dá)5%以上。催化劑含水至少有如下危害：當(dāng)潮濕的催化劑與熱的油氣接觸升溫時，其中所含水分迅速汽化，導(dǎo)致催化劑孔道內(nèi)水汽壓力急劇上升，容易引起催化劑骨架結(jié)構(gòu)被擠壓崩塌。而且，這時反應(yīng)器底部催化劑床層還是冷的，下行的水蒸氣被催化劑冷凝吸收要放出大量的熱，又極易導(dǎo)致下部床層催化劑機械強度受損，嚴(yán)重時發(fā)生催化劑顆粒粉化現(xiàn)象，從而導(dǎo)致床層壓降增大[6]。因此，建議在催化劑進(jìn)行預(yù)硫化前要進(jìn)行氮氣干燥脫水。4．催化干燥、高壓氣密及預(yù)硫化42當(dāng)實施催化劑氮氣干燥步驟時，考慮到系統(tǒng)需要升溫，為防備系統(tǒng)內(nèi)泄漏進(jìn)人氫氣、烴類氣體等，引起催化劑活性金屬還原或表面結(jié)焦，影響催化劑活性，因此一般要求氮氣純度>99.5%（體）、氧含量<0.3%（體）、（氫+烴）含量<0.3%（體）、水含量<300μL/L。除了分析系統(tǒng)內(nèi)氮氣純度以外，還應(yīng)該在氫氣進(jìn)裝置、高分氣體去瓦斯管網(wǎng)、原料油進(jìn)高壓系統(tǒng)管線、低分氣體去瓦斯管網(wǎng)、低分油去分餾系統(tǒng)等管線上加裝隔離盲板。

當(dāng)實施催化劑氮氣干燥步驟時，考慮到系統(tǒng)需要升溫，為防備系統(tǒng)內(nèi)43（2）反應(yīng)系統(tǒng)高壓氣密1）高壓氣密步驟①為了進(jìn)行氫氣氣密，保證在引氫前反應(yīng)器任意一點溫度低于190℃，防止催化劑被氫氣還原。同時保證反應(yīng)器和熱高分最低表面溫度大于51℃（首次開工）。②自新氫線引氫進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)。以≯2.0MPa/h提高反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，進(jìn)行各壓力等級下的氫氣氣密，一般以2.0MPa為一氣密壓力等級。為保證循環(huán)機的安全運轉(zhuǎn)，逐步置換系統(tǒng)的氫純度大于90%。氣密過程要對各個密封點進(jìn)行詳細(xì)有檢查，每個氣密等級的漏點要逐一消項處理，才能繼續(xù)下一步的氣密，否則保壓待命。③隨反應(yīng)系統(tǒng)的氣密，對循環(huán)機機體、封油系統(tǒng)，新氫機系統(tǒng)，高壓儀表進(jìn)行氣密。④動壓降的測試：最高等級壓力下氫氣氣密合格后，停新氫機，關(guān)新氫機來氫線。觀察動壓降。小于0.07Mpa/h為合格，否則，查處問題處理。2）高壓氣密注意事項①高壓氣密要責(zé)任到人，對每一個密封點進(jìn)行仔細(xì)的檢查。②每氣密一個等級，在高壓法蘭上用不同的噴漆做記號。（2）反應(yīng)系統(tǒng)高壓氣密44（3）催化劑器內(nèi)預(yù)硫化大部分加氫催化劑在硫化態(tài)下發(fā)揮加氫催化作用，因此在催化劑接觸原料油之前應(yīng)先將其活性金屬組分轉(zhuǎn)化成硫化態(tài)。加氫催化劑的器內(nèi)預(yù)硫化可以分為氣相（干法）預(yù)硫化和液相（濕法）預(yù)硫化兩大類。不同的硫化方法對同一種催化劑表現(xiàn)出不同的硫化效果，不同的催化劑和不同的工藝有時要求不同的預(yù)硫化方法。目前，國內(nèi)工業(yè)加氫裝置大都實行器內(nèi)預(yù)硫化方法，除對于強擇形裂解活性、弱加氫活性的臨氫降凝催化劑、分子篩加氫裂化催化劑的預(yù)硫化大多采用干法硫化以外，其他的加氫精制、加氫處理裝置的催化劑普遍采用濕法強化硫化方法。硫化劑的選擇應(yīng)考慮:①硫化劑在臨氫和催化劑存在的條件下，能在較低反應(yīng)溫度下分解生成玩H2S，以有利于催化劑硫化的順利進(jìn)行，提高硫化效果；②硫化劑硫含量應(yīng)較高，以減少硫化劑的用量，避免其他元素對硫化過程的不利影響；③硫化劑價格便宜，毒性小，使用安全。通過大量的試驗研究及工業(yè)實踐，濕法預(yù)硫化的硫化劑大多采用廉價、硫含量高、與硫化攜帶油互溶、易于分解、工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的硫化合物，如二硫化碳（CS2）、二甲基二硫（DMDS）等硫化劑。（3）催化劑器內(nèi)預(yù)硫化45判斷預(yù)硫化完成的幾個主要指標(biāo)為:預(yù)硫化最終恒溫階段已連續(xù)運行規(guī)定時間或更長；循環(huán)氣中H2S體積分?jǐn)?shù)≮1.0%；不再有水生成，高分或低分連續(xù)兩次放不出水；停注硫化劑后循環(huán)氫中濃度不下降或下降非常緩慢。預(yù)硫化期間注意事項：預(yù)硫化和進(jìn)油之間，催化劑是相當(dāng)有活性的，如遇緊急事故溫度更加難以控制，并且很可能發(fā)生飛溫。因此應(yīng)嚴(yán)格地遵守預(yù)硫化步驟中有關(guān)溫度的限制并且緊密地監(jiān)視催化劑溫度這樣才不會發(fā)生飛溫。預(yù)硫化期間，還原會造成催化劑損壞。還原是催化劑上的金屬氧化物反應(yīng)成純的貴金屬而不是反應(yīng)成金屬硫化物的一種反應(yīng)。在較高的溫度下和預(yù)硫化還沒有產(chǎn)生更多的硫化氫時，還原發(fā)生得更快。因此，判斷預(yù)硫化完成的幾個主要指標(biāo)為:46硫化期間的安全溫度是在205℃或更低。裝置重新開工時，溫度升到原先的程序，避免催化劑中缺少硫化氫也是很重要的。升溫之前應(yīng)重新開始注入DMDS，這樣系統(tǒng)中可多生成一些硫化氫，有助于硫化反應(yīng)。預(yù)硫化期間，如果發(fā)生反應(yīng)器溫度偏離，一般情況下這意味著在這一反應(yīng)器溫度條件下注入DMDS太多。如果發(fā)生溫度偏離時（即任何溫度開始快速地上升，超過其穩(wěn)定狀態(tài)10℃或者更多時），立刻停止注入DMDS并采用冷氫來控制溫升。如果這不足以能控制溫度時，遇到這種情況，按照有關(guān)溫度偏離正常處理步驟執(zhí)行。反應(yīng)器溫度應(yīng)至少降到205℃。硫化期間的安全溫度是在205℃或更低。裝置重新開工475．切換原料和初活鈍化一方面，含分子篩（特別是分子篩含量高）的加氫裂化催化劑硫化后，具有很高的加氫裂解活性。另一方面，預(yù)硫化結(jié)束時系統(tǒng)中仍存在大量的硫化氫，它們吸附在催化劑表面，并解離成H+和HS-，增加了催化劑的酸性功能。如果此時與劣質(zhì)的原料，特別是二次加工餾分油如催化裂化柴油、焦化柴油等接觸，由于催化劑的高加氫活性和酸性，將發(fā)生劇烈的加氫反應(yīng)，甚至是烴類的加氫裂化反應(yīng)，短時間內(nèi)產(chǎn)生大量的反應(yīng)熱，極易引起反應(yīng)器超溫。同時催化劑表面的積炭速度非?？?，使催化劑快速失活，并影響催化劑活性穩(wěn)定期的正?；钚运健９试谶M(jìn)原料油之前，為了避免催化劑初活性階段發(fā)生超溫和快速失活，須采取相應(yīng)的措施對催化劑進(jìn)行鈍化，以抑制其過高的初活性，防止和避免進(jìn)油過程中可能出現(xiàn)的溫度飛升現(xiàn)象，確保催化劑、設(shè)備及人身安全。通常需要用質(zhì)量較好的直餾餾分油作為原料先行接觸剛剛預(yù)硫化結(jié)束的催化劑，使催化劑在接觸少量雜質(zhì)的情況下緩慢結(jié)焦失活，直至催化劑的活性基本穩(wěn)定下來。這一過程即所謂的催化劑初活穩(wěn)定階段。經(jīng)過初活穩(wěn)定后、再切換為正常生產(chǎn)原料。5．切換原料和初活鈍化485．切換原料和初活鈍化但是對于加氫裂化裝置來說，由于反應(yīng)器中裝填有酸性功能較強的加氫裂化催化劑，僅僅用質(zhì)量較好的直餾餾分油進(jìn)行初活穩(wěn)定就顯得并不那么容易，這是因為越是質(zhì)量好的原料越容易發(fā)生加氫裂化反應(yīng)，從而越容易引起反應(yīng)器超溫。雖然采用低溫進(jìn)油可以避免進(jìn)油時的劇烈反應(yīng)，但要使裂化催化劑緩慢結(jié)焦并達(dá)到活性基本穩(wěn)定的過程將非常長，通常需要半個月以上，因此這種方法并不可取。此外，從催化加氫裂化反應(yīng)機理可以知道，烴類化合物發(fā)生加氫裂化反應(yīng)需要催化劑具有酸性功能，也就是說減少預(yù)硫化后加氫裂化催化劑的高活性需要對其酸性功能進(jìn)行抑制。但是為了避免催化劑永久地失去酸性功能，這種抑制的方法只能采用可逆的形式，而不能采用諸如苛性鈉等化合物去進(jìn)行中和。因此在初活穩(wěn)定油中添加堿性有機氮化物是可行的方法，，一般采用價廉、不結(jié)焦、易脫附的液氨作為催化劑酸性功能的抑制劑較為合適。5．切換原料和初活鈍化49初活鈍化期間注意事項：當(dāng)氨穿透反應(yīng)器前，裂化反應(yīng)器入口≯205℃，并且裂化反應(yīng)器每個催化劑床層入口溫度應(yīng)低于上一床層3℃，成下降的溫度分布曲線，任意床層溫度≯325℃，并保持每一床層入口的降溫曲線為3℃，床層溫度≯10℃。當(dāng)高分酸性水氨含量達(dá)到1.5%時，認(rèn)為氨已大量穿透，可減少注氨量，但仍應(yīng)繼續(xù)注氨直到換進(jìn)75%原料油2小時后方可停止。在此期間，注氨量如達(dá)不到要求，應(yīng)將裂化反應(yīng)器溫度降回到230℃。由于液氨易揮發(fā)、刺激性強、毒性較大的特性，在液氨的儲存、注入等過程中要嚴(yán)格執(zhí)行液氨的使用規(guī)定，避免泄露，確保安全。因此，注無水液氨就是一種能有效抑制催化劑初活性的鈍化方法。注入的無水液氨被催化劑吸附后，可有效地抑制催化劑的初活性，而隨著反應(yīng)溫度的升高和運轉(zhuǎn)時間的延續(xù)，催化劑所吸附氨會逐漸地解吸流失，催化劑又能恢復(fù)其正常的活性。根據(jù)以上分析，加氫裂化裝置在催化劑預(yù)硫化結(jié)束、切換原料油前通常采用性質(zhì)較好的直餾餾分油，外加無水液氨進(jìn)行催化劑初活運轉(zhuǎn)過渡，此過程稱為低氮油液氨鈍化，建成初活鈍化。初活鈍化期間注意事項：因此，注無水液氨就是一50（二）停工過程中的工藝安全管理停工是裝置操作的一個重要環(huán)節(jié)，合理的停工方案對裝置的安全、催化劑的保護及為下次開工的順利進(jìn)行均有相當(dāng)大的影響。加氫裝置的停工可分為正常停工和非正常停工兩種。下面主要講述正常停工。正常停工是指在下述情況時的停工操作:催化劑再生前的停工;裝置檢修或其他原因的計劃性停工;裝置發(fā)生故障或事故，但有充分的處理時間的停工。正常停工必須嚴(yán)格按規(guī)定程序和具體部署小心地進(jìn)行。（二）停工過程中的工藝安全管理51基本的停工安全事項：在接近室溫的溫度范圍內(nèi)反應(yīng)器材質(zhì)劣化對反應(yīng)器結(jié)構(gòu)安全的影響最為明顯。在條件許可的情況下,盡量避免在環(huán)境溫度較低的季節(jié)安排停工檢修。停工時反應(yīng)系統(tǒng)降溫、降壓過程中，嚴(yán)格執(zhí)行“先降壓后降溫”的原則，嚴(yán)格遵守有關(guān)反應(yīng)器降溫、降壓的限制條件，以減少回火脆性對鉻—鉬鋼的影響。升溫、降溫的速率不大于30℃/ｈ，且溫度小于150℃時，降溫速度應(yīng)小于25℃/ｈ。在停工時要增加適當(dāng)?shù)拿摎溥^程，以降低停工后反應(yīng)器器壁中的殘留氫濃度。脫氫工藝應(yīng)根據(jù)具體開、停工過程作出安排。停工時高壓系統(tǒng)還應(yīng)遵守“先降溫后降量”的原則，防止床層超溫。反應(yīng)壓力降到3.5MPa前,反應(yīng)溫度應(yīng)大于135℃。反應(yīng)系統(tǒng)降溫、降壓過程中，嚴(yán)格按方案進(jìn)行操作以免出現(xiàn)大幅度波動，避免造成法蘭設(shè)備等泄漏。停工過程中，高溫法蘭有固定蒸汽保護環(huán)管的，應(yīng)達(dá)到隨時投用的條件。停工后需打開反應(yīng)器，則反應(yīng)系統(tǒng)任一床層溫度降至205℃前，應(yīng)作循環(huán)氣中CO含量分析，防止在停工過程上產(chǎn)生劇毒的羰基鎳。基本的停工安全事項：52系統(tǒng)切換為柴油后，由于比重變化，熱高分液、界位儀表指示會產(chǎn)生誤差，應(yīng)適當(dāng)降低儀表設(shè)定值，防止出現(xiàn)滿罐或帶水等事故。停工過程中，密切注意床層壓降和床層溫升的變化情況。室外操作人員加強巡檢，發(fā)現(xiàn)泄漏等情況及時匯報處理。卸催化劑前，高壓系統(tǒng)應(yīng)采用輕油汽提、熱氫汽提、氮氣的多次升壓、泄壓流程，直至可燃性氣體質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%，苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1μg/g。卸催化劑過程中，操作人員應(yīng)結(jié)伴作業(yè)，使用H2S檢測儀，佩戴防毒面具，用氮氣連續(xù)吹掃掩護，防止卸劑時著火及羰基鎳（允許暴露濃度7μg/m3）中毒。卸催化劑后，操作人員應(yīng)佩戴氧呼吸器面罩，連續(xù)氧分析警報器，在專業(yè)救護人員監(jiān)控下進(jìn)入反應(yīng)器。停工后應(yīng)對高壓設(shè)備進(jìn)行內(nèi)外部檢驗、壁厚檢驗、磁粉檢測、滲透檢測、超聲檢測、硬度檢測、堆焊層鐵素體含量測定、金相檢驗等，確保設(shè)備在安全條件下運轉(zhuǎn)。停工后應(yīng)對奧氏體不銹鋼設(shè)備進(jìn)行干燥和氮氣保護，打開設(shè)備前可用符合標(biāo)準(zhǔn)的蘇打水溶液進(jìn)行中和清洗。系統(tǒng)切換為柴油后，由于比重變化，熱高分液、界位儀表指示會產(chǎn)生53在按停工程序操作時，操作中應(yīng)注意如下安全事項：用水頂線時，注意管線內(nèi)的溫度不大于70℃，尤其注意加熱爐爐管的吹掃和塔的吹掃。用水頂線時，注意隔離好流程，防止油水互竄。用蒸汽掃線時防止容器、設(shè)備憋壓。用蒸汽掃換熱器時，應(yīng)打開換熱器對側(cè)放空。用蒸汽掃線時防止蒸汽長時間經(jīng)過泵體，嚴(yán)禁蒸汽反向經(jīng)過泵體。用蒸汽掃線時，隔離好流程，防止油汽互竄。用蒸汽掃線時，應(yīng)打開管線的低點放空，采樣閥，容器玻璃板的放空及絲堵進(jìn)行吹掃。用蒸汽蒸罐時應(yīng)打開頂放空，低排凝閥。原料過濾器不能進(jìn)蒸汽吹掃。石腦油及液化氣管線和容器不能用蒸汽吹掃。用堿洗塔時，做好隔離流程，防止堿液亂竄。系統(tǒng)用氮氣掃線時，做好隔離流程，防止氮氣亂竄。對于檢修進(jìn)入的設(shè)備，不能用氮氣吹掃，應(yīng)檢修結(jié)束后，再用氮氣吹掃，封存。停工吹掃過程中嚴(yán)禁向地漏、明溝排油。停工期間，反應(yīng)系統(tǒng)卸劑氮氣線保持供氮。分餾系統(tǒng)、新氫機系統(tǒng)氮氣線用盲板隔離。在按停工程序操作時，操作中應(yīng)注意如下安全事項：54一套裝置停工過程中的安全管理1．催化劑不需再生的停工裝置正常停工操作可分為：降量降溫、切換進(jìn)料沖洗、氫氣吹掃降溫等過程。2．催化劑需再生的停工當(dāng)裝置停工的目的之一將是對反應(yīng)器內(nèi)的催化劑進(jìn)行器外再生時，裝置的停工操作可分為降量降溫、切換進(jìn)料沖洗、高溫?zé)釟錃馓?、降溫停工等過程。3．催化劑卸出加氫反應(yīng)器內(nèi)的催化劑，經(jīng)過一段時間的使用后，活性會逐步下降；另外，催化加氫裝置在長期的運行中管道腐蝕物、原料中的固體顆粒物以及反應(yīng)過程產(chǎn)生的焦炭，絕大部分沉積在反應(yīng)器頂部的催化劑上，造成催化劑床層堵塞，反應(yīng)器壓降增大。因此加氫反應(yīng)器的催化劑在經(jīng)過一定時間的使用后，必須部分或全部更換，即需要撇頭（卸出反應(yīng)器頂層催化劑）、卸劑，這些工作都是由人工在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行的。由于勞動條件惡劣，而且含有有毒、有害物質(zhì)。所以必須制訂可靠的安全防護措施，以保證人身和設(shè)備的安全及工作順利進(jìn)行。一套裝置停工過程中的安全管理553．催化劑卸出（1）抽卸頂部催化劑(撇頭)（2）氮氣保護真空抽吸卸出未再生催化劑（3）卸出催化劑相關(guān)注意事項無論是加氫裂化或加氫精制裝置，在卸出催化利時，都有不容忽視的安全技術(shù)問題。1）預(yù)防有毒有害物質(zhì)。①預(yù)防未再生的催化劑和硫化亞鐵易燃由于撇頭作業(yè)是在催化劑未經(jīng)燒焦再生的條件下進(jìn)行的，盡管停工時反應(yīng)器經(jīng)過吹掃處理，但內(nèi)部仍然會有殘存的油氣、H2S、NH3、CO、C02這樣一些有毒、有害氣體；未再生的催化劑(或無法再生的催化刊)，也會不斷釋放逸出在長期運轉(zhuǎn)使用過程中所吸附的氫氣和烴類；在反應(yīng)器頂部的催化劑表層還沉積有鐵的硫化物（FeS、Fe2S3），它們在常溫下接觸空氣會發(fā)生自燃。在打開反應(yīng)器之前，必須將催化劑床層循環(huán)降溫到40℃或更低，并用氮氣置換、吹掃后，再打開反應(yīng)器，保持氮氣掩護杜絕空氣進(jìn)人反應(yīng)器，以避免未再生催化劑和硫化鐵暴露在空氣中自燃，點燃瓷球和催化劑表面的積炭，引起反應(yīng)器著火，燒壞催化劑和設(shè)備內(nèi)的構(gòu)件。在卸催化劑的過程中，需用氮氣連續(xù)吹掃掩護，防止卸劑時著火。3．催化劑卸出56②預(yù)防硫化氫（H2S）中毒未再生的催化劑（或無法再生的催化劑），也吸附有一定量的硫化氫，硫化氫有明令不愉快的異味，它能持續(xù)麻痹人的嗅覺神經(jīng)，當(dāng)H2S為150～200μg/g時，會立刻引起嗅覺疲勞和麻痹，因此必須將與H2S接觸的時間縮短到最低限度。在打開反應(yīng)器及含硫化氫的設(shè)備、管線時，都應(yīng)使用檢測器，佩戴有效的防毒面具，工作人員必須“結(jié)伴”作業(yè)。③嚴(yán)防羰基鎳[Ni(CO)4]中毒特別應(yīng)注意的是，目前加氫精制和加氫裂化，大都使用的是含金屬鎳組分的催化劑，含鎳組分的加氫催化劑，經(jīng)長期運轉(zhuǎn)失活或因其他故障須卸出時，如操作處理不當(dāng)，有可能產(chǎn)生羰基鎳，羰基鎳是致癌物。碳基鎳是一種劇毒易揮發(fā)的液體，被吸入體內(nèi)或皮膚接觸后，都有嚴(yán)重的致癌性。羰基鎳是卸出廢催化劑中的元素鎳與CO在低溫下化合反應(yīng)的產(chǎn)物；一般在降溫冷卻過程中，必須嚴(yán)格遵守所推薦的開停共程序和操作步驟，當(dāng)溫度降到149～204℃以下之前，必須確保用惰性氣體把再生煙氣中的CO濃度降10μg/g以下，才能繼續(xù)降溫，以免碳基鎳的生成。②預(yù)防硫化氫（H2S）中毒57羰基鎳允許暴露的濃度極低，為1.0ppb（或0.007p/ｍ3），測試羰基鎳的含量比較困難，它聚集在催化劑堆里，在翻動催化劑時會揮發(fā)逸散到大氣中，在美國多采用海灣石油公司的GR1620法及其改進(jìn)的方法G1279-77來檢測羰基鎳含墾；此外，也可采用檢測管法。殼牌開發(fā)公司認(rèn)為，當(dāng)催化劑處于氧化態(tài)或硫化態(tài)時，不會生成羰基鎳；如其為還原態(tài)，就可能會生成羰基鎳。一般按正常停工步驟，在停止進(jìn)原料油后換進(jìn)輕油清洗降溫，再經(jīng)熱氫循環(huán)氣提吹掃，最后降溫、降壓、氮氣置換，再卸出催化劑。在這一系列處理過程中，必須確保循環(huán)氫中的硫化氫含量不低于0.1%（體），防止催化劑被還原，即可排除生成羰基鎳的環(huán)境和條件。在正常情況下，待反應(yīng)器冷卻到38～66℃（一般控制在43℃左右），保持氮氣正壓吹掃，并用氮氣掩護將催化劑卸入容器中，經(jīng)氮封（或加干冰）后封存即可。在清掃反應(yīng)器時，操作人員必須配戴氧呼吸器面罩，配帶連續(xù)氧分析警報器，同時還應(yīng)有專業(yè)救護人員在反應(yīng)器人孔旁進(jìn)行監(jiān)護與聯(lián)系。在氮氣惰性氣氛中卸出或處理催化劑，既可有效避免催化劑氧化自燃，也能防范碳基鎳的生成。開始卸催化劑之前和卸出催化劑的全過程中，都必須檢測反應(yīng)器中有無羰基鎳存在，卸催化劑作業(yè)區(qū)附近的人員須身著全套安全防護服和配戴防毒面其。羰基鎳允許暴露的濃度極低，為1.0ppb（或0.007p/ｍ58④其他預(yù)防反應(yīng)器壁和內(nèi)部構(gòu)件表面上的硫化物在有空氣、水存在時會生成連多硫酸，對奧氏體不銹鋼產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕。因此，反應(yīng)器在頭蓋打開接觸空氣之前必須充氮氣保護，并在整個撇頭作業(yè)過程中都應(yīng)保持容器內(nèi)充氮氣至微正壓和干燥狀態(tài)。同時，氮氣雖然沒有毒，但在高濃度氮氣環(huán)境下，操作員會因缺氧而窒息。催化劑在使用過程和裝卸過程會破碎形成粉塵，粉塵中的鎳及其化合物有激活或抑制一系列酶的作用，可導(dǎo)致遺傳物質(zhì)損害；不溶于水的鎳鹽是活性相當(dāng)高的遺傳毒物，接觸鎳及其化合物可引起接觸性皮炎和過敏性皮炎。因此卸催化劑作業(yè)區(qū)附近的人員須身著全套安全防護服和配戴防毒面具。④其他預(yù)防592）工作環(huán)境。由上述可知，催化劑的撇頭作業(yè)是在一個充滿氮氣和有毒有害氣體以及催化劑粉塵的封閉容器內(nèi)進(jìn)行的，由于容器內(nèi)不能通風(fēng)，而且在裝置停工后沒有足夠的時間使反應(yīng)器充分冷卻，因此容器內(nèi)的作業(yè)必然是高溫作業(yè)，加上撇頭卸劑的工人必須戴供氧的防護面罩，工作環(huán)境是極其惡劣的。3）安全防護應(yīng)在對危險因素進(jìn)行充分分析以及對工作環(huán)境有充分了解的基礎(chǔ)上，制訂出詳盡的施工方案，經(jīng)安全部門批準(zhǔn)后，嚴(yán)格按方案實施撇頭作業(yè)。所有參加該項工作的人員都必須對方案進(jìn)行學(xué)習(xí)和培訓(xùn)。在整個作業(yè)過程應(yīng)注意以下向題：①反應(yīng)器的處理。在打開反應(yīng)器頭蓋之前要經(jīng)過充分的氮氣置換，器內(nèi)溫度要降到50℃以下。將其中的有毒有害物質(zhì)降至安全范圍內(nèi)，即H2S＜400mg/m3、CO＜0.1%、羰基金屬化合物＜0.04mg/m3、可燃?xì)怏w＜0.5%，N2≥99%、O2≤5%。并在整個作業(yè)期間保持這個條件。②反應(yīng)器與其他系統(tǒng)的連接要用盲板隔斷。③用凈化風(fēng)作為器內(nèi)工作人員的呼吸用風(fēng)源時，其標(biāo)準(zhǔn)要達(dá)到O220%。2）工作環(huán)境。60④進(jìn)入反應(yīng)器的工作人員必須體格健壯，患有心臟病、高血壓和皮膚過敏者嚴(yán)禁入內(nèi)作業(yè)。工作人員必須佩戴全套防護用具，包括防護衣、鞋、手套、安全帽、安全帶和安全繩；密封式呼吸面罩，密封面罩要有應(yīng)急供氣裝備，正常情況下由外界提供凈化風(fēng)或小型空壓機強制供風(fēng)；萬一強制供風(fēng)或凈化風(fēng)中斷，可由隨身背帶的小鋼瓶供風(fēng)逃生；還要有通信耳機；進(jìn)人反應(yīng)器前臉部部分要涂上防護油膏。⑤要有嚴(yán)格的監(jiān)護制度，采取雙監(jiān)護的措施。器外設(shè)專人監(jiān)護，負(fù)責(zé)器內(nèi)外的通信聯(lián)系以及和指揮人員、作業(yè)人員的聯(lián)絡(luò)，同時負(fù)責(zé)把好安全繩，隨時保證受監(jiān)護人的安全；器內(nèi)兩位工作人員輪換工作，一人作業(yè)，一人監(jiān)護，監(jiān)護人負(fù)責(zé)與器外的聯(lián)系，注意作業(yè)情況，并應(yīng)最多相隔5min與外界通話一次，同時還要規(guī)定好相應(yīng)的聯(lián)系信號。⑥在反應(yīng)器內(nèi)的工作時間取決于環(huán)境溫度和勞動強度，環(huán)境溫度32℃時允許工作時間40min；環(huán)境溫度39℃時允許工作時間16min；一般以不超過30min為宜。⑦卸出的催化劑裝桶加干冰密封，放置到到指定地點，并做好防火措施。⑧卸劑現(xiàn)場要有醫(yī)護人員和消防人員隨時待命。由于催化加氫過程催化劑的裝卸是一項特殊的工作，危險性大、專業(yè)性強，還需要有專門的裝備，因此該項工作宜實行專業(yè)化。目前，國內(nèi)已有專業(yè)的裝卸催化劑的公司專門為各煉油企業(yè)完成該項工作。④進(jìn)入反應(yīng)器的工作人員必須體格健壯，患有心臟病、高血壓和皮膚61三、事故處理的工藝應(yīng)對措施加氫裂化裝置處于高溫、高壓、臨氫、易燃、易爆、有毒介質(zhì)操作環(huán)境，其強放熱效應(yīng)有時使反應(yīng)變得不可控制，輕者損害設(shè)備和催化劑，重者發(fā)生嚴(yán)重人身傷亡事故；氫氣具有強爆炸危險性和穿透性，一旦泄露，極易著火爆炸；近幾年隨著油品質(zhì)量升級、各企業(yè)加工高硫原油，加氫精制、加氫裂化脫硫反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫造成的危害也會逐漸顯現(xiàn)出來；加氫裝置高溫高壓，高壓串低壓可能引起低壓系統(tǒng)爆炸，一旦操作失誤或處理事故不及時，可能就會導(dǎo)致嚴(yán)重后果；高溫、高壓設(shè)備設(shè)計、制造過程存在問題，可能引起火災(zāi)或爆炸；甚至管線、閥門、儀表的泄漏也可能產(chǎn)生嚴(yán)重的后果。因此對加氫裂化裝置來講，如何避免事故的發(fā)生、避免事故的擴大化，在發(fā)生事故時如何在最短的時間內(nèi)將裝置處理到最安全的狀態(tài)，如何將事故造成的損失降低到最小，事故預(yù)防及處理的工藝應(yīng)對措施都顯得尤其重要。三、事故處理的工藝應(yīng)對措施62(一)預(yù)防事故的基本策略任何事故均不是孤立的事件，而是一系列互為因果關(guān)系的原因事件相繼發(fā)生的結(jié)果。導(dǎo)致事故發(fā)生的最直接的原因是人的不安全行為和物的不安全狀態(tài)。物的不安全狀態(tài)是指使事故發(fā)生的物體條件或物質(zhì)條件，如可燃物與助燃物共存并遇明火而發(fā)生火災(zāi)，又如因制造缺陷或腐蝕損傷導(dǎo)致設(shè)備耐壓失效引起爆炸。人的不安全行為是指人違反安全規(guī)則或安全原則，使事故有可能或有條件發(fā)生的行為，如人的誤操作或違規(guī)操作導(dǎo)致危險物料泄漏等。事故預(yù)防的核心是防止人的不安全行為，消除物的不安全狀態(tài)，中斷事故連鎖的進(jìn)程而避免事故的發(fā)生。石油煉制過程的危險主要來源于被加工石油及產(chǎn)品所具有的危險性，以及加工所需要的工藝條件。國內(nèi)外煉油廣預(yù)防事故的基本策略大致相同，即在可預(yù)見的各種情祝下，始終保持對危險物料和設(shè)備的安全控制。(一)預(yù)防事故的基本策略63預(yù)防事故的措施主要包括如下方面：在加工過程中，將危險物料或產(chǎn)品封閉在設(shè)備和管道中，使其與可助燃的空氣及明火源隔絕，為此要求設(shè)備、管道、控制系統(tǒng)、動力供應(yīng)系統(tǒng)具有所需要的可靠性。設(shè)立緊急切斷系統(tǒng)和緊急泄壓火炬系統(tǒng)，保證非正常工況下危險物料能夠安全排出并安全處置。設(shè)立危險物料泄漏檢測系統(tǒng)和通風(fēng)排放系統(tǒng)，對可能出現(xiàn)的泄漏進(jìn)行實時檢測；一旦泄漏被檢出，立即采取切斷、強制排風(fēng)等措施，防止形成爆炸氣體或可燃?xì)怏w積聚。杜絕如雷擊、靜電等非受控火源；裝置內(nèi)的明火源，如加熱爐、裸露的高溫管線應(yīng)受到嚴(yán)格地控制。設(shè)定必要的安全距離，將不同的危險設(shè)備或區(qū)域分隔，以便一旦某一設(shè)備或部位發(fā)生事故時可減少其影響，降低損失，避免事故擴大；配備必要的消防和防護設(shè)施。預(yù)防事故的措施主要包括如下方面：64（二）加氫裂化事故裝置處理原則1．加氫裂化裝置事故處理總則當(dāng)裝置出現(xiàn)事故時，必須采取措施保證：全體人員的安全。設(shè)備安全。加熱爐防止結(jié)焦。保護催化劑。2．加氫裂化裝置事故通用事故處理原則在裝置不正常的情況下，下列通用的事故處理原則，能有效保護催化劑和設(shè)備免遭損失：降低反應(yīng)加熱爐的火力，以保持反應(yīng)器的溫度在可控的范圍內(nèi)。保證循環(huán)氫壓縮機的運轉(zhuǎn)，以保證足夠的循環(huán)量。保證足夠的冷氫量，以保持反應(yīng)器的溫度在可控的范圍內(nèi)。控制正常的液面，防止高壓串低壓?？刂普５膲毫Γ乐乖O(shè)備超壓。（二）加氫裂化事故裝置處理原則653．加氫裂化裝置緊急停車及注意事項如下情況下應(yīng)緊急停車：裝置發(fā)生重大事故，多方處理不能消除事故，也不能維持循環(huán)相關(guān)裝置發(fā)生事故，嚴(yán)重威脅本裝置安全生產(chǎn)對于分子篩催化劑，一般認(rèn)為當(dāng)裂化反應(yīng)器任一床層溫度超過正常溫度28～30℃，獲裂化反應(yīng)器溫度達(dá)到425～427℃；對于無定型催化劑，一般認(rèn)為當(dāng)裂化反應(yīng)器溫度達(dá)到440℃裝置發(fā)生火災(zāi)設(shè)備發(fā)生故障，備用設(shè)備無法修復(fù)或啟動，威脅裝置安全生產(chǎn)時公共工程發(fā)生故障，短時間內(nèi)無法恢復(fù)反應(yīng)部分的高壓管線或設(shè)備發(fā)生原因不明的突然爆炸原料油中斷后，事故可能進(jìn)一步擴大時生產(chǎn)操作故障，引發(fā)事故時循環(huán)油中斷后，事故可能進(jìn)一步擴大時3．加氫裂化裝置緊急停車及注意事項66事故處理的幾個注意事項（1）加氫裂化裝置設(shè)置有慢速泄壓和快速泄壓兩個系統(tǒng)：慢速泄壓系統(tǒng)限制在泄壓的第1分鐘泄壓約0.7MPa。該系統(tǒng)設(shè)置自動-手動位置。自動位置由循環(huán)氫壓縮機嚴(yán)重故障而導(dǎo)致停機，或在循環(huán)氫壓縮機入口分液罐液位超高，循環(huán)機聯(lián)鎖停機時觸發(fā)。當(dāng)反應(yīng)器溫度異常，裝置有著火危險情況，需要快速停工時，可手動慢速泄壓。快速泄壓系統(tǒng)限制在泄壓的第1分鐘泄壓約2.1MPa。第1分鐘泄壓速度不能大于2.1MPa，泄壓速度過快，可能導(dǎo)致反應(yīng)器內(nèi)部結(jié)構(gòu)損壞?？焖傩箟褐荒苁謩?。當(dāng)裝置發(fā)生嚴(yán)重攀故，如裝置發(fā)生火災(zāi)，反應(yīng)器床層溫度嚴(yán)重失控，則手動打開快速泄壓開關(guān)，開始泄壓。事故處理的幾個注意事項67在操作上需要注意，無論是正常停工還是緊急停工，只要條件許可，切斷進(jìn)料后都必須進(jìn)行足夠長時間的循環(huán)帶油，避免循環(huán)氫壓縮機重新開機升速時震動。如果由于特殊原因，沒有循環(huán)帶油就停運循環(huán)氫壓縮機，在重新啟動該機時，一定要有足夠的低速暖機時間，在確認(rèn)機體內(nèi)固體狀烴類溶化并帶出后，才能升速。0.7MPa/min自動泄壓后，建立可靠的氫氣循環(huán)時間至少l0min且反應(yīng)器溫度低于正常操作值30℃以下才可以終止泄壓。0.7MPa/min或2.1MPa/min緊急泄壓閥啟動時，應(yīng)檢查確認(rèn)聯(lián)鎖系統(tǒng)是否動作，若未動作，應(yīng)立即現(xiàn)場啟動?，F(xiàn)場檢查確認(rèn)加熱爐是否聯(lián)鎖停爐，火嘴是否熄滅，恢復(fù)時必須用消防蒸汽吹掃爐膛并采樣分析合格，才能重新點火。事故處理必須嚴(yán)格執(zhí)行先降溫后降量的原則。事故用氮氣必須保證純度符合要求（>99.9%）。在操作上需要注意，無論是正常停工還是緊684．加氫裂化裝置部分緊急事故處理的要點以下為緊急事故處理的要點：當(dāng)發(fā)生反應(yīng)器“飛溫”、裝置著火等緊急情況時，應(yīng)啟動快速緊急泄壓系統(tǒng)，停新氫壓縮機、反應(yīng)（循環(huán)氫）加熱爐和高壓注水泵。當(dāng)循環(huán)氫壓縮機出現(xiàn)故障或循環(huán)氫壓縮機入口緩沖罐液位過高時,應(yīng)停循環(huán)氫壓縮機和高壓注水泵，并啟動慢速緊急泄壓系統(tǒng)。高壓進(jìn)料泵出口流量過低、高壓進(jìn)料泵故障時，應(yīng)停該高壓進(jìn)料泵，并啟動備用泵。反應(yīng)（循環(huán)氫）加熱爐流率過低、燃料壓力過低、反應(yīng)器入口溫度過高、爐管爆炸或著火時，應(yīng)停反應(yīng)（循環(huán)氫）加熱爐。冷高壓分離器、熱高壓分離器、循環(huán)氫脫硫塔液位過低時，應(yīng)關(guān)閉從高壓到低壓的閥門。新氫壓縮機故障、新氫壓縮機入口緩沖罐液位過高、供氫裝置發(fā)生故障時，應(yīng)停新氫壓縮機。4．加氫裂化裝置部分緊急事故處理的要點69（三）加氫裂化裝置事故停工步驟1.一般事故停工步驟高壓反應(yīng)降溫、降量。遵循“先降溫，后降量的原則”。反應(yīng)溫度降至安全的可控溫度，進(jìn)料量降至最低。保證循環(huán)機的正常運轉(zhuǎn)。引停工柴油置換反應(yīng)系統(tǒng)后停進(jìn)料。停DEA和高壓注水。停循環(huán)氣的排放。各產(chǎn)品改不合格線。（三）加氫裂化裝置事故停工步驟702．反應(yīng)緊急停工步驟啟動緊急泄壓系統(tǒng)。在30min內(nèi)把裝置壓力泄壓4.5MPa以下。反應(yīng)（循環(huán)氫）加熱爐滅火，降溫。盡量維持循環(huán)機的運轉(zhuǎn)。根據(jù)各裝置催化劑特性，或停反應(yīng)進(jìn)料，或保證正常反