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文檔簡介
第五章定量分析化學(xué)基礎(chǔ)第五章定量分析化學(xué)基礎(chǔ)1本章教學(xué)要求1、掌握定量分析方法的分類、定量分析的一般步驟和分析結(jié)果的表示法。2、掌握有效數(shù)字的表示方法及運算規(guī)則;熟悉有效數(shù)字在定量分析中的應(yīng)用。3、熟悉定量分析誤差的來源、表示法及減免方法。熟悉提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。本章教學(xué)要求1、掌握定量分析方法的分類、定量分析的一2、掌握2本章教學(xué)要求4、熟悉滴定分析法的特點、滴定分析法的主要分析方法,掌握常用滴定方式。5、掌握基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件。掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法,學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及標(biāo)定。6、掌握滴定分析法的有關(guān)計算。本章教學(xué)要求4、熟悉滴定分析法的特點、滴定分析法的主5、掌握3
1.分析化學(xué):是化學(xué)學(xué)科的一門重要分支,是研究物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科。2.分析化學(xué)的任務(wù):
①鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成②測定各組分的相對含量③確定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析第一節(jié)定量分析概述1.分析化學(xué):是化學(xué)學(xué)科的一門重要分支,是研究物質(zhì)的41.根據(jù)取樣量或組分含量多少,分為:
常量分析
半微量分析
微量分析
超微量分析試樣的質(zhì)量試樣的體積>0.1g>10ml0.1~0.01g10~1ml10~0.1mg1~0.01ml<0.1mg≤0.01ml一、定量分析方法的分類:試樣的質(zhì)量試樣的體積>0.1g5根據(jù)組分含量多少,分為:
常量組分分析
半微量組分分析
痕量組分分析
組分含量
>1%0.01~1%<0.01%組分含量>1%0.01~1%<0.01%62.根據(jù)測定原理和操作方法不同分為:化學(xué)分析、儀器分析(1)化學(xué)分析:是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法?;瘜W(xué)定量分析又分為重量分析和滴定分析。重量分析:根據(jù)被測物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后的重量差來測定組分含量的方法。滴定分析:根據(jù)一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液與被測物質(zhì)完全反應(yīng)時所消耗的體積及其濃度來計算被測組分含量的方法。2.根據(jù)測定原理和操作方法不同分為:(1)化學(xué)分析:是以物質(zhì)7(2)儀器分析:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而測出待測物含量。儀器分析的特點:靈敏、快速、準(zhǔn)確、應(yīng)用廣,發(fā)展快。電化學(xué)分析法光學(xué)分析法色譜分析質(zhì)譜分析波譜分析
儀器分析:(2)儀器分析:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)電化學(xué)分析法儀器分8二、定量分析的一般程序(一)取樣:“圓錐四分法”(二)試樣的預(yù)處理:試樣溶液分解方法:酸溶法、堿溶法、熔融法(三)測定:(四)分析結(jié)果的計算和評價二、定量分析的一般程序(一)取樣:“圓錐四分法”9第二節(jié)定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理一、系統(tǒng)誤差與偶然誤差誤差:測定值與真實值之間的差值。(一)系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差由分析過程中某些確定原因造成的誤差。影響準(zhǔn)確度,不影響精確度。特點:重現(xiàn)性、單向性、可測性第二節(jié)定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理一、系統(tǒng)誤差與偶10根據(jù)產(chǎn)生的原因
方法誤差系統(tǒng)誤差儀器和試劑誤差
操作誤差主觀誤差1、方法誤差:由分析方法本身的某些不足引起的誤差。
如重量分析中,沉淀的溶解,會使分析結(jié)果偏低,而沉淀吸附雜質(zhì),又使結(jié)果偏高。根據(jù)產(chǎn)生的原因方法誤差1、方法誤11
2、儀器和試劑誤差:由所用儀器本身不夠準(zhǔn)確、試劑不純、純化水中含有被測物質(zhì)或干擾物質(zhì)所造成的誤差。
如稱重時,天平砝碼不夠準(zhǔn)確;配標(biāo)液時,容量瓶刻度不準(zhǔn)確。試劑或純化水中含有痕量雜質(zhì)。2、儀器和試劑誤差:由所用儀器本身不夠124、主觀誤差:由操作人員的主觀原因或習(xí)慣在實驗過程中所引起的誤差。如對終點顏色的判斷偏深或偏淺;滴定管讀數(shù)偏高或偏低等。3、操作誤差:由分析人員掌握的操作與正確的操作有些出入引起的誤差。
如稱樣時未注意試樣吸濕、洗滌沉淀時用溶劑過多、滴定時指示劑用量不當(dāng)?shù)取?、主觀誤差:由操作人員的主觀原因或習(xí)慣3、操作誤差:由分13(二)偶然誤差:也稱為隨機誤差
由分析過程中某些不確定的因素所造成的誤差。
產(chǎn)生原因:隨機變化因素(環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動及分析者在處理每份試樣時的微小差別引起的。)
特點(1)雙向性(2)不可測性(3)無數(shù)次的測定結(jié)果符合正態(tài)分布。(二)偶然誤差:也稱為隨機誤差由分析過程中某些不確14定量分析化學(xué)基礎(chǔ)概要課件15二、誤差的表示方法:(一)準(zhǔn)確度與精密度1、準(zhǔn)確度:測量值與真實值的接近程度。
大小用誤差表示。2、精密度:在相同條件下,多次測量結(jié)果(實驗值)之間互相接近的程度。
大小用偏差表示。二、誤差的表示方法:(一)準(zhǔn)確度與精密度1、準(zhǔn)確度:測量值與163.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系:準(zhǔn)確度反映的是測定值與真實值的符合程度。精密度反映的則是測定值與平均值的偏離程度;精密度高是準(zhǔn)確度高的前提:精密度高,準(zhǔn)確度才能高;但精密度高,準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度:在一定精密度要求下,分析結(jié)果與真實值的接近程度。3.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系:準(zhǔn)確度:在一定精密度要求下,分17
(1)絕對誤差:(E)
E=X(測量值)-μ(真實值)
(2)相對誤差:(RE)(二)誤差與偏差:1、誤差:(1)絕對誤差:(E)(2)相對誤差18ExampleSolution
如果分析天平的稱量誤差為±0.2mg,擬分別稱取試樣0.1g和1g左右,稱量的相對誤差各為多少?這些結(jié)果說明了什么問題?E=±0.2mg
=0.0002g
ExampleSolution19這說明,兩物體稱量的絕對誤差相等,但他們的相對誤差并不相同。也就是說,當(dāng)被測定的量較大時,相對誤差就比較小,測定的準(zhǔn)確程度也就比較高。
測定過程中的絕對誤差取決于所使用的儀器。誤差為正值,表示測定結(jié)果偏高;反之誤差為負(fù),表示測定結(jié)果偏低。這說明,兩物體稱量的絕對誤差相等,但他們的相對誤差并202、偏差(1)絕對偏差(d):結(jié)果有正、有負(fù)(2)平均偏差:
n為測量次數(shù)。只有取偏差的絕對值的平均值才能正確反映一組重復(fù)測定值間的符合程度。結(jié)果為正值2、偏差(1)絕對偏差(d):結(jié)果有正、有負(fù)(2)平均偏差:21(3)相對平均偏差:在滴定分析中,要求:(4)標(biāo)準(zhǔn)偏差:S(3)相對平均偏差:在滴定分析中,要求:(4)標(biāo)準(zhǔn)偏差:S22(5)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSD
S越大,偏差大,精密度低,數(shù)據(jù)分散程度大;S越小,偏差小,精密度高,數(shù)據(jù)分散程度小;(5)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSDS越大,偏差大,精23ExampleSolution
一組重復(fù)測定值為15.67,15.69,16.03,15.89。求這組測量值的平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。ExampleSolution一組重復(fù)測定值為15.24定量分析化學(xué)基礎(chǔ)概要課件25三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ撼A拷M分的測定——重量分析法、滴定分析法微量組分的測定——儀器分析法2、減小測量誤差:試樣質(zhì)量>0.2gRE<0.1%試樣體積>20mlRE<0.1%三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ撼A拷M分263、減小測量中的系統(tǒng)誤差:(1)對照試驗:用已知含量的試樣按同樣方法試驗以資對照。a.標(biāo)準(zhǔn)品對照法:(消除試劑、儀器誤差)b.標(biāo)準(zhǔn)方法對照法:(消除方法誤差)(2)空白試驗:不加試樣,按試樣相同的程序分析,得到的值為空白值。(結(jié)果要扣除空白值以消除試劑、儀器誤差)3、減小測量中的系統(tǒng)誤差:(1)對照試驗:用已知含量的試樣按274、減小測量中的偶然誤差辦法:增加平行測定次數(shù)取其平均值(4)回收試驗:
未知試樣+已知量的被測組分,與另一相同的未知試樣平行進行分析,測其回收率。(3)校準(zhǔn)儀器:4、減小測量中的偶然誤差辦法:增加平行測定次數(shù)取其平均值(428四、有效數(shù)字及其運算規(guī)則(一)有效數(shù)字1.概念:在分析工作中實際能測量到的有實際意義的數(shù)字,包括所有準(zhǔn)確測量數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。如:分析天平稱量:1.2123(g)(萬分之一)滴定管讀數(shù):23.26(mL)(最小刻度為:0.1mL)四、有效數(shù)字及其運算規(guī)則(一)有效數(shù)字292、確定有效數(shù)字位數(shù)的原則:(1)記錄測量數(shù)據(jù)時,只允許保留一位可疑數(shù)字。(3)改變單位時,不能改變有效數(shù)字的位數(shù)。(2)數(shù)字0—9都是有效數(shù)字。當(dāng)0在數(shù)字之前不是有效數(shù)字,作定位用。(5)常數(shù)e、π及倍數(shù)或分?jǐn)?shù)不是測量數(shù)字。
(4)pH、pK等對數(shù)值,有效數(shù)字位數(shù)僅取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)。如pH=10.28,應(yīng)為兩位有效數(shù)值。[H+]=5.2×10-112、確定有效數(shù)字位數(shù)的原則:(1)記錄測量數(shù)據(jù)時,只允許保30看看下面各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù):1.0008、0.1000、pH=11.20、10.98%0.0382、1.98×10-10、0.0040、431810.05、2×105、54、[H+]=6.3×10-12看看下面各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù):31(二)有效數(shù)字的修約及運算規(guī)則1、有效數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六入五留雙(1)尾數(shù)4,舍。3.24633.2
(2)尾數(shù)6,入。3.24633.25(二)有效數(shù)字的修約及運算規(guī)則1、有效數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六32(3)尾數(shù)=55后面為05前偶數(shù),舍。3.60853.6085前奇數(shù),入。3.60753.6085后面不為0,入3.6085000013.6093.6075000013.608(4)修約數(shù)字一次到位。2.54912.52.552.6(5)在運算過程中可多保留一位有效數(shù)字,計算結(jié)束后,再將結(jié)果修約到應(yīng)有的位數(shù)。(3)尾數(shù)=55后面為05前偶數(shù),舍。3.60853.6332、有效數(shù)字的計算規(guī)則:(1)數(shù)值相加減時,結(jié)果保留小數(shù)點后位數(shù)應(yīng)與小數(shù)點后位數(shù)最少者相同0.0121+12.56+7.8432=0.01+12.56+7.84=20.41(2)數(shù)值相乘除時,結(jié)果保留位數(shù)應(yīng)與有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如:
(0.0142×24.43×305.84)/28.7=(0.0142×24.4×306)/28.7=3.692、有效數(shù)字的計算規(guī)則:(2)數(shù)值相乘除時,結(jié)果保留位數(shù)應(yīng)與34(3)對數(shù)運算時,對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同;如
尾數(shù)0.20與真數(shù)都為二位有效數(shù)字,而不是四位有效數(shù)字。(4)
含量的計算,小數(shù)點后最多保留兩位。
表示準(zhǔn)確度和精密度時,大多數(shù)情況下取一位有效數(shù)字,最多兩位。(3)對數(shù)運算時,對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同;35五、可疑測量值的取舍可疑值或逸出值:在一系列平行測定中個別過高或過低的測量值。(一)Q—檢驗法(n=3~10)
檢驗步驟:(1)計算舍棄商:(2)查Q值表,若Q計≥Q表,則舍棄。否則保留。五、可疑測量值的取舍可疑值或逸出值:在一系列平行測定中個(一36SolutionExample
某學(xué)生測N%:20.48;20.55;20.60;20.53;20.50問:用Q檢驗20.60是否保留?(置信度為95%)查Q表:當(dāng)n=5,置信度為95%時,Q=0.73>Q計20.60應(yīng)保留SolutionExample37(二)G—檢驗法(格魯布斯法)步驟:1、計算G值:2、查G值表,若G計≥G表,則舍棄。否則保留。(二)G—檢驗法(格魯布斯法)步驟:2、查G值表,若G計≥G38SolutionExample
某學(xué)生測得HCl的濃度(mol/L):0.1008;0.1010;0.1012;0.1018;問:用G檢驗法判斷0.1018是否保留?(置信度為95%)SolutionExample39查G表:當(dāng)n=4,置信度為95%時,G=1.46>G計0.1018應(yīng)保留查G表:當(dāng)n=4,置信度為95%時,G=1.46>G計40一、滴定分析法的基本概念和主要方法:1.滴定分析:將滴定液用滴定管加到待測溶液中,直至滴定劑的溶質(zhì)與待測組分按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止,根據(jù)滴定液的濃度和用量計算待測組分含量的分析方法。2.滴定液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液。第三節(jié)滴定分析法概論(一)基本概念:一、滴定分析法的基本概念和主要方法:1.滴定分析:將滴定液用414.化學(xué)計量點:當(dāng)?shù)味▌┖痛郎y組分的物質(zhì)的量正好符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計量關(guān)系時,即達到定量反應(yīng)的理論平衡點.5.指示劑:借助顏色變化作為判斷化學(xué)計量點的輔助試劑。6.滴定終點:滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點,即停止滴定的點.7.終點誤差:滴定終點與化學(xué)計量點不一致造成的誤差。3.滴定:將滴定液由滴定管加到待測物質(zhì)溶液中的操作過程。4.化學(xué)計量點:當(dāng)?shù)味▌┖痛郎y組分的物質(zhì)的5.指示劑:借助顏42滴定反應(yīng)的特點:1、儀器簡單、價廉:滴定管、錐形瓶2、操作簡便、快速:有利于進行多次平行測定。
3、適用范圍廣:
4、結(jié)果準(zhǔn)確度高:相對誤差不大于0.2%5、用于常量組分分析的測定;滴定反應(yīng)的特點:1、儀器簡單、價廉:滴定管、錐形瓶43(二)滴定分析法的主要方法1、酸堿滴定法:以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。2、沉淀滴定法:
以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。
3、配位滴定法:
以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。4、氧化還原滴定法:
以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。(二)滴定分析法的主要方法1、酸堿滴定法:2、沉淀滴定法:344(一)對化學(xué)反應(yīng)的要求:1、反應(yīng)必須定量完成,反應(yīng)完全度達99.9%以上。2、反應(yīng)必須迅速完成;可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。3、有適當(dāng)簡便的方法確定滴定終點。二、對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式:
(適用于滴定分析的反應(yīng)應(yīng)具備的條件)(一)對化學(xué)反應(yīng)的要求:二、對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式:45(二)滴定分析法的主要滴定方式1.直接滴定法:凡能滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng),可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì)。(最常用)
特點:簡便、快捷、引入誤差的因素少2.返滴定法:在待測溶液中準(zhǔn)確加入一定體積的過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待反應(yīng)完全后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。
特點:需要兩種滴定液,引入誤差的因素較多。
適用于滴定反應(yīng)速率較慢或反應(yīng)物是固體或沒有合適的指示劑的反應(yīng)。(二)滴定分析法的主要滴定方式1.直接滴定法:凡能滿足滴定分463、置換滴定法:先加入適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起作用,置換出一定量的另一能被直接滴定的物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)牡味ㄒ旱味ù松晌锏姆椒ā?/p>
適用于待測組分與滴定液的反應(yīng)不按一定的方式進行或有副反應(yīng)存在的滴定。4、間接滴定法:將試樣通過一定的化學(xué)反應(yīng)后,再用適當(dāng)?shù)牡味ㄒ旱味ǚ磻?yīng)產(chǎn)物的方法。
適用于待測組分不能與滴定液直接反應(yīng)的滴定。3、置換滴定法:先加入適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起作用,置換出一定量47三、基準(zhǔn)物質(zhì)與滴定液2.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合下列條件:1)試劑組成和化學(xué)式完全相符。2)試劑的純度高:應(yīng)在99.9%以上;分析純3)試劑性質(zhì)穩(wěn)定:不分解、不風(fēng)化、不潮解、不吸收空氣的二氧化碳、不被空氣氧化等4)具有較大的摩爾質(zhì)量,稱量誤差較小。(一)基準(zhǔn)物質(zhì)1.定義:能用于直接配制或標(biāo)定滴定液的物質(zhì)。三、基準(zhǔn)物質(zhì)與滴定液2.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合下列條件:(一)48實驗室常用試劑分類級別1級2級3級4級中文名
優(yōu)級純
分析純
化學(xué)純化學(xué)用英文標(biāo)志
GR
AR
CP
BR標(biāo)簽顏色
綠
紅
藍
咖啡色用途精密分析定量分析教學(xué)實驗輔助試劑實驗室常用試劑分類級別1級49(二)滴定液的配制:1.直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,稀釋至一定體積,根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度。步驟:基準(zhǔn)物→分析天平→容量瓶[例如]配0.02000mol/LK2Cr2O7250.0mL,用分析天平稱1.4709g溶解后轉(zhuǎn)入250.0mL容量瓶。(二)滴定液的配制:1.直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)502、間接配制法:
先配制成接近所需濃度的溶液,再用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。達不到基準(zhǔn)物質(zhì)的要求。間接配制(步驟):(1)配制溶液:配制成近似所需濃度的溶液。(2)標(biāo)定:用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。(3)確定濃度:由基準(zhǔn)物質(zhì)量(或體積、濃度)計算確定之。2、間接配制法:先配制成接近所需濃度的溶液51滴定液的標(biāo)定:標(biāo)定:利用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液來確定滴定液濃度的操作過程。1、基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法:(1)多次稱量法:用遞減稱量法精密稱取基準(zhǔn)物質(zhì)2~3份,分別溶于適量的純化水中,然后用待測溶液滴定。(2)移液管法:精密稱取一份基準(zhǔn)物質(zhì),配制成一定體積的溶液。用移液管取出2~3份溶液,用待測溶液滴定。滴定液的標(biāo)定:標(biāo)定:利用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液1、基準(zhǔn)522、滴定液比較法:用滴定液來測定待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如:用標(biāo)準(zhǔn)HCl標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴肗aOH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。顯然,這種方法不及直接標(biāo)定的方法好,因為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不準(zhǔn)確就會直按影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此,標(biāo)定時應(yīng)盡量采用直接標(biāo)定法。2、滴定液比較法:用滴定液來測定待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如:用53(三)滴定液濃度的表示方法:1、物質(zhì)的量濃度:CB2、滴定度:(1)TB:每毫升滴定液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量。單位:g/ml(2)TT/A:每毫升滴定液相當(dāng)于待測物質(zhì)的質(zhì)量。單位:g/ml(三)滴定液濃度的表示方法:1、物質(zhì)的量濃度:CB2、滴定度54ExampleSolution欲配制0.1000mol/L的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)溶液100.0mL,應(yīng)取該物質(zhì)多少克?應(yīng)取鄰苯二甲酸氫鉀2.044克。ExampleSolution55ExampleSolution欲配制50.00ml0.1000mol.L-1的硼砂溶液,需取Na2B4O7.10H2O多少克?ExampleSolution欲配制50.0056ExampleSolution用的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Na2CO3溶液,消耗HCl溶液24.12ml,求Na2CO3的質(zhì)量。(1mlHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液能與0.003254g的Na2CO3完全作用。)ExampleSolution57(四)常用滴定分析儀器:容量瓶吸量管錐形瓶移液管酸式滴定管燒杯量筒(四)常用滴定分析儀器:容量瓶吸量管錐形瓶移液管酸式滴58滴定分析中的體積測量:常用容量分析儀器:容量瓶(量入式)移液管(量出式)滴定管(量出式)滴定分析中的體積測量:常用容量分析儀器:59四、滴定分析計算(一)滴定反應(yīng)物質(zhì)之間的化學(xué)計量關(guān)系:tT+aAP滴定劑待測物生成物1、完全反應(yīng)時,物質(zhì)的量比為:或者四、滴定分析計算(一)滴定反應(yīng)物質(zhì)之間的化學(xué)計量關(guān)系:tT602、滴定液與被測物質(zhì)皆用濃度表示時:3、被測物質(zhì)用質(zhì)量表示時:或者4、C與TB、TT/A的換算:或者2、滴定液與被測物質(zhì)皆用濃度表示時:3、被測物質(zhì)用質(zhì)量表示時61Example1Solution用濃度為0.1032mol/LNaOH的滴定液標(biāo)定25.00mlHCl溶液。終點時消耗NaOH滴定液24.15ml,求CHCl。NaOH+HCl===NaCl+H2OExample1Solution62Example2Solution
用無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸滴定液,3次實驗結(jié)果如下:無水碳酸鈉的質(zhì)量:0.12040.12090.1225消耗鹽酸的體積:21.8721.9722.28求鹽酸濃度的平均值和相對平均偏差。Na2CO3+2HCl===NaCl+H2O+CO2Example2Solution63定量分析化學(xué)基礎(chǔ)概要課件64Example3Solution
已知CHCl=0.1000mol/L,計算THCl及THCl/CaOExample3Solution已知CHCl=0.65Example4Solution
為了分析食醋中HAc的含量,移取試樣10.00ml用0.3024mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用去20.17ml。已知食醋的密度為1.055g·cm-3,計算試樣中HAc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Example4Solution66Example5Solution
稱取維生素C原料試樣0.2027g,按中國藥典方法,用0.1012mol/LI2滴定液滴定至終點,用去20.89mL,計算維生素C的含量。每1mL0.1mol/LI2滴定液相當(dāng)于0.008806g維生素C。Example5Solution67Example6Solution
要在標(biāo)定時用去0.20mol/LNaOH溶液20~30ml,問應(yīng)稱取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)多少克?鄰苯二甲酸氫鉀+NaOH===鄰苯二甲酸鉀鈉+水當(dāng)V=20ml時:當(dāng)V=30ml時:Example6Solution68Example7Solution
0.3000g草酸(H2C2O4.2H2O)溶于適量水后,用KOH(0.2mol/L)溶液滴定,估算滴定終點時消耗此溶液多少ml?H2C2O4+2KOH===K2C2O4+2H2OExample7Solution69第五章定量分析化學(xué)基礎(chǔ)第五章定量分析化學(xué)基礎(chǔ)70本章教學(xué)要求1、掌握定量分析方法的分類、定量分析的一般步驟和分析結(jié)果的表示法。2、掌握有效數(shù)字的表示方法及運算規(guī)則;熟悉有效數(shù)字在定量分析中的應(yīng)用。3、熟悉定量分析誤差的來源、表示法及減免方法。熟悉提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。本章教學(xué)要求1、掌握定量分析方法的分類、定量分析的一2、掌握71本章教學(xué)要求4、熟悉滴定分析法的特點、滴定分析法的主要分析方法,掌握常用滴定方式。5、掌握基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件。掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示法,學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及標(biāo)定。6、掌握滴定分析法的有關(guān)計算。本章教學(xué)要求4、熟悉滴定分析法的特點、滴定分析法的主5、掌握72
1.分析化學(xué):是化學(xué)學(xué)科的一門重要分支,是研究物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科。2.分析化學(xué)的任務(wù):
①鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成②測定各組分的相對含量③確定物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析第一節(jié)定量分析概述1.分析化學(xué):是化學(xué)學(xué)科的一門重要分支,是研究物質(zhì)的731.根據(jù)取樣量或組分含量多少,分為:
常量分析
半微量分析
微量分析
超微量分析試樣的質(zhì)量試樣的體積>0.1g>10ml0.1~0.01g10~1ml10~0.1mg1~0.01ml<0.1mg≤0.01ml一、定量分析方法的分類:試樣的質(zhì)量試樣的體積>0.1g74根據(jù)組分含量多少,分為:
常量組分分析
半微量組分分析
痕量組分分析
組分含量
>1%0.01~1%<0.01%組分含量>1%0.01~1%<0.01%752.根據(jù)測定原理和操作方法不同分為:化學(xué)分析、儀器分析(1)化學(xué)分析:是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法?;瘜W(xué)定量分析又分為重量分析和滴定分析。重量分析:根據(jù)被測物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后的重量差來測定組分含量的方法。滴定分析:根據(jù)一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液與被測物質(zhì)完全反應(yīng)時所消耗的體積及其濃度來計算被測組分含量的方法。2.根據(jù)測定原理和操作方法不同分為:(1)化學(xué)分析:是以物質(zhì)76(2)儀器分析:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而測出待測物含量。儀器分析的特點:靈敏、快速、準(zhǔn)確、應(yīng)用廣,發(fā)展快。電化學(xué)分析法光學(xué)分析法色譜分析質(zhì)譜分析波譜分析
儀器分析:(2)儀器分析:以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)電化學(xué)分析法儀器分77二、定量分析的一般程序(一)取樣:“圓錐四分法”(二)試樣的預(yù)處理:試樣溶液分解方法:酸溶法、堿溶法、熔融法(三)測定:(四)分析結(jié)果的計算和評價二、定量分析的一般程序(一)取樣:“圓錐四分法”78第二節(jié)定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理一、系統(tǒng)誤差與偶然誤差誤差:測定值與真實值之間的差值。(一)系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差由分析過程中某些確定原因造成的誤差。影響準(zhǔn)確度,不影響精確度。特點:重現(xiàn)性、單向性、可測性第二節(jié)定量分析中的誤差和分析數(shù)據(jù)處理一、系統(tǒng)誤差與偶79根據(jù)產(chǎn)生的原因
方法誤差系統(tǒng)誤差儀器和試劑誤差
操作誤差主觀誤差1、方法誤差:由分析方法本身的某些不足引起的誤差。
如重量分析中,沉淀的溶解,會使分析結(jié)果偏低,而沉淀吸附雜質(zhì),又使結(jié)果偏高。根據(jù)產(chǎn)生的原因方法誤差1、方法誤80
2、儀器和試劑誤差:由所用儀器本身不夠準(zhǔn)確、試劑不純、純化水中含有被測物質(zhì)或干擾物質(zhì)所造成的誤差。
如稱重時,天平砝碼不夠準(zhǔn)確;配標(biāo)液時,容量瓶刻度不準(zhǔn)確。試劑或純化水中含有痕量雜質(zhì)。2、儀器和試劑誤差:由所用儀器本身不夠814、主觀誤差:由操作人員的主觀原因或習(xí)慣在實驗過程中所引起的誤差。如對終點顏色的判斷偏深或偏淺;滴定管讀數(shù)偏高或偏低等。3、操作誤差:由分析人員掌握的操作與正確的操作有些出入引起的誤差。
如稱樣時未注意試樣吸濕、洗滌沉淀時用溶劑過多、滴定時指示劑用量不當(dāng)?shù)取?、主觀誤差:由操作人員的主觀原因或習(xí)慣3、操作誤差:由分82(二)偶然誤差:也稱為隨機誤差
由分析過程中某些不確定的因素所造成的誤差。
產(chǎn)生原因:隨機變化因素(環(huán)境溫度、濕度和氣壓的微小波動及分析者在處理每份試樣時的微小差別引起的。)
特點(1)雙向性(2)不可測性(3)無數(shù)次的測定結(jié)果符合正態(tài)分布。(二)偶然誤差:也稱為隨機誤差由分析過程中某些不確83定量分析化學(xué)基礎(chǔ)概要課件84二、誤差的表示方法:(一)準(zhǔn)確度與精密度1、準(zhǔn)確度:測量值與真實值的接近程度。
大小用誤差表示。2、精密度:在相同條件下,多次測量結(jié)果(實驗值)之間互相接近的程度。
大小用偏差表示。二、誤差的表示方法:(一)準(zhǔn)確度與精密度1、準(zhǔn)確度:測量值與853.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系:準(zhǔn)確度反映的是測定值與真實值的符合程度。精密度反映的則是測定值與平均值的偏離程度;精密度高是準(zhǔn)確度高的前提:精密度高,準(zhǔn)確度才能高;但精密度高,準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度:在一定精密度要求下,分析結(jié)果與真實值的接近程度。3.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系:準(zhǔn)確度:在一定精密度要求下,分86
(1)絕對誤差:(E)
E=X(測量值)-μ(真實值)
(2)相對誤差:(RE)(二)誤差與偏差:1、誤差:(1)絕對誤差:(E)(2)相對誤差87ExampleSolution
如果分析天平的稱量誤差為±0.2mg,擬分別稱取試樣0.1g和1g左右,稱量的相對誤差各為多少?這些結(jié)果說明了什么問題?E=±0.2mg
=0.0002g
ExampleSolution88這說明,兩物體稱量的絕對誤差相等,但他們的相對誤差并不相同。也就是說,當(dāng)被測定的量較大時,相對誤差就比較小,測定的準(zhǔn)確程度也就比較高。
測定過程中的絕對誤差取決于所使用的儀器。誤差為正值,表示測定結(jié)果偏高;反之誤差為負(fù),表示測定結(jié)果偏低。這說明,兩物體稱量的絕對誤差相等,但他們的相對誤差并892、偏差(1)絕對偏差(d):結(jié)果有正、有負(fù)(2)平均偏差:
n為測量次數(shù)。只有取偏差的絕對值的平均值才能正確反映一組重復(fù)測定值間的符合程度。結(jié)果為正值2、偏差(1)絕對偏差(d):結(jié)果有正、有負(fù)(2)平均偏差:90(3)相對平均偏差:在滴定分析中,要求:(4)標(biāo)準(zhǔn)偏差:S(3)相對平均偏差:在滴定分析中,要求:(4)標(biāo)準(zhǔn)偏差:S91(5)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSD
S越大,偏差大,精密度低,數(shù)據(jù)分散程度大;S越小,偏差小,精密度高,數(shù)據(jù)分散程度小;(5)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:RSDS越大,偏差大,精92ExampleSolution
一組重復(fù)測定值為15.67,15.69,16.03,15.89。求這組測量值的平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。ExampleSolution一組重復(fù)測定值為15.93定量分析化學(xué)基礎(chǔ)概要課件94三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ撼A拷M分的測定——重量分析法、滴定分析法微量組分的測定——儀器分析法2、減小測量誤差:試樣質(zhì)量>0.2gRE<0.1%試樣體積>20mlRE<0.1%三、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法1、選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ撼A拷M分953、減小測量中的系統(tǒng)誤差:(1)對照試驗:用已知含量的試樣按同樣方法試驗以資對照。a.標(biāo)準(zhǔn)品對照法:(消除試劑、儀器誤差)b.標(biāo)準(zhǔn)方法對照法:(消除方法誤差)(2)空白試驗:不加試樣,按試樣相同的程序分析,得到的值為空白值。(結(jié)果要扣除空白值以消除試劑、儀器誤差)3、減小測量中的系統(tǒng)誤差:(1)對照試驗:用已知含量的試樣按964、減小測量中的偶然誤差辦法:增加平行測定次數(shù)取其平均值(4)回收試驗:
未知試樣+已知量的被測組分,與另一相同的未知試樣平行進行分析,測其回收率。(3)校準(zhǔn)儀器:4、減小測量中的偶然誤差辦法:增加平行測定次數(shù)取其平均值(497四、有效數(shù)字及其運算規(guī)則(一)有效數(shù)字1.概念:在分析工作中實際能測量到的有實際意義的數(shù)字,包括所有準(zhǔn)確測量數(shù)字和最后一位可疑數(shù)字。如:分析天平稱量:1.2123(g)(萬分之一)滴定管讀數(shù):23.26(mL)(最小刻度為:0.1mL)四、有效數(shù)字及其運算規(guī)則(一)有效數(shù)字982、確定有效數(shù)字位數(shù)的原則:(1)記錄測量數(shù)據(jù)時,只允許保留一位可疑數(shù)字。(3)改變單位時,不能改變有效數(shù)字的位數(shù)。(2)數(shù)字0—9都是有效數(shù)字。當(dāng)0在數(shù)字之前不是有效數(shù)字,作定位用。(5)常數(shù)e、π及倍數(shù)或分?jǐn)?shù)不是測量數(shù)字。
(4)pH、pK等對數(shù)值,有效數(shù)字位數(shù)僅取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)。如pH=10.28,應(yīng)為兩位有效數(shù)值。[H+]=5.2×10-112、確定有效數(shù)字位數(shù)的原則:(1)記錄測量數(shù)據(jù)時,只允許保99看看下面各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù):1.0008、0.1000、pH=11.20、10.98%0.0382、1.98×10-10、0.0040、431810.05、2×105、54、[H+]=6.3×10-12看看下面各數(shù)的有效數(shù)字的位數(shù):100(二)有效數(shù)字的修約及運算規(guī)則1、有效數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六入五留雙(1)尾數(shù)4,舍。3.24633.2
(2)尾數(shù)6,入。3.24633.25(二)有效數(shù)字的修約及運算規(guī)則1、有效數(shù)字的修約規(guī)則:四舍六101(3)尾數(shù)=55后面為05前偶數(shù),舍。3.60853.6085前奇數(shù),入。3.60753.6085后面不為0,入3.6085000013.6093.6075000013.608(4)修約數(shù)字一次到位。2.54912.52.552.6(5)在運算過程中可多保留一位有效數(shù)字,計算結(jié)束后,再將結(jié)果修約到應(yīng)有的位數(shù)。(3)尾數(shù)=55后面為05前偶數(shù),舍。3.60853.61022、有效數(shù)字的計算規(guī)則:(1)數(shù)值相加減時,結(jié)果保留小數(shù)點后位數(shù)應(yīng)與小數(shù)點后位數(shù)最少者相同0.0121+12.56+7.8432=0.01+12.56+7.84=20.41(2)數(shù)值相乘除時,結(jié)果保留位數(shù)應(yīng)與有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如:
(0.0142×24.43×305.84)/28.7=(0.0142×24.4×306)/28.7=3.692、有效數(shù)字的計算規(guī)則:(2)數(shù)值相乘除時,結(jié)果保留位數(shù)應(yīng)與103(3)對數(shù)運算時,對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同;如
尾數(shù)0.20與真數(shù)都為二位有效數(shù)字,而不是四位有效數(shù)字。(4)
含量的計算,小數(shù)點后最多保留兩位。
表示準(zhǔn)確度和精密度時,大多數(shù)情況下取一位有效數(shù)字,最多兩位。(3)對數(shù)運算時,對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同;104五、可疑測量值的取舍可疑值或逸出值:在一系列平行測定中個別過高或過低的測量值。(一)Q—檢驗法(n=3~10)
檢驗步驟:(1)計算舍棄商:(2)查Q值表,若Q計≥Q表,則舍棄。否則保留。五、可疑測量值的取舍可疑值或逸出值:在一系列平行測定中個(一105SolutionExample
某學(xué)生測N%:20.48;20.55;20.60;20.53;20.50問:用Q檢驗20.60是否保留?(置信度為95%)查Q表:當(dāng)n=5,置信度為95%時,Q=0.73>Q計20.60應(yīng)保留SolutionExample106(二)G—檢驗法(格魯布斯法)步驟:1、計算G值:2、查G值表,若G計≥G表,則舍棄。否則保留。(二)G—檢驗法(格魯布斯法)步驟:2、查G值表,若G計≥G107SolutionExample
某學(xué)生測得HCl的濃度(mol/L):0.1008;0.1010;0.1012;0.1018;問:用G檢驗法判斷0.1018是否保留?(置信度為95%)SolutionExample108查G表:當(dāng)n=4,置信度為95%時,G=1.46>G計0.1018應(yīng)保留查G表:當(dāng)n=4,置信度為95%時,G=1.46>G計109一、滴定分析法的基本概念和主要方法:1.滴定分析:將滴定液用滴定管加到待測溶液中,直至滴定劑的溶質(zhì)與待測組分按化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止,根據(jù)滴定液的濃度和用量計算待測組分含量的分析方法。2.滴定液:已知準(zhǔn)確濃度的溶液。第三節(jié)滴定分析法概論(一)基本概念:一、滴定分析法的基本概念和主要方法:1.滴定分析:將滴定液用1104.化學(xué)計量點:當(dāng)?shù)味▌┖痛郎y組分的物質(zhì)的量正好符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計量關(guān)系時,即達到定量反應(yīng)的理論平衡點.5.指示劑:借助顏色變化作為判斷化學(xué)計量點的輔助試劑。6.滴定終點:滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點,即停止滴定的點.7.終點誤差:滴定終點與化學(xué)計量點不一致造成的誤差。3.滴定:將滴定液由滴定管加到待測物質(zhì)溶液中的操作過程。4.化學(xué)計量點:當(dāng)?shù)味▌┖痛郎y組分的物質(zhì)的5.指示劑:借助顏111滴定反應(yīng)的特點:1、儀器簡單、價廉:滴定管、錐形瓶2、操作簡便、快速:有利于進行多次平行測定。
3、適用范圍廣:
4、結(jié)果準(zhǔn)確度高:相對誤差不大于0.2%5、用于常量組分分析的測定;滴定反應(yīng)的特點:1、儀器簡單、價廉:滴定管、錐形瓶112(二)滴定分析法的主要方法1、酸堿滴定法:以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。2、沉淀滴定法:
以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。
3、配位滴定法:
以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。4、氧化還原滴定法:
以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。(二)滴定分析法的主要方法1、酸堿滴定法:2、沉淀滴定法:3113(一)對化學(xué)反應(yīng)的要求:1、反應(yīng)必須定量完成,反應(yīng)完全度達99.9%以上。2、反應(yīng)必須迅速完成;可加熱或加入催化劑提高反應(yīng)速率。3、有適當(dāng)簡便的方法確定滴定終點。二、對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式:
(適用于滴定分析的反應(yīng)應(yīng)具備的條件)(一)對化學(xué)反應(yīng)的要求:二、對化學(xué)反應(yīng)的要求和滴定方式:114(二)滴定分析法的主要滴定方式1.直接滴定法:凡能滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng),可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì)。(最常用)
特點:簡便、快捷、引入誤差的因素少2.返滴定法:在待測溶液中準(zhǔn)確加入一定體積的過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待反應(yīng)完全后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。
特點:需要兩種滴定液,引入誤差的因素較多。
適用于滴定反應(yīng)速率較慢或反應(yīng)物是固體或沒有合適的指示劑的反應(yīng)。(二)滴定分析法的主要滴定方式1.直接滴定法:凡能滿足滴定分1153、置換滴定法:先加入適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起作用,置換出一定量的另一能被直接滴定的物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)牡味ㄒ旱味ù松晌锏姆椒ā?/p>
適用于待測組分與滴定液的反應(yīng)不按一定的方式進行或有副反應(yīng)存在的滴定。4、間接滴定法:將試樣通過一定的化學(xué)反應(yīng)后,再用適當(dāng)?shù)牡味ㄒ旱味ǚ磻?yīng)產(chǎn)物的方法。
適用于待測組分不能與滴定液直接反應(yīng)的滴定。3、置換滴定法:先加入適當(dāng)試劑與被測物質(zhì)起作用,置換出一定量116三、基準(zhǔn)物質(zhì)與滴定液2.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合下列條件:1)試劑組成和化學(xué)式完全相符。2)試劑的純度高:應(yīng)在99.9%以上;分析純3)試劑性質(zhì)穩(wěn)定:不分解、不風(fēng)化、不潮解、不吸收空氣的二氧化碳、不被空氣氧化等4)具有較大的摩爾質(zhì)量,稱量誤差較小。(一)基準(zhǔn)物質(zhì)1.定義:能用于直接配制或標(biāo)定滴定液的物質(zhì)。三、基準(zhǔn)物質(zhì)與滴定液2.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該符合下列條件:(一)117實驗室常用試劑分類級別1級2級3級4級中文名
優(yōu)級純
分析純
化學(xué)純化學(xué)用英文標(biāo)志
GR
AR
CP
BR標(biāo)簽顏色
綠
紅
藍
咖啡色用途精密分析定量分析教學(xué)實驗輔助試劑實驗室常用試劑分類級別1級118(二)滴定液的配制:1.直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,稀釋至一定體積,根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度。步驟:基準(zhǔn)物→分析天平→容量瓶[例如]配0.02000mol/LK2Cr2O7250.0mL,用分析天平稱1.4709g溶解后轉(zhuǎn)入250.0mL容量瓶。(二)滴定液的配制:1.直接配制法:準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)1192、間接配制法:
先配制成接近所需濃度的溶液,再用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。達不到基準(zhǔn)物質(zhì)的要求。間接配制(步驟):(1)配制溶液:配制成近似所需濃度的溶液。(2)標(biāo)定:用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。(3)確定濃度:由基準(zhǔn)物質(zhì)量(或體積、濃度)計算確定之。2、間接配制法:先配制成接近所需濃度的溶液120滴定液的標(biāo)定:標(biāo)定:利用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液來確定滴定液濃度的操作過程。1、基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法:(1)多次稱量法:用遞減稱量法精密稱取基準(zhǔn)物質(zhì)2~3份,分別溶于適量的純化水中,然后用待測溶液滴定。(2)移液管法:精密稱取一份基準(zhǔn)物質(zhì),配制成一定體積的溶液。用移液管取出2~3份溶液,用待測溶液滴定。滴定液的標(biāo)定:標(biāo)定:利用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的溶液1、基準(zhǔn)1212、滴定液比較法:用滴定液來測定待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如:用標(biāo)準(zhǔn)HCl標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴肗aOH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。顯然,這種方法不及直接標(biāo)定的方法好,因為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不準(zhǔn)確就會直按影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此,標(biāo)定時應(yīng)盡量采用直接標(biāo)定法。2、滴定液比較法:用滴定液來測定待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如:用122(三)滴定液
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