第12頁，共12頁研究生《材料研究方法》《材料表征技術(shù)》《材料現(xiàn)代分析技術(shù)》課程考試題匯編注：題目有可能重復(fù)，不同年級的考試內(nèi)容也不同。一、選擇題，下面各題只有一個答案是正確的，請選擇正確答案寫在答題紙上。X射線具有許多特性，下列哪一項不是X射線的特性？A.使照相底片感光B.在物質(zhì)中傳播發(fā)生明顯折射C.使氣體電離D.具有一定的穿透能力下列哪組干涉面屬于晶帶，且為面心立方中X射線衍射線出現(xiàn)的實際晶面？A.B.C.D.在SEM中，物鏡是一種弱磁透鏡，具有較長的焦距，其目的是使樣品室和透鏡之間留有一定空間，以便裝入各種信號探測器。除此之外，它還具有什么作用？A.成象放大B.圖象投影C.會聚電子束D.掃描電子束下列哪種情況會產(chǎn)生熒光輻射?A.CuK激發(fā)CuK熒光B.CuK激發(fā)Ni的K系熒光C.CrK激發(fā)V的K系熒光D.FeK激發(fā)Mn的K系熒光對于同一個晶體物質(zhì)：A.依據(jù)其正方底心點陣和正方簡單點陣所得到的倒易點陣是完全相同的B.依據(jù)其正方底心點陣和正方簡單點陣所得到的倒易點陣是完全不同的C.依據(jù)其正方底心點陣和正方簡單點陣所得到的倒易點陣所屬晶系是不同的D.依據(jù)其正方底心點陣和正方簡單點陣所得到的倒易點陣所屬晶系是相同的，但其布拉菲結(jié)構(gòu)特征是不等價的俄歇電子A.其能量與激發(fā)源的能量無關(guān)，只取決于物質(zhì)原子的能級結(jié)構(gòu)B.其能量與激發(fā)源的能量有關(guān)，不同能量的激發(fā)源激發(fā)不同能量的俄歇電子C.是物質(zhì)被激發(fā)后唯一可能產(chǎn)生的一種輻射D.是物質(zhì)中被激出的內(nèi)層電子高角度散射暗場（HAADF）技術(shù)利用環(huán)形探測器只探測高角度散射電子，沒有利用中心部分的透射電子，將這種方式與掃描透射電子顯微方式（STEM）結(jié)合，就能得到暗場STEM象。如圖，一束電子透過厚度均勻的試樣后，在HAADF圖象中，原子序數(shù)大的部分相對于原子序數(shù)小的部分A.襯度一樣B.襯度相近C.呈亮相D.呈暗相透射電鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于物鏡，而物鏡的分辨本領(lǐng)決定于A.衍射效應(yīng)B.衍射效應(yīng)和象散C.衍射效應(yīng)和色差D.衍射效應(yīng)和球差X射線衍射儀測定試樣表面宏觀應(yīng)力的實驗方法是A.測量晶體內(nèi)幾個不同取向的不同晶面的晶面間距B.測量晶體內(nèi)幾個相同取向的不同晶面的晶面間距C.測量晶體內(nèi)垂直于應(yīng)力方向的某一晶面的晶面間距D.測量晶體內(nèi)不同取向的同一個晶面的晶面間距10．測定樣品中某元素的價態(tài)，下列哪一種方法最佳?A.WDSB.EDSC.AESD.XPS孿晶是指晶體中原子排列以某一晶面（孿生面）成鏡面對稱的部分。孿晶可以在形變過程形成，可以在晶體生長時形成（如自然孿晶），也可以在退火及相變過程形成。如右圖是Cr18Ni5Si1.5Mo2.7－Fe雙相不銹鋼中的孿晶形貌。11．圖中A－A條紋處于晶內(nèi)，它表示A.位錯B.層錯C.等厚條紋D.等傾條紋圖中B－B是孿晶界，其條紋象是A.位錯B.層錯C.等厚條紋D.等傾條紋圖中P處白色條紋表示A.位錯B.層錯C.等厚條紋D.等傾條紋如右圖是奧氏體不銹鋼中與基體共格的含銅沉淀相，它們（P1、P2、P3）呈現(xiàn)蝶形輪廓襯度。試樣薄膜厚度均勻，基本無彎曲。圖中蝶形襯度是由下列哪種襯度引起的？A.應(yīng)變場襯度B.位向襯度C.結(jié)構(gòu)因子襯度D.相界襯度圖中蝶形圖象表示含銅沉淀相形狀為A.蝶形B.盤狀C.球形D.兩個半球形粒子推測圖中P1、P2、P3各沉淀相在樣品中所處深度（從上表面到下表面深度依次增大）A.P1=P2=P3B.P1<P3<P2C.P1>P3>P2D.P3>P1>P如右圖為化學氣相沉積的金剛石顆粒的掃描電鏡二次電子象。請判斷A、B、C三個面的法線與入射電子束的夾角大小，從大到小排列為：A.A>B>CB.A<B<CC.A>C>BD.C>A>B假定入射電子束與A面垂直，A面為（111）晶面，B面為（101）晶面，則B面法線與入射電子束的夾角為A.35.3B.54.7C.90D.125.3金剛石是一種良好的絕緣體，對于圖中大顆粒，如果表面不作任何處理，在掃描電鏡中，可以觀察到哪種圖象？A.二次電子象B.吸收電子象C.透射電子象D.背散射電子象閱讀下面一篇論文節(jié)錄，完成20～24小題。Plasmasourceionnitridinghasemergedasalow-temperature,low-pressurenitridingapproachforlow-energyimplantingnitrogenionsandthendiffusingthemintometalandalloy.Theengineeringsurfaceesforcombiningimprovementinwearandcorrosionresistancewereobtainedonthenitrided18-8typeausteniticstainlesssteel.Inthispaper,commercial1Cr18Ni9Tiausteniticstainlesssteelwasselectedasthesamplematerial.Allsampleswerefinelyground,polished,andfinallycleanedinacetone.Intheplasmasourceionnitridingprocesss,sampleswereplacedinanelectroncyclotronresonance(ECR)microwaveplasmaandbiasedwithapulsednegativepotentialof–2kVataprocesstemperatureof380Cregulatedbyanauxiliaryheater.Nitrogenionimplantationdoseratewas0.63mA/cm2Fig.1showsthenitrogenconcentrationdepthprofilesbyAESandEPMAonthenitridedsurfaceeofthestainlesssteelataprocesstemperatureof380C.Anitridedlayerapproximately13mthickwasobtainedonthenitrinedsurfacee.ItspeaknitrogenThecrystalstructureofthenitridedlayerwasinvestingatedusingX–raydiffraction,asshowninFig.2.AsingleNphaseonthenitridedsurfacewasdetected.Theanisotropicdistributionofdisorderednitrogeninf.c.c.latticeofthephaseresultedinitscomplicatedstructure,leadingtocompletedisappearanceofsomepeaksofhigh-indexplanes.TheformationofasingleNphaseonthenitridedsurfaceehasbeenconfirmedunambiguouslybyTEMobservation,asshowninFig.3.TheelectrondiffractionpatternoftheNphaseshoweda[251]zonewithoutanysuperlatticespots.Thismeansnopresenceoftheothernitrogen-containingrelativephases,suchasnitrogen-inducedh.c.p.martensites(N′andN),ordering′phase,CrN,and′phase.（TakefromX.M.Zhu,M.K.Lei.SurfaceandCoatingsTechnology,2000.）文中采用了多種現(xiàn)代分析技術(shù)研究分析了1Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼經(jīng)等離子體源離子滲氮后表層成份和組織結(jié)構(gòu)，證實在給定條件下滲氮層組織為A.′B.NC.＋ND.＋′＋N20小題結(jié)論的最佳判據(jù)為A.Fig.2B.Fig.3(a)C.Fig.3(b)D.Fig.3N相是一種A.面心立方無序固溶體B.面心立方有序固溶體C.體心立方無序固溶體D.體心立方有序固溶體文中測試方法的最佳替代方案為A.俄歇電子能譜儀＋X射線衍射儀＋掃描電鏡＋能量分散譜儀B.X射線光電子能譜儀＋X射線衍射儀＋透射電鏡＋選區(qū)電子衍射C.X射線光電子能譜儀＋透射電鏡＋選區(qū)電子衍射＋能量分散譜儀D.俄歇電子能譜儀＋X射線光電子能譜儀＋透射電鏡＋選區(qū)電子衍射掠射X射線衍射儀是一種用于薄膜分析的附件，X射線以較小的角度投射到試樣表面，入射線與試樣表面的夾角稱為掠射角，掠射角一般取0.5~10。文中Fig.2采用掠射的目的是A.減小測試深度B.降低衍射強度C.縮小平面內(nèi)測試范圍D.減小2角采用X射線衍射儀法精確測定金屬鉭的粉末X射線衍射花樣的sin2值如下：0.11265,0.22238,0.33155,0.44018,0.54825,0.65649,0.76312,0.87054,0.87563,0.97826,0.98335；入射X射線波長（Cu靶）為：K＝0.15405nm，K＝0.15443nm。鉭的晶體點陣為A.簡單立方B.面心立方C.體心立方D.金剛石結(jié)構(gòu)假定入射線與衍射線均為平行光束，束斑為細聚焦線焦斑，焦斑長邊與測角儀中心軸平行，試樣安裝時保證其表面與測角儀中心軸相切，采用解析外推法求晶胞參數(shù)時最好選用下列哪一種外推函數(shù)？A.cos2B.ctg2C.cosctgD.將上述衍射花樣指標化。根據(jù)26小題中選擇結(jié)果，用作圖法求出鉭的晶胞參數(shù)精確值。已知TiO2有兩種晶體型態(tài)，即銳鈦礦和金紅石，兩者均為正方晶系，它們的點陣常數(shù)為：銳鈦礦a=3.7852、c=9.5139，金紅石a=4.5933、c=2.9592。某樣品經(jīng)光譜分析沒有發(fā)現(xiàn)其它元素存在，因此可以假設(shè)樣品僅由TiO2組成。采用X射線衍射儀測定樣品中銳鈦礦的含量，輻射選擇CuK。要測定樣品中銳鈦礦的含量，最簡單實用的方法是A.內(nèi)標法B.外標法C.直接對比法D.K值法如果采用內(nèi)標法，理想的內(nèi)標物質(zhì)是A.NiOB.TiO2（金紅石）C.SiO2D.KCl如果采用直接對比法，選用二者的衍射線應(yīng)盡量靠近，則測定銳鈦礦和金紅石的最佳衍射線對是A.（110）（101）B.（200）（200）C.（101）（101）D.（112）（211）分別測量原始樣品中銳鈦礦和金紅石衍射線（31題中所確定的衍射線對）的強度IA（銳鈦礦）和IR（金紅石）；在2.16克的原始樣品中加入150mg重的銳鈦礦后，再測定銳鈦礦同一個衍射峰的強度I’A，測量結(jié)果為：IA＝484cps，IR＝73147cps，I’A＝6263cps。求原始樣品中銳鈦礦的含量。二、簡答題1．X射線衍射儀精確測定晶體點陣常數(shù)，主要誤差函數(shù)有哪些？其選用原則是什么？2．列舉兩種XRD精確測定晶體點陣常數(shù)的應(yīng)用，并說明其基本原理。3．簡述XRD測試結(jié)晶度的原理方法。4．采用X射線衍射進行物相定量分析有很多方法，簡述內(nèi)標法和外標法的區(qū)別。5．從X射線衍射圖譜上能得到哪三方面的信息？它們分別有什么應(yīng)用（各舉一例）？6．等厚條紋和等傾條紋分別是如何產(chǎn)生的？7．什么是電磁透鏡的景深和焦長？有何特點？8．多晶體電子衍射的特征是什么？為什么？9．簡述EDS成份分析原理以及K因子的特點。10．簡述倒易點陣性質(zhì)。11、透射電鏡電子光學系統(tǒng)有哪些部分組成？并論述物鏡的作用。12、解釋衍襯成像中的明場像、暗場像及中心暗場像。13、如何測定位錯的柏氏矢量？14、簡述EDS中X光信號的探測過程。15、EDS分析中的空間分辨率和最小探測質(zhì)量是什么？16．解釋透射電鏡中的色差和景深。17.透射電鏡是如何通過中間鏡來實現(xiàn)電子衍射和衍射襯度像操作的？18.簡述位錯伯格斯矢量的測定方法。19.從束發(fā)散的角度解釋隨加速電壓升高體材料和薄膜材料的EDS空間分辨率的不同。20.解釋EDS探測時的死時間、活時間以及這兩者與實際探測時間的關(guān)系。21．電磁透鏡有哪幾類像差？分別是如何產(chǎn)生的？22．六角結(jié)構(gòu)的正點陣和倒易點陣為什么相互旋轉(zhuǎn)30度？23．什么是衍射襯度？位錯為什么能顯示襯度？24．等厚條紋和等傾條紋分別是如何產(chǎn)生的？25．什么是EDS能譜分析中的K因子？它有什么特點？26．試述輕元素EDS能譜分析的特點。27．Sketchgraphswhichshowqualitatively:(1)howelectronbackscatteringyieldvarieswithZ.(2)howtheincident-beamdiameterinanSEMvarieswithelectronkineticenergyE0.(3)howthesecondary-electronsignalvariesasthespecimenistiltedtowardsthedetector.三、已知TiO2有兩種晶體型態(tài)，即銳鈦礦和金紅石，兩者均為正方晶系，它們的點陣常數(shù)為：銳鈦礦a=3.7852、c=9.5139，金紅石a=4.5933、c=2.9592。某樣品經(jīng)光譜分析沒有發(fā)現(xiàn)其它元素存在，因此可以假設(shè)樣品僅由TiO2組成。采用X射線衍射儀測定樣品中銳鈦礦的含量，輻射選擇CuK。1、要測定樣品中銳鈦礦的含量，有很多方法，如內(nèi)標法、外標法、直接對比法、K值法等，試說明采用直接對比法測量的原理和實驗步驟（要求寫出計算公式、選擇并計算衍射線對、說明從樣品制備到計算出結(jié)果的實驗步驟）。2、分別測量原始樣品中銳鈦礦和金紅石衍射線的強度IA（銳鈦礦）和IR（金紅石）；在2.16克的原始樣品中加入150mg重的銳鈦礦后，再測定銳鈦礦同一個衍射峰的強度I’A，測量結(jié)果為：IA＝484cps，IR＝73147cps，I’A＝6263cps四、試設(shè)計實驗步驟測定位錯的柏氏矢量。五、納米晶尺寸的表征方法主要有哪些（列舉其中三種）？簡述各方法的基本原理。六、采用X射線衍射法測試某石墨樣品的石墨化度。在待測樣品中加入約5%的Si標樣粉末，混合均勻，采用CuK（＝0.154056nm）輻射，測試結(jié)果如下表：序號晶面標準值d/nm測試值2/°1Si(111)0.31355928.2992Si(220)0.19201047.1623Si(311)0.16375055.9804Si(400)0.13577068.9905C(002)-26.325試計算該樣品的石墨化度。七、采用X射線衍射儀法可精確測定晶體的點陣常數(shù)，針對立方晶體回答下述問題：（18分）1、可采用外推函數(shù)消除的誤差有哪些？2、簡述測試計算原理。3、測試計算點陣常數(shù)精確值時，為什么要選用高衍射角的衍射線？4、采用外推函數(shù)計算點陣常數(shù)精確值，對實驗值進行線性回歸，當線性相關(guān)系數(shù)r=0.573時，該方法還是否適用？如不適用，可采用什么方法？5、舉一例說明精確測定點陣常數(shù)的應(yīng)用。八、某體心立方結(jié)構(gòu)物質(zhì)的電子衍射譜如下所示，電鏡的相機常數(shù)為20.23mm·?。經(jīng)測量R1=R2=7.2mm，嘗試標定A和B的指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù)（不考慮180度不唯一性）。ASTM卡片晶面間距（?）{110}2.810{200}1.987{220}1.405{400}0.993九、DCBOA某單晶的電子衍射花樣如圖，圖中各結(jié)點為衍射斑點，O為透射斑點。已知:OA＝RA＝7.0mm，OB＝RB=11.4mm，OC＝RC=13.5mm，OD＝RD=18.5mm，∠DCBOA試標定該衍射花樣，求出晶帶軸。十、A、B二組元構(gòu)成以A為溶劑，B為溶質(zhì)的固溶體，欲利用點陣參數(shù)法測定固溶線，試說明其原理和基本的實驗步驟。十一、已知標準軸比的六角結(jié)構(gòu)的某種物質(zhì)的電子衍射譜如下所示，電鏡的相機常數(shù)為20.23mm.?。經(jīng)測量R1=R2=7.2mm，嘗試標定A和B的指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù)（可以不考慮180度不唯一性）。所有指數(shù)用米勒－布拉菲指數(shù)表示。R1R160oR2AB0000ASTM卡片晶面間距（A）（001）5.312（100）2.810（110）1.961（101）1.890十二、已知某塊體樣品由兩晶體相M、S組成，其中M為基體相、S為增強相（含量5%～10%），需確定：M、S兩相的結(jié)構(gòu)和取向關(guān)系；S相的含量；S相的形狀和分布；硼元素在S相中的含量。試制定分析測試方案（包括分析方法、樣品分配和制備、測試順序）。十三、采用X射線衍射儀測試某樣品中的SiO2含量。已知樣品中不含剛玉（-Al2O3）,在10g樣品中加入2g剛玉標樣，測試結(jié)果如下表：序號晶面2/°積分強度PDF中相對強度1-Al2O3（012）25.57820031452SiO2（101）26.6402340711003-Al2O3（104）35.152444771004SiO2（110）36.5442008995-Al2O3（110）37.7768940216SiO2（102）39.465197478已知SiO2的參比強度RIR＝3.10，試計算樣品中SiO2含量。十四、納米晶尺寸測試有許多方法，其中XRD與TEM是最重要的兩種方法，試回答下述問題：1、簡述XRD法測試納米晶尺寸的原理。2、比較XRD與TEM兩種測試納米晶尺寸方法的優(yōu)缺點。3、已知某樣品為純Si納米粉末，采用CuK（＝0.154056nm）輻射分別測試其與Si標樣的XRD花樣，得到（111）和（220）兩個較強的衍射峰（其它峰均較弱），測試結(jié)果如下表，試描述其粉末形態(tài)。序號試樣晶面2/°半高寬K1待測樣品（111）28.4531.01.55472（220）47.3581.11.06073Si標樣（111）28.4430.6－4（220）47.3040.4－十五、采用X射線衍射儀法精確測定晶體的點陣常數(shù)，針對立方晶體回答下述問題：1、主要誤差函數(shù)有哪些？2、測試計算點陣常數(shù)精確值時，為什么要選用高衍射角的衍射線？3、采用外推函數(shù)計算點陣常數(shù)精確值，對實驗值進行線性回歸，當線性相關(guān)系數(shù)r=0.5173時，該方法還是否適用？為什么？4、簡述點陣常數(shù)法測定相圖中某溫度下固溶線的基本原理方法。十六、某面心立方結(jié)構(gòu)物質(zhì)的電子衍射譜如下圖所示，電鏡的相機長度為800mm，電子波波長為0.0175?。經(jīng)測量R1=R2=6.8mm，其夾角為60o，嘗試標定A和B的指數(shù)，并求出晶帶軸指數(shù)（不考慮180度不唯一性）。R1R160oR2AB0000ASTM卡片晶面間距（?）{111}3.187{200}2.920{220}2.059{400}1.460十七、某樣品的結(jié)晶度隨熱處理溫度而變化，采用X射線衍射儀（輻射為CuK，＝0.1540nm）分別測試該樣品在500℃和700℃熱處理后的X射線衍射譜，選擇同樣的范圍和同樣的背景線將衍射譜擬合成一個非晶峰和若干個晶態(tài)峰，擬合結(jié)果如下表（表中數(shù)據(jù)已將非晶峰和晶態(tài)峰完全分離），試求該樣品經(jīng)500℃和700℃熱處理后的結(jié)晶度。序號500℃熱處理樣品700℃熱處理樣品2/°積分強度相對強度/%半高寬/°2/°積分強度相對強度/%半高寬/°117.409169276.50.24917.395148376.10.194219.9924226216.30.14819.9785566722.80.142321.062258501100.05.93821.43620282483.24.504424.0343098912.00.22221.76463892.60.326524.4256915826.80.24924.0089978740.90.153626.96412170147.10.12724.4086041324.80.13972830.22426.94415695464.30.121830.225207048.01.99728.137243914100.00.261931.44518159170.20.24130.219180797.41.8251034.1938617633.30.53431.43416878669.20.1891135.2822979211.50.23633.780174377.10.2711235.5927195427.80.15534.1046771127.80.3831338.494230258.90.19835.2742778411.40.2171435.5758938236.60.1561538.4852531910.40.208十八、X射線衍射是測試納米晶尺寸和晶格畸變的一種重要方法。試回答下述問題：1、測定某納米材料（311）衍射峰半高寬為B，儀器寬度為b，晶格畸變效應(yīng)引起的寬化為D；物理寬度表示為，晶粒尺寸效應(yīng)引起的寬化表示為L。如果它們均符合柯西函數(shù)，試求晶粒尺寸（用含B、b、D的函數(shù)式表示）。2、已知純A物質(zhì)樣品為納米粉末，采用CuK（＝0.154056nm）輻射分別測試其與A標樣的XRD花樣，得到（111）和（220）兩個較強的衍射峰（其它峰均較弱），測試結(jié)果如下表，試描述其粉末形態(tài)。序號試樣晶面2/°半高寬K1A物質(zhì)（111）28.4531.01.55472（220）47.3581.11.06073A標樣（111）28.4430.6－4（220）47.3040.4－十九、經(jīng)元素分析可知，某樣品中僅含有鐵和氧兩種元素，經(jīng)XRD分析發(fā)現(xiàn)樣品中含有Fe2O3、Fe3O4和FeO三種物質(zhì)，不含非晶相，無擇優(yōu)取向。在9g樣品中加入3g剛玉（-Al2O3）標樣，X射線衍射測試數(shù)據(jù)如下表，從XRD衍射圖譜中發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e2O3（110）和Fe3O4（311）兩峰重疊。已知Fe3O4和Fe2O3的參比強度RIR分別為5.13和3.36，試計算和回答下述問題：1、計算樣品中Fe2O3的含量；2、設(shè)計一個實驗方案測試樣品中的FeO含量（簡述實驗方案的原理方法和步驟）；3、如果樣品中FeO含量為20%，試將Fe2O3（110）和Fe3O4（311）重疊峰進行分峰（分別計算出兩峰的積分強度）。物相hkl2/°積分強度PDF中相對強度/%FeO11136.3422767961.020042.1933993188.022061.16445376100.031173.1293312473.022276.9902770361.040091.8143302971.0331102.8902681158.0Fe3O4（RIR＝5.13）11118.26919364.022030.0951258326.031135.422119741100.022237.05240038.040043.0521196724.042253.391725915.051156.9422274647.044062.5153290868.0Fe2O3（RIR＝3.36）01224.1382092822.010433011035.61111974175.000639.27638054.011340.854