脈沖萃取塔及其應(yīng)用目錄1.液液萃取2.脈沖萃取塔3.應(yīng)用4.總結(jié)脈沖萃取塔及其應(yīng)用>>>液液萃取及其裝置1在醫(yī)藥工業(yè)中,許多醫(yī)藥產(chǎn)品如抗生素、維生素及其中間體多為熱敏性物質(zhì),加熱分離時(shí)容易分解、破壞,因而不能采用蒸餾等方法來處理。此時(shí),溶劑萃取就顯出其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。尤國芳等.液液萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)的應(yīng)用[J].醫(yī)藥工業(yè)，1982，7:27-36.原理萃取塔萃取塔利用兩相流體的密度差實(shí)現(xiàn)逆流流動(dòng),使輕相分散成液滴和重相密切接觸。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱頂部聚集、分相,澄清后的輕相從柱頂部排出。在液液傳質(zhì)系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力差也不大，導(dǎo)致推動(dòng)相際傳質(zhì)的慣性力較小，兩相分離能力不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給外加能量，如攪拌、脈沖、振動(dòng)等脈沖萃取塔當(dāng)萃取物系的兩相密度差小，連續(xù)相粘度大時(shí)，僅靠密度差作為相分散的動(dòng)力(例如填料塔、篩板塔)，效能很低。最好的方法就是脈動(dòng)，脈動(dòng)就是使塔內(nèi)液體作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，借此向液體供應(yīng)能量，促進(jìn)分散相的細(xì)碎與均布，強(qiáng)化塔內(nèi)的萃取過程。分類脈沖篩板塔脈沖填料塔張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖裝置活塞式脈沖器脈動(dòng)室內(nèi)有一往復(fù)運(yùn)動(dòng)的活塞，推送液體流向塔內(nèi)和往塔外抽吸，形成了脈動(dòng)液流(也可將往復(fù)泵或比例泵的進(jìn)口封閉，并拆去閥件，當(dāng)作脈沖器使用)膜式（波紋管式）脈沖器利用撓性構(gòu)件的反復(fù)變形，周期性地改變脈沖室的容積，從而產(chǎn)生脈動(dòng)液流優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡單，密封可靠，也易于改變脈沖的頻率與振幅；缺點(diǎn)：脈沖體積小，撓性件的壽命不長帶隔離介質(zhì)的機(jī)械脈沖器當(dāng)液體作隔離介質(zhì)時(shí)，先用活塞推送或抽吸隔離液，隔離液作用于隔膜，然后由隔膜的運(yùn)動(dòng)來推送或抽吸塔內(nèi)液體。應(yīng)用于塔內(nèi)液體有腐蝕性、毒性或放射性的場合無膜的氣壓脈沖器通過旋轉(zhuǎn)式滑閥，使脈沖室周期性地引入壓縮空氣與放空。當(dāng)脈沖室接通壓縮空氣時(shí)，室內(nèi)氣壓上升，液面下降，使塔內(nèi)產(chǎn)生升液流。當(dāng)脈沖室放空時(shí)，氣壓下降，液面回升，塔內(nèi)產(chǎn)生下降液流。如此反復(fù)循環(huán)，就在塔內(nèi)形成脈動(dòng)液流。張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.操作性能張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖填料塔填料塔借助于脈沖裝置使液體產(chǎn)生上下移動(dòng)的正弦波脈沖,增加了物料的湍動(dòng)和相間接觸,因而傳質(zhì)效率顯著提高。亂堆填料在脈動(dòng)時(shí)易產(chǎn)生填料定向,導(dǎo)致溝流。一般采用篩網(wǎng)填料。由于產(chǎn)生脈沖在機(jī)械方面困難較大,限制了大直徑脈沖塔的發(fā)展。但近年來由荷蘭開發(fā)的脈沖填料塔,直徑已達(dá)2.7米,應(yīng)用于石油化工的加工過程。尤國芳等.液-液萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用[J].傳質(zhì)效率較高;結(jié)構(gòu)簡單,沒有轉(zhuǎn)動(dòng)部件,制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易;放大效應(yīng)不顯著;有較好的操作特性處理不當(dāng)就會出現(xiàn)填料的定向排列，使效能降低應(yīng)用>>>2脈沖萃取塔回收DMF張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖萃取塔回收DMF溫度：室溫時(shí)間：15min萃取比：1~2:1脈沖頻率：80次/min脈沖振幅：25mm最優(yōu)條件選擇：張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖萃取塔回收DMF多級錯(cuò)流萃取多級錯(cuò)流萃取實(shí)際上是多個(gè)單級萃取的組合。溶劑S分別從各級加入，原料液F依次通過各級和溶劑接觸，經(jīng)多次萃取，原料液作為萃余相從末級排出，各級排出的萃取相收集在一起進(jìn)行脫溶劑操作，回收的溶劑可循環(huán)使用。一方面得到更好的萃取效果，但另一方面萃取劑需用量增多，使其回收和輸送能耗大，故這一流程在工業(yè)的應(yīng)用上受到限制。張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖萃取塔回收DMF連續(xù)逆流萃取用一定量的溶劑萃取原料液時(shí)，單級或多級錯(cuò)流萃取因受相平衡關(guān)系限制，常常很難達(dá)到更高程度的分離要求，一般采用多級逆流萃取完成分離任務(wù)。原料液和溶劑逆向接觸依次通過各級的連續(xù)操作多級逆流萃取具有萃取劑量少的優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。在該物性性質(zhì)和設(shè)備參數(shù)條件下，能達(dá)到的最大處理能力——————增大萃取比張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.脈沖萃取塔回收DMF(1)通過四種常見萃取劑的分配系數(shù)、常壓沸點(diǎn)、密度比較后，確定EXT-A為萃取劑。(2)通過單因素實(shí)驗(yàn)，確定脈沖萃取的最佳條件：常溫下，萃取比為1~2:1，脈沖頻率80次/分，振幅25mm。(3)用脈沖萃取塔經(jīng)過5次錯(cuò)流萃取后，萃余相中DMF的濃度降至0.17％。(4)以萃取比1:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至4.13％。以萃取比2:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至0.23％。(5)先用脈沖萃取塔萃取，得到的萃取液用精餾塔精餾可以回收廢水中的DMF。該方法結(jié)構(gòu)簡單、適用范圍廣、能耗低、使用壽命長。結(jié)果問題1使用次數(shù)過多造成塔內(nèi)沉積物過多，塔效大幅度下降，大量有價(jià)值的己內(nèi)酰胺損失而且使廢水中的化學(xué)需氧量升高，污染環(huán)境巨化集團(tuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)除去水溶性雜質(zhì)除去苯溶性雜質(zhì)回收其中的己內(nèi)酰胺含量可控制在0.6%以下含量高達(dá)5%~10%以下高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.巨化集團(tuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)篩板高度HT=6m篩板塔有效直徑DT=0.6m年處理廢水量4000噸廢水中己內(nèi)酰胺含量由6.4%降至1%旋轉(zhuǎn)閥-循環(huán)泵式脈沖發(fā)生器問題2苯泄露嚴(yán)重旋轉(zhuǎn)閥易堵塞檢修工序繁瑣、加劇泄露高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.脈沖填料萃取塔在毛竹葉總黃酮萃取中的應(yīng)用工藝條件操作流程萃取劑：水飽和的正丁醇原料液濃度：0.733-0.956mL萃取次數(shù)：3次結(jié)果：毛竹葉總黃酮萃取率可達(dá)72.3%,總黃酮含量由2.3%提高到8.2%1.檢查塔裝置的管路,保證不漏液、不漏氣;在貯槽內(nèi)準(zhǔn)備好水相和醇相2.打開原料液泵,調(diào)節(jié)原料液流量計(jì),通入一定流量的水相,使水相充滿整個(gè)塔,并且液面低于萃取相出料口3.打開脈沖發(fā)生器,調(diào)節(jié)一定的脈沖頻率和脈沖振幅4.打開萃取劑泵,調(diào)節(jié)萃取劑流量計(jì),