Hydra-AA汞分析儀

使用及維護(hù)

LEEMANCHINA楊建

010-8284996913701162585Email:Jyang@Service@HydraAASystemSchematic一、有關(guān)儀器原理的基本知識(shí)

HydraAA系統(tǒng)采用最佳化的冷原子吸收光譜法（CVAAS）用于汞的分析測(cè)量,儀器配備有特制光學(xué)池(30cm)，可極大地提高靈敏度。

HydraAA測(cè)汞儀的檢出限（IDL）為1~2ppt。

HydraAA的常規(guī)方法檢出限（MDL）為10-15ppt。

HydraAA單個(gè)樣品測(cè)量時(shí)間為1分鐘，每小時(shí)可分析樣品60個(gè)以上。HydraAA的光學(xué)池的長(zhǎng)度是30cm

相對(duì)較長(zhǎng)的光學(xué)池可極為有效地提高測(cè)量的靈敏度及穩(wěn)定性。HydraAA采用雙光束設(shè)計(jì)可有效地減小汞燈光源變化的影響。光源信號(hào)的微小變化在進(jìn)入光學(xué)池及檢測(cè)器之前即可被去除，并精確有效地控制汞燈的信號(hào)輸出，使波動(dòng)最小。HydraAA的氣液分離器

HydraAA的氣液分離器具有極高的樣品分離效率，極佳的復(fù)合樣品分析重現(xiàn)性，樣品損失率低，并且對(duì)發(fā)泡樣品同樣具備極強(qiáng)的分離適應(yīng)能力?？梢曅詮?qiáng)，

操作方便

HydraAA的干燥管正常連續(xù)使用期限可達(dá)一年采用NafionTM去濕管，有效去除水份，不需要每天更換.NafionTM去濕管

為磺酸及聚四氟乙烯聚合物構(gòu)成，其中磺酸具有極強(qiáng)的水合能力，每一個(gè)磺酸基團(tuán)可吸收高達(dá)13個(gè)水分子，水汽經(jīng)過(guò)去濕管時(shí)即被吸收，并蒸發(fā)至周圍空氣中。去濕管內(nèi)外的濕度梯度，確保對(duì)樣品的吸濕活性，直至達(dá)到平衡。經(jīng)過(guò)去濕管進(jìn)入光學(xué)池的分析氣體卻不受影響。去濕管以聚丙烯編帶保護(hù)。

HydraAA的分析信號(hào)可以隨時(shí)觀察

HydraAA的缺省設(shè)置（output)，可使儀器在分析過(guò)程中隨時(shí)顯示分析信號(hào)的變化。

HydraAA系統(tǒng)具有獨(dú)特的高汞信號(hào)預(yù)測(cè)保護(hù)功能.二、有關(guān)操作的基本條件

1.儀器條件設(shè)置（樣品測(cè)量范圍ppb級(jí)）PROTOCOL:SetValues Protocol:HGPPBReplicaTes 1 (1-99)Integrationtime 10. (.01-65seconds)Fullscale 20 (1-100%)Rinsetime 40 (0-999seconds)Uptaketime 18(1-99seconds)Analysistype 0Gas 0.60LPM (.00-1.00)Pumprate 5ml/min(2-15)OnMercurylamp On Lampsetting: 125(referenceonly)Lampreading: 777338(referenceonly)樣品分析測(cè)量的工作周期2.實(shí)驗(yàn)室相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)室條件:獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室：面積10～15㎡無(wú)高汞試劑、物質(zhì)，以防交叉污染

室溫20~25℃：⊿≤2℃／hr相對(duì)濕度：20~75%,必要時(shí)配備除濕機(jī)通風(fēng)良好：推薦使用交流穩(wěn)壓器（220V.AC.1kVA）儀器供電與空調(diào)、除濕機(jī)等負(fù)載不同相供電系統(tǒng)應(yīng)具備良好的接地線配備一個(gè)多用途電源插座(計(jì)算機(jī)用插座)載氣純度為99.995%以上的高純氬氣或氮?dú)夤ぷ鲏毫?0.5~0.65Mpa純水電阻率優(yōu)于18兆歐姆的高純水2000毫升純水器(亞沸蒸餾器或離子交換型純水器)一臺(tái)器皿用蒸餾水和分析純級(jí)的硝酸配制成1:1的溶液,將全部器皿放入浸泡一周時(shí)間,取出后用高純水洗凈,干燥,注意防塵,待用。標(biāo)準(zhǔn)溶液10%優(yōu)級(jí)純鹽酸介質(zhì)的氯化亞錫,濃度為10%,1000毫升用優(yōu)級(jí)純鹽酸和高純水配制成2%清洗液2000毫升

制備汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(參考)各100毫升STD610ppbSTD55ppbSTD42ppbSTD31ppbSTD20.5ppbSTD10ppb三、日常操作及維護(hù)1.開(kāi)機(jī)程序打開(kāi)穩(wěn)壓器開(kāi)關(guān)，等待輸出電壓穩(wěn)定。打開(kāi)儀器背面電源開(kāi)關(guān)。打開(kāi)計(jì)算機(jī)和打印機(jī)電源開(kāi)關(guān)。在Windows界面下點(diǎn)擊“WinHg”圖標(biāo)，進(jìn)入操作系統(tǒng)。在WinHg主菜單中,點(diǎn)擊Control,進(jìn)入控制界面。 選擇Gas：On（0.6LPM)HgLamp：On打開(kāi)氬氣開(kāi)關(guān),將出口壓力調(diào)到約0.55MPa更換還原劑及清洗池中溶液，夾緊相應(yīng)泵管準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)樣品（帶自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器將樣品及標(biāo)準(zhǔn)試管按相應(yīng)順序放置在試管架上）分析工作開(kāi)始2.關(guān) 機(jī) 程 序每天(次)做完樣品后,用2%鹽酸溶液(清洗液)沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)10分鐘還原劑管路的沖洗應(yīng)使用10％鹽酸溶液松開(kāi)蠕動(dòng)泵管關(guān)閉氬氣鋼瓶在Control菜單中,選擇GasOff;MercuryOff;PumpRateOff關(guān)閉儀器電源退出WinHg軟件關(guān)閉計(jì)算機(jī)和打印機(jī)電源關(guān)閉穩(wěn)壓器開(kāi)關(guān)清理系統(tǒng),相關(guān)器皿要用酸浸泡，備用。停機(jī)之前應(yīng)該盡量將系統(tǒng)沖凈排干 附：分析流程(參考)

一、分析協(xié)議和數(shù)據(jù)庫(kù)的建立第一步： 在WinHg軟件的主菜單下,選擊Database；然后在屏幕左上方的File下拉菜單中選擇建立NewProtocol；并輸入新的Protocol名稱；選擇分析樣品的濃度范圍，點(diǎn)擊OK確認(rèn)。第二步： 返回WinHgRunner頁(yè)面,在Protocol選框中，選中剛剛新建的Protocol名稱，然后再點(diǎn)擊屏幕左上方的File下拉菜單，選擇新建NewDatabase，輸入與Protocol相對(duì)應(yīng)的名稱，然后點(diǎn)擊OK確認(rèn)。此時(shí)，Protocol與Dataset的名稱一一對(duì)應(yīng)，便于應(yīng)用。二、操作參數(shù)設(shè)置Database頁(yè)面中選在中Protocol選項(xiàng)，編輯相應(yīng)操作條件，包括：氬氣用量、泵速、清洗時(shí)間、提升時(shí)間、重復(fù)次數(shù)、標(biāo)尺量程、積分時(shí)間、稀釋倍數(shù)計(jì)算等等，并點(diǎn)擊Apply確認(rèn)修改。在Protocol頁(yè)面設(shè)置操作參數(shù)三、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的輸入在Database頁(yè)面中，選擊Lineinfo選項(xiàng)，輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)濃度及單位，然后點(diǎn)擊Apply確認(rèn)。在Lineinfo頁(yè)面下填入標(biāo)準(zhǔn)系列值及單位四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量在Runner頁(yè)面，選擊Standard，準(zhǔn)備好相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液（配有自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器要將標(biāo)準(zhǔn)擺放至試管架的正確位置上）；然后按照順序點(diǎn)擊S1，Rep1，Rep2，Rep3（選擇S1標(biāo)準(zhǔn)，重復(fù)3次）…并按Stnd

Mannal進(jìn)行手動(dòng)測(cè)量，再依次進(jìn)行S2，S3……等的測(cè)量。配有自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器，可直接點(diǎn)擊選中S1~S6；選好重復(fù)次數(shù)，按Stnd

Aut自動(dòng)測(cè)量。五、標(biāo)準(zhǔn)曲線的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量完成之后，轉(zhuǎn)至Database頁(yè)，選擊CalCurve，查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的狀態(tài)，相關(guān)系數(shù)等，并點(diǎn)擊Accept接受曲線，只有此時(shí)點(diǎn)擊確認(rèn)曲線后，才可利用該曲線進(jìn)行分析測(cè)量。在CalCurve頁(yè)面檢查結(jié)果并確認(rèn)六、樣品測(cè)量將被測(cè)樣品準(zhǔn)備好后，轉(zhuǎn)至Runner頁(yè)面，選擊Sample選項(xiàng)，在選項(xiàng)中，輸入樣品ID號(hào)，并點(diǎn)擊RunManual進(jìn)行手動(dòng)測(cè)量。配有自動(dòng)進(jìn)樣器的儀器要事先編排好樣品的順序號(hào)，并在試管架上擺放正確，然后點(diǎn)擊RunAuto進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量。測(cè)量結(jié)果可以通過(guò)REPORT輸出四、日常維護(hù)及調(diào)整1.日常維護(hù)（在線維護(hù)）HydraAA測(cè)汞儀軟件中可提供儀器狀態(tài)的監(jiān)控，它針對(duì)汞燈、光學(xué)池、泵管等一系列部件提出警示。一旦其中某部件到達(dá)使用期限，需要更換或維護(hù)，儀器會(huì)在提示欄中顯示“儀器需要維護(hù)”，用戶可自行按照軟件說(shuō)明一步步進(jìn)行更換或維護(hù)，直至提示消失。2.儀器狀態(tài)檢查及調(diào)整（1）DAQTest在儀器軟件的Runner頁(yè)面中，選擊Utility，然后選擇相應(yīng)DAQTEST試驗(yàn)，并點(diǎn)擊DoAction實(shí)施測(cè)試，軟件將對(duì)儀器各部件狀態(tài)進(jìn)行自動(dòng)測(cè)試，以檢查儀器是否正常。Sample/Reference=3/1~5/1HgLampVolt≤11V(2)GasControlTest同樣在上述頁(yè)面中，選擇GasControlTest，并按DoAction進(jìn)行氬氣輸出測(cè)試。正常情況下，若氬氣流量選擇為1.00LPM時(shí)，測(cè)試后，Output應(yīng)為psi≈10.0，如果不正確，請(qǐng)與Leeman維修工程師聯(lián)系解決。(3)MercuryAdjust(汞燈調(diào)整）汞燈清潔或更新安裝后，通常需要進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，該調(diào)整是針對(duì)當(dāng)前儀器的狀態(tài)，設(shè)定汞燈的電壓及電流，控制汞燈光源信號(hào)的狀態(tài)，儀器應(yīng)用一段時(shí)間后，由于光學(xué)池或其它因素的影響會(huì)使汞燈的信號(hào)有所變化，一般需要再次調(diào)整。通常，正常狀態(tài)下，建議三個(gè)月左右進(jìn)行一次調(diào)整。當(dāng)光學(xué)池被污染清洗完成后，也要進(jìn)行汞燈的調(diào)整。汞燈的調(diào)整位于Runner中的Control頁(yè)面，直接點(diǎn)擊Adjust即可自動(dòng)完成，汞燈調(diào)整時(shí)不要泵入任何溶液調(diào)整過(guò)程大概需要幾分鐘時(shí)間。光學(xué)池清洗前后比較＊（4）AutosamplerCalibration(自動(dòng)進(jìn)樣器校準(zhǔn))

WinHGRunner:UtilityAction:CalibrateAutosamplerDoActionNote:XXcupsperrackfirstchoice按提示依次校準(zhǔn)A，B，C位置附：ppt

量程時(shí)操作參數(shù)(參考值)附:還原劑(氯化亞錫