第十五章甾體激素類藥物的分析基本結構：環(huán)戊烷并多氫菲ABCD12345678910111213141516171819第一節(jié)基本結構與分類環(huán)上雙鍵的表示方法：用“”表示,雙鍵的位置寫在的右上角。雙鍵位置4

1,4

5

5(10)

分類：甾體激素腎上腺皮質激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性激素腎上腺皮質激素氫化可的松一、腎上腺皮質激素醋酸地塞米松腎上腺皮質激素潑尼松結構特點：?。?1個Cⅱ．A環(huán)：4-3-酮結構ⅲ．17位：-醇酮基，有還原性。ⅳ．其它：10位、13位-甲基，11位羥基等人工合成品：1、2位間有雙鍵，9位引入鹵素，16位或16位引入甲基，16位引入羥基等。供分析官能團：?。瓵環(huán)的4-3-酮ⅱ．17位的-醇酮基ⅲ．17、21-二羥基-20-酮11位羥基受立體效應影響，無利用價值。二．雄性激素及蛋白同化激素丙酸睪酮甲睪酮，睪酮C17上加甲基，使藥物作用更強。蛋白同化激素在睪丸素基礎上結構修飾得到，如：苯丙酸諾龍結構特點：

?。瓵環(huán)有4-3-酮基ⅱ．C17位有羥基，部分藥物的羥基被酯化ⅲ．雄性激素母核含有19個C，蛋白同化激素在C10上無角甲基，母核只有18個C

供分析官能團：A環(huán)4-3-酮三、孕激素黃體酮，口服破壞失效，只能注射給藥。醋酸甲地孕酮是經(jīng)結構改造得到的，C17上引入乙酰氧基使其具有口服活性，C6上引入雙鍵使孕激素活性增強。醋酸甲地孕酮口服避孕藥，如炔諾酮A環(huán)有4-3-酮結構；第17位有羥基和乙炔基；第10位無甲基。結構特點：?。瓵環(huán)的4-3-酮ⅱ．17位甲酮基（含有21個C，如黃體酮、醋酸甲地孕酮）或乙炔基（19-去甲睪丸酮類，如炔諾酮）供分析官能團：ⅰ．A環(huán)的4-3-酮ⅱ．17位上的甲酮基。四、雌性激素雌二醇雌性激素炔雌醇結構特點：?。瓵環(huán)：苯環(huán)，3位上有酚羥基，10位無甲基ⅱ．含有18個Cⅲ．17位：羥基、乙炔基供分析官能團：A環(huán)的酚羥基及17位的羥基小結甾體激素碳原子數(shù)A環(huán)17位取代基腎上腺皮質激素214-3-酮-醇酮基雄性激素194-3-酮-OH-CH3孕激素214-3-酮甲酮基雌激素18苯環(huán)C3-酚OH-OH-C≡CH結構與性質1.腎上腺皮質激素主要活性基團性質△4–3–酮UV、與羰基試劑反應

C17

–

α–醇酮基還原性2.雄性激素及蛋白同化激素主要活性基團性質△4–3–酮UV、與羰基試劑反應

C17–

β–羥基可成酯3.孕激素主要活性基團性質△4–3–酮UV、與羰基試劑反應C17–甲酮基與亞硝基鐵氰化鈉反應C17–乙炔基與AgNO3反應4.雌激素主要活性基團性質A環(huán)為3–OH苯環(huán)UV、與重氮苯磺酸鹽反應C17–乙炔基與AgNO3反應C17–羥基可成酯第二節(jié)、理化性質與鑒別試驗一、形狀特征1、熔點2、比旋度:有手性碳原子，具旋光性3、吸收系數(shù):△4–3–酮(240nm)甾體激素均為弱極性有機化合物，有旋光性、脂溶性和紫外特征吸收。二、化學鑒別法（一）與強酸的呈色反應甾體激素類藥物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl（母核）與硫酸顯色反應

顯色熒光加水稀釋潑尼松龍深紅

絮狀↓灰潑尼松橙

黃→藍綠炔雌醚橙紅

黃綠

↓紅色

炔雌醇橙紅

黃綠

絮狀↓玫紅醋酸可的松黃或微褪色并澄

帶橙清（二）官能團的反應腎上腺皮質激素藥物呈色四氮唑鹽OHˉ1、C17

–

α–醇酮基還原性A.呈色反應腎上腺皮質激素藥物Cu2O↓橙紅色堿性酒石酸銅B.沉淀反應Ag↓黑色氨制硝酸銀甾酮類激素藥物呈色羰基試劑2.C3–酮基和C20–酮基＃常用的羰基試劑：2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼異煙腙（黃色）睪酮黃體酮異煙雙腙（黃色）具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類藥物呈色亞硝基鐵氰化鈉間二硝基酚芳香醛3.C17-甲酮基的呈色反應黃體酮藍紫色亞硝基鐵氰化鈉其他甾體淡橙色不顯色黃體酮藍紫色雌激素類藥物紅色偶氮染料重氮苯磺酸4.酚羥基含炔基的甾體激素銀鹽沉淀硝酸銀5.乙炔基↓炔雌醇白有機氟Fˉ有機破壞有機氯Clˉ6.有機鹵素茜素氟藍硝酸亞鈰硝酸—硝酸銀AgCl↓呈色茜素氟藍藍紫色F-香7、水解產(chǎn)物的反應特臭特臭△４-3-酮240nm苯環(huán)280nm三、UV法雌激素3300～3000cm-13000～2700cm-11900～1650cm-11650～1450cm-11000～650cm-1四、IR法3750～3300cm-1ν醋酸可的松結構特征：△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯1630cm-1ν3420cm-1亞甲基、角甲基吸收帶1750cm-11232cm-11052cm-1五、TLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別方法：對照品法要求供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。六、HPLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別（如：醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏）方法：對照品法要求在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品峰的tR與對照品峰的tR一致。第三節(jié)、雜質檢查（一）其他甾體定義與標示藥物結構不同的甾體化合物都稱為“其他甾體”特點（1）可能存在多個甾體雜質（2）結構類似2.來源原料、中間體、異構體、降解產(chǎn)物4.方法（具有一定分離能力）TLC法（高低濃度對比法）HPLC法（類似高低濃度對比法）（1）TLC法（高低濃度對比法）判定方法：規(guī)定雜質斑點數(shù)目規(guī)定雜質斑點顏色醋酸氟輕松檢查其他甾體取本品加氯仿-甲醇（9：1）制成3.0mg/ml作為供試液，精密量取適量，加氯仿-甲醇（9：1）稀釋成0.06mg/ml作為對照液；照薄層色譜法，各取5μl，分別點于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇（97:3）為展開劑，展開后晾干，在105℃干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍試液，立即檢視，供試品溶液如顯雜質斑點，不得多于2個，其顏色與對照液的主斑點比較，不得更深。12特點：（1）簡便易行，不需特殊的儀器；（2）不需對照品；（3）只能控制單個雜質的限量；（4）要求雜質與主成分的顯色靈敏度接近。（2）HPLC法（高低濃度對比法）判定方法：規(guī)定雜質峰數(shù)目規(guī)定雜質峰面積取本品適量，精密稱定，以無水乙醇為溶劑，配制成每1ml含2mg的溶液（1）與每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量測定項下的方法和溶液（0.16mg/ml），取10μl注入液相色譜儀，調(diào)整儀器靈敏度，使主成分峰高度達記錄儀的滿量程。再分別取溶液（1）醋酸甲地孕酮檢查其他甾體和溶液（2）各10μl，進樣。記錄至主成分峰保留時間的2倍。溶液（1）顯示的雜質峰數(shù)不得超過4個，各雜質峰面積及其總和分別不得大于溶液（2）主峰面積的1/2和3/4。供試溶液：溶液（1）2mg/ml對照溶液：溶液（2）0.04mg/ml特點：（1）需特殊的儀器；（2）不需對照品；（3）可以控制雜質的總量；

（二）游離磷酸地塞米松磷酸鈉氫化可的松磷酸鈉倍他米松磷酸鈉氫化潑尼松磷酸鈉對照品法原理：方法：檢查游離磷酸地塞米松磷酸鈉精密稱取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，搖勻，在20℃放置30～50分鐘，照分光光度法，在740nm處測定吸收度，與對照液4.0ml同法處理的吸收度比較，不得更大。（對照液0.0035%KH2PO4）（三）甲醇和丙酮（靈敏度法）甲醇不得出峰檢測限=3.1ng丙酮≤5.0%內(nèi)標法+校正因子GC法地塞米松磷酸鈉檢查甲醇和丙酮精密稱取本品0.16g，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液2ml，加水稀釋至刻度，作為供試液；另精密量取甲醇10μl(≈7.9mg)與丙酮100μl(≈79mg)置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液20ml，加水至刻度，作為對照液。照氣相色譜法測定，含丙酮不得過5.0%，并不得出現(xiàn)甲醇峰。四、硒來源合成中用二氧化硒(SeO2)脫氫劇毒原理方法醋酸氟輕松檢查硒取本品50mg，照氧瓶燃燒法進行破壞后，將吸收液轉移至100ml容量瓶中，用水15ml沖洗燃燒瓶及鉑絲，并入吸收液中，用水加至刻度。取硒對照液（0.05ug/ml）和上述供試品溶液分別用氨試液調(diào)節(jié)pH值至2.00.2后，轉移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液（1→2）1ml，搖勻后，立即精密加二氨基奈試液5ml，搖勻，在室溫下放置100分鐘，精密加環(huán)己烷5ml，強烈振搖2′，靜置分層，取環(huán)己烷脫水后，測A378nm。

規(guī)定A供＜A對。四、含量測定（一）UV法△４-3-酮240nm（±）腎上腺皮質激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯環(huán)280nm（±）雌激素（二）反應分光光度法（比色法）1.適用于非（弱）分光光度活性藥物2.使待測組分光譜位移，避免干擾，提高選擇性3.提高測定靈敏度弱、非分光光度活性藥物強分光光度活性藥物化學反應

腎上腺皮質激素類C17-α－醇酮基強還原性1.原理OH-[還原]四氮唑比色法[O]OH-分子重排三苯甲瓚↓深紅氯化三苯四氮唑（TTC）紅四氮唑（RT）藍四氮唑（BT）雙甲瓚（暗藍）2.方法ChPTTC（RT）BPTTC（RT）USPBT對照品法40～45′暗醋酸潑尼松龍軟膏含量測定對照液：精密稱取醋酸潑尼松龍對照品20mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試液：精密稱取本品4g（約相當于醋酸潑尼松龍20mg），置燒杯中，加無水乙醇約30ml，置水浴上加熱，充分攪拌，使醋酸潑尼松龍溶解，再置冰浴中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，同法提取三次，濾液并入量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法：精密量取上述溶液各1ml，分別置干燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液2ml，搖勻，再各精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25℃暗處放置40～50分鐘，照分光光度法，在485nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。操作應避光。3.討論（1）基團對反應速度的影響C11=O＞C11－OHC21－OH＞C21-酯C16無論何種取代基ν↓（2）溶劑、水分的影響含水量＞5%→ν↓含水10%→A↓10%含水30%→幾無反應—無醛無水乙醇醛→A↑—無水乙醇還原性（3）O2與光線的影響反應過程反應產(chǎn)物怕光→避光、快速O2影響顏色強度和穩(wěn)定性→隔絕空氣、快速、充N2（4）堿的種類及加入順序反應應在強堿性（pH13.75）條件下進行以氫氧化四甲基銨的結果最佳加入順序：避免皮質激素分解（5）溫度與時間t℃↑→ν↑→甲瓚分解↑→%↓ChP25℃40～45′BP30℃1h4.特點：缺點影響因素太多優(yōu)點測定結果能指示藥品的穩(wěn)定性（氧化及降解產(chǎn)物無此反應）腎上腺皮質激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3－酮基1.原理HCl（縮合）異煙肼比色法異煙腙（黃色）2.方法暗45′對照品法醋酸地塞米松軟膏含量測定對照液：精密稱取醋酸地塞米松對照品25mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，用無水乙醇稀釋至50ml，搖勻。供試液：精密稱取本品適量（約相當于醋酸地塞米松25mg），置燒杯中，加無水乙醇約25ml，置水浴中加熱，攪拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，同法提取三次，濾液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法：精密量取上述溶液各10ml，分別置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，殘渣中加氯仿10ml，振搖，使殘渣溶解，各精密加0.1%異煙肼甲醇溶液10ml，搖勻，置55℃暗處保溫45分鐘，取出，放冷，用氯仿稀釋至25ml。搖勻，在415nm的波長處分別測定吸收度，計算即得。3.討論反應速度（1）C3=O＞C17=O、C20=OC11=O不反應反應專屬性C3－酮基（2）溶劑的選擇異煙肼鹽酸鹽→甲醇、乙醇無水甲醇無水乙醇-植物油存在時（3）水分、O2與光線的影響含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓不揮發(fā)溶劑、不吸收水分時→O2與光線無影響酸、異煙肼的量(3)鹽酸:異煙肼=2:1樣品:異煙肼=1:8→ν↑酸度↑→異煙肼鹽↓酸度↓→A↓溫度(4)t℃↑→ν↑1.原理λmax=465λmax=515雌激素Kober反應比色法△△雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=5152.特點：優(yōu)點較高的靈敏度具有一定的選擇性缺點非化學計量反應反應應控制條件、注意平行原則（三）HPLC法USP、BP、JP均采用RP－HPLC（大多內(nèi)標法）特點用樣量少，靈敏度高，分離效果好，測定速度快（甾體激素類藥物常含有結構相似的其他甾體雜質，對利用結構特征設計的比色法有干擾）應用示例-1氫化可的松鑒別:（1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色。（2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生成少量絮狀沉淀。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集283圖）一致。應用示例-1氫化可的松檢查:有關物質照高效液相色譜法（附錄VD）測定。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，量取與對照溶液中潑尼松龍峰相應的雜質峰面積，按外標法計算，其含量不得過0.5%，其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液中氫化可的松峰面積的1/2倍，未知各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氫化可的松峰面積的1.5倍。應用示例-1氫化可的松含量測定:照高效液相色譜法（附錄VD）測定。十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（7:30）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數(shù)按氫化可的松峰計算不低于2000，氫化可的松峰與內(nèi)標物質峰的分離度應符合要求。內(nèi)標溶液：炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液。測定法：取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.50mg的溶液；精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5-10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫化可的松對照品適量，精密稱定，同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。應用示例-2醋酸地塞米松鑒別:（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加熱的堿性酒石酸銅試液1ml，即生成紅色沉淀。（2）取本品50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml，置水浴中加熱5分鐘，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，緩緩煮沸1分鐘，即發(fā)生乙酸乙酯的香氣。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集546圖）一致。（4）本品顯有機氟化物的鑒別反應（附錄Ⅲ）。應用示例-3醋酸潑尼松鑒別:（1）取本品約1mg，加乙醇2ml使溶解，加10％氫氧化鈉溶液2滴與氯化三苯四氮唑試液1ml，即顯紅色。（2）取本品約5mg，加硫酸1ml使溶解，放置5分鐘，即顯橙色；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色，漸漸變?yōu)樗{綠色。（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集549圖）一致。應用示例-3醋酸潑尼松檢查:有關物質取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中約含4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（9:1）稀釋至刻度．搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385:60:15:2）為展開劑，展開，晾干，在105℃干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍試液，立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。應用示例-4醋酸潑尼松片鑒別:取本品的細粉適量（約相當于醋酸潑尼松0.1g），加三氯甲烷50ml攪拌，使醋酸潑尼松溶解，濾過，濾液照下述方法試驗。（1）取濾液，置水浴上蒸干，殘渣照醋酸潑尼松項下的鑒別（2）項試驗，顯相同的反應。（2）取濾液作為供試品溶液；另取醋酸潑尼松對照品，加三氯甲烷溶解并制成每1ml中約含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385:60:15:2）為展開劑，展開，晾干，在105℃干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍試液，立即檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置，應與對照品溶液的主斑點相同。應用示例-5甲睪酮鑒別:（1）取本品數(shù)毫克，加硫酸-乙醇（2:1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液的下峰保留時間一致。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集120圖）一致。應用示例-6黃體酮鑒別:（1）取本品約5mg，置小試管中，加甲醇0.2ml溶解后，加亞硝基鐵氰化鈉的細粉約3mg、碳酸鈉及醋酸銨各約50mg，搖勻，放置10-30分鐘，應顯藍紫色。（2）取本品約0.5mg，置小試管中，加異煙肼約1mg與甲醇1ml溶解后，加稀鹽酸1滴，即顯黃色。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集434圖）一致。應用示例-7炔雌醇鑒別:（1）取本品2mg，加硫酸2ml溶解后，溶液顯橙紅色，在反射光線下出現(xiàn)黃綠色熒光；將此溶液傾入水4ml中，即生成玫瑰紅色絮狀沉淀。（2）取本品10mg，加乙醇1ml溶解后，加硝酸銀試液5-6滴，即生成白色沉淀。（3）在含量測定項不記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集259圖）一致。練習與思考[A型題]

1、甾體激素類藥物的結構中能和四氮唑鹽發(fā)生顯色反應的基團A.酚羥基B.活潑次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基練習與思考[A型題]

2、用異煙肼比色法測定甾體激素藥物含量時，其溶液的環(huán)境是A．強酸性B．中性C．強堿性D．弱堿性E．以上都不對練習與思考[A型題]

3、能與亞硝基鐵氰化鈉反應生成藍紫色的藥物是A．雌二醇B．黃體酮C．醋酸可的松D．苯丙酸諾龍E．以上都不對練習與思考[A型題]

4、異煙肼比色法測定甾體激素類藥物時，藥物的呈色基團是A.酮基B.酚羥基C.活潑次甲基D.炔基E.甾體母核練習與思考[A型題]

5、四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定A.氫化可的松B.苯丙酸諾龍C.雌二醇D.炔雌醇E.黃體酮練習與思考[A型題]

6、Kober反應適用于哪一藥物的含量測定A.黃體酮B.雌二醇C.甲基睪丸素D.甲基炔諾酮E.氫化可的松練習與思考[A型題]

7、紅外吸收光譜圖中，羥基的伸縮振動范圍約為：A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1練習與思考[A型題]

8、紅外吸收光譜圖中，羰基的伸縮振動波數(shù)為：A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1練習與思考[A型題]

9、用四氮唑比色法測定皮質激素類藥物，是利用C17–α醇酮基的何種性質A．氧化性B．還原性C．可加成性D．酸性E．堿性練習與思考[A型題]

10、可與重氮苯磺酸作用生成紅色偶氮染料的甾體激素類藥物是A.醋酸可的松B.睪酮C.黃體酮D.雌二醇E.炔諾酮練習與思考[A型題]

11、醋酸地塞米松的有機氟化物反應中，與氟離子形成藍紫色配位化合物的試液是A.溴酚藍試液B.甲基紫試液C.茜素氟藍試液D.淀粉-碘化鉀試液E.酚酞試液練習與思考[A型題]

12、不能與黃體酮反應顯色的是A.三氯化鐵B.硫酸苯肼C.異煙肼D.亞硝基鐵氰化鈉E.2,4-二硝基苯肼練習與思考[A型題]

13、甾體激素類藥物上的酮基能與常用的羰基試劑異煙肼起縮合反應，該反應最適合A．△4-3-酮基D．C17上的酮基B．C20上的酮基C．C11上的酮基E．C16上的酮基練習與思考[A型題]

14、《中國藥典》(2010年版)中檢查地塞米松磷酸鈉中的甲醇和丙酮所用的方法是A．容量分析法B．UVC．GCD．HPLCE．TLC練習與思考[A型題]

15、《中國藥典》(2010年版)中檢查地塞米松磷酸鈉中游離磷酸鹽采用的方法是A．比色法B．IRC．電位滴定法D．GCE．HPLC練習與思考[A型題]

16、各國藥典對甾體激素類藥物常用HPLC或GC法測定其含量，主要原因是A.它們沒有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法進行測定C.由于“其它甾體”的存在，色譜法可消除它們的干擾D.色譜法比較簡單，精密度好E.色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法[B型題]A.氫化可的松B.雌二醇C.兩者均可D.兩者均不可

1．亞硝酸鈉滴定法2．高效液相色譜法3．能與羰基試劑縮合4．可用Kober比色法測定5．可用四氮唑比色法測定DCBAA[B型題]A．維生素B1B．醋酸地塞米松C．兩者皆是D．兩者皆不是

6.異煙肼比色法7.硫色素反應8.紫外分光光度法9.羥肟酸鐵反應10.綠奎寧反應BADCD練習與思考[X型題]

1、用于氫化可的松的鑒別反應有A．與濃硫酸的呈色反應B．重氮化-偶合反應C．與四氮唑鹽的呈色反應D．與2