ICS71.060.50CCSG12SDSCCE山東化學(xué)化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SDSCCEXXXX—XXXXFluoroethylenecarbonateby-productpotassiumchloride（征求意見稿）在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX發(fā)布 XXXX-XX-XX實(shí)施山東化化工會 發(fā)布T/SDSCCEXXXXT/SDSCCEXXXX—XXXXII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會歸口。本文件起草單位：本文件主要起草人：PAGEPAGE2氟代碳酸乙烯酯副產(chǎn)氯化鉀范圍分子式：KCl相對分子質(zhì)量：74.55（按2022年國際相對原子質(zhì)量）（GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6549-2011氯化鉀GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9725-2007化學(xué)試劑電位滴定法通則GB/T21057無機(jī)化工產(chǎn)品中氟含量測定的通用方法離子選擇性電極法GB/T31197無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測定離子色譜法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。要求1表1 技術(shù)求項(xiàng)目指標(biāo)一等品合格品氧化鉀（K2O）ω/%≥60.0≥58.0干燥減量ω/%≤1.0≤2.5氟化物（以F計(jì)）ω/%≤1.0≤3.5水不溶物ω/%≤0.2≤0.5有機(jī)物（以碳酸二乙酯計(jì)）/（mg/kg）≤10除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。試樣用水溶解后,在堿性條件下加熱消除試樣中銨離子的干擾,加人乙二胺四乙酸二鈉消除干擾分析結(jié)果的其他陽離子。鉀與四苯硼鈉反應(yīng)生成四苯硼鉀沉淀,過濾、干燥并稱重。稱取2.5g試樣（精確至0.0001g）于250mL容量瓶中，加水溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾，濾液為試驗(yàn)溶液A。測定準(zhǔn)確移取5.0mL試驗(yàn)溶液A（5.3.2）按GB/T6549-2011中5.1.4.2的規(guī)定進(jìn)行。氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1，按公式(2)計(jì)算：

=(??1???0)×0.1314×100%····························································(1)??式中：??1——（g）；??0——（g）；m——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；0.1314——四苯硼鉀換算為氧化鉀的系數(shù)。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.38%。稱取5g試樣（精確至0.0001g）按GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行，干燥時(shí)間為4h。（）移取10.0mLA（5.3.2）于250mLB測定取適量溶液B（5.5.1.1）按GB/T31197的規(guī)定進(jìn)行。取取適量溶液B（5.5.1.1）GB/T21057的規(guī)定進(jìn)行。試樣中氟化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2，按公式（2）計(jì)算： 式中：

=??1×??×10?6×100%································································(2)????1——測得試樣溶液中氟質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m——（g）允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于10%。按GB/T6549-2011中5.5的規(guī)定進(jìn)行。99.9999.9999.799.7GB/T97221μL0.1mg0.45μm本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2，能達(dá)到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采用。典型色譜圖見附錄A中圖A.1。表2 推薦色柱色操條件項(xiàng)目操作參數(shù)固定相5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.32mm×0.25μm表2 推的譜和操作件續(xù)）項(xiàng)目操作參數(shù)柱箱溫度/℃初始溫度10℃/min升溫至10min進(jìn)樣口溫度/℃300檢測器溫度/℃300柱流量/(mL/min)2.0分流比2:1進(jìn)樣量/μL1稱取1g試樣（精確至0.0001g）于帶塞比色管中，加入2.0mL二氯甲烷，立即密封。超聲15min，靜置10min，取上層清液用濾膜過濾，備用。稱取0.1g碳酸二乙酯（精確至0.0001g）于盛有少量二氯甲烷的10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確移取此儲備液10μL此標(biāo)液于2.0mL二氯甲烷，搖勻。為有機(jī)物測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液，其濃度為5mg/L。測定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)中有機(jī)物的測定結(jié)果不應(yīng)超出0.1mg/kg。試樣中有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)??3，數(shù)值以毫克每千克表示，按公式(3)計(jì)算：

=????×

×2.0····································································(3)3 ????s ??式中：——試樣溶液中溶劑峰之后所有峰的面積；——標(biāo)樣溶液中碳酸二乙酯的峰面積；????——標(biāo)樣溶液中碳酸二乙酯濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（mg/L）；m——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果相對偏差不大于20%。6超過10t。GB/T6678GB/T66795cm3/4GB/T8170包裝產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編制袋包裝，每袋凈含量50kg或根據(jù)用戶需求包裝。運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中，應(yīng)注意防止日曬、雨淋，