經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁(yè)眉頁(yè)腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，謝謝！基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題一、選擇題（單項(xiàng)）（每小題1分，共10分。）1．活性碳對(duì)醋酸的吸附應(yīng)是（A.單分子層物理吸附A.處于液體表面的分子所受的力與液體內(nèi)部分子不同；B.溶質(zhì)在溶液表面的濃度與溶液本體的濃度不同；C.溶質(zhì)的加入使表面張力下降；D.溶質(zhì)的加入使表面張力上升。3．凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)中，下列說(shuō)法正確的是：（A.溶液有過(guò)冷現(xiàn)象，溶劑則沒有B.溶劑和溶液冷卻過(guò)程中都有C.溶液過(guò)冷太甚，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響D.溶劑過(guò)冷太甚，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影4.對(duì)于乙酸乙酯皂化反應(yīng)下列哪種說(shuō)法是不正確的？（A.乙酸乙酯皂化反應(yīng)是二級(jí)反應(yīng)；5．丙酮碘化反應(yīng)速率方程中，下列哪種物質(zhì)的濃度與反應(yīng)速率無(wú)關(guān)？A.丙酮濃度6.電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，為測(cè)定以下電池Zn|ZnSO(0.1000mol·L)‖A.粘度法中所用特性粘度與分子量間的經(jīng)驗(yàn)方程要用其它方法來(lái)確定；B.溶劑分子間存在內(nèi)摩擦力；C.大分子化合物分子間、溶劑分子間和大分子物分子與溶劑分子間均存在內(nèi)摩擦力；D.溶液的粘度與大分子化合物結(jié)構(gòu)、溶劑及大分子的分子量分布范圍等多種因素有關(guān)。8．蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)本應(yīng)為二級(jí)反應(yīng)，之所以可以將其看作一級(jí)反應(yīng)是因?yàn)椋篈.蔗糖的初始濃度與反應(yīng)的快慢無(wú)關(guān)；B.蔗糖與葡萄糖有旋光性，而果糖無(wú)旋光性；C.產(chǎn)物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；9溶液的旋光度與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？（A.溫度；C.光源的波二、判斷題（每小題1分，共10分）1.()粘度法測(cè)大分子化合物分子量的實(shí)驗(yàn)中，選用毛細(xì)管的粗細(xì)與實(shí)驗(yàn)測(cè)量所得結(jié)果準(zhǔn)確度無(wú)關(guān)。)“溶液表面吸附的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中，如體系有漏氣現(xiàn)象，則所測(cè)液)乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)可以用電導(dǎo)法測(cè)定是因?yàn)樵摲磻?yīng)溶液的電導(dǎo)率由NaOH的濃度決定。)丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)可用分光光度法測(cè)定是因?yàn)榉磻?yīng)物及產(chǎn))在電動(dòng)勢(shì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，如將標(biāo)準(zhǔn)電池的正負(fù)極接反，會(huì)造成電)水溫越高，所測(cè)水的粘度越小。)純?nèi)軇┑谋砻鎻埩ψ畲?，加入溶質(zhì)后，溶液的表面張力下降。)凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)中，空氣套管的作用是防止溶液出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn))采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸測(cè)定活性炭的比表面積，一、1．A;10.B.2.B;3.D;4.C;5.C;6.C;7.A;8.D;9.B;二、1．F;10.R.2.F;3.R;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;選擇題（單項(xiàng)）（每小題1分，共10分）1．“溶液表面吸附的測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中，氣泡逸出速度略偏快以及逸出速度非?？鞎r(shí)，則測(cè)得的最大壓力差（）。A.不變、偏大B.偏小、偏大D.偏大、不變2.溶液表面吸附實(shí)驗(yàn)中，某一組實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，所測(cè)最大壓力差明顯偏大，且無(wú)氣泡產(chǎn)生，最可能的原因是（）。A.滴液速度太快B.系統(tǒng)漏氣D.毛細(xì)管尖端被堵住3．當(dāng)溶液的電導(dǎo)率為0.4S/cm時(shí)，應(yīng)選用（高A.鉑黑電極4．某同學(xué)做蔗糖轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)時(shí)，記錄反應(yīng)開始的時(shí)間比實(shí)際時(shí)間偏晚，對(duì)測(cè)定反應(yīng)速率常數(shù)k值有無(wú)影響？（A.無(wú)影響C.偏小5.希托夫法測(cè)定離子遷移數(shù)實(shí)驗(yàn)中，中間管中的硫酸溶液濃度在通電后比通電前()。A.變大變7.粘度法測(cè)量大分子化合物的分子量時(shí)，一般要求液體流出時(shí)間)時(shí)，測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確。A.大于80秒B.大于100秒秒D.大于150秒8.粘度法實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)用外推法做圖求[η]值時(shí)，如η/C、lnη/C與y軸三條直線不能相交于一點(diǎn)時(shí)，應(yīng)該用哪兩條直線交點(diǎn)作為[η]值較為準(zhǔn)確B.η/C與y軸的交點(diǎn)C.lnη/C與spy軸的交點(diǎn)9．丙酮碘化反應(yīng)速率方程中，下列哪種物質(zhì)的濃度與反應(yīng)速率無(wú)關(guān)？A.丙酮濃度10.電解質(zhì)NaCI對(duì)滲析前的Fe(OH)膠體（用水解法制備）的聚沉值與滲析二、判斷題（每小題1分，共10分）1．（）“粘度法測(cè)大分子的分子量”實(shí)驗(yàn)中，測(cè)蒸餾水的流出時(shí)間時(shí)，加蒸餾水的量不需要準(zhǔn)確測(cè)量。）粘度法測(cè)大分子分子量實(shí)驗(yàn)中，可以改用U型粘度計(jì)按同樣方法測(cè)量大分子的分子量）在“蔗糖轉(zhuǎn)化”實(shí)驗(yàn)中，測(cè)α∞時(shí)，將反應(yīng)體系放在55—60℃的恒溫箱中攪拌5分鐘后，立即測(cè)α∞。）蔗糖轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)中，若不用蒸餾水校正儀器零點(diǎn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響。5．（）Fe(OH)膠體電泳實(shí)驗(yàn)過(guò)程中負(fù)極顏色漸漸變深，正極漸漸變黃，這主要是因?yàn)槟z體帶正電荷向負(fù)極移動(dòng)而引起的。6．（）當(dāng)膠體的電導(dǎo)率很小并采用KNO作輔助電解質(zhì)時(shí)，正極上的電極反應(yīng)為HO-2e=1/2O＋2H。+22）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸測(cè)定活性炭的比表面積，在較高溫度下容易達(dá)到吸附平衡。）振蕩時(shí)間越長(zhǎng)，活性炭的比表面積越大。)“丙酮碘化”實(shí)驗(yàn)中，從鹽酸加入容量瓶中時(shí)開始計(jì)時(shí)，）在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)，如有部分?jǐn)?shù)據(jù)偏差太大則可以舍去，但舍去的數(shù)據(jù)不能超過(guò)實(shí)驗(yàn)總數(shù)據(jù)的10%。試題答案：一、1．B;2.D;3.B;4.A;5.C;6.D;7.B;8.B;9.C;10.A.二、1．R;2.F;3.F;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.F.1、如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。2、移液管移取溶液時(shí)，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上，應(yīng)用_右__手食指堵住管口。4、標(biāo)定EDTA溶液時(shí)，若控制pH=5，常選用___XO為金屬離子指示劑；若控制pH=10，常選用_EBT為金屬離子指示劑。5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握錐形瓶；滴定接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完畢進(jìn)行讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將滴定管取下視線應(yīng)與__欲讀刻度線平行。__。6．測(cè)定水的總硬度時(shí)用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存離子。7．NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液因保存不當(dāng)吸收了CO，若以此NaOH溶液滴定HPO234至第二個(gè)計(jì)量點(diǎn),則3PO的分析結(jié)果將。41．測(cè)定水的硬度時(shí),需要對(duì)Ca、Mg進(jìn)行分別定量。（×）2．對(duì)某項(xiàng)測(cè)定來(lái)說(shuō)，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測(cè)量的。（×）3．金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過(guò)于穩(wěn)定稱為指示劑的封閉現(xiàn)象。（√）4．以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿液中的總堿量時(shí)，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，會(huì)使分析結(jié)果偏低。（√）1、絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？（14分）答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2．鋁合金中鋁含量的測(cè)定，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，為什么不計(jì)滴定體積？能否用不知道準(zhǔn)確濃度的Zn溶液滴定？實(shí)驗(yàn)中使用的EDTA需不需要2+?（15分）答：鋁合金中鋁含量的測(cè)定，用的是置換滴定法，只要計(jì)量從AlY中置換出的-，而不需要對(duì)與Al3+反應(yīng)后過(guò)量的以，滴定置換出的EDTA不行。EDTA計(jì)量，滴定過(guò)量的EDTA可實(shí)驗(yàn)中使用的EDTA不需要標(biāo)定。3．為下列操作選用一種合適的實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器，說(shuō)出名稱和規(guī)格：（14分）1)準(zhǔn)確稱取0.6克待測(cè)定樣品，溶解,定溶到100.0ml；2)移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。_1答：1）分析天平，100ml容量瓶。2）25ml移液管，50ml堿式滴定管。4．有一堿液，可能含有NaOH、NaCO或NaHCO，也可能是其中兩者的混合233物。今用鹽酸溶液滴定，以酚酞為指示劑，消耗鹽酸體積為V；當(dāng)加入甲基橙1指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定，又消耗HCl體積為V，試判斷下列五種情況2下，混合堿中存在的成分是什么？（15分）（1）V；（2）V=0；（3）V＞V；（4）V＜V；（5）V=V。１２１２１２１２答：（1）V：存在NaHCO（2）V：存在NaOH１3２（3）V＞V：存在NaOH和NaCO（4）V＜V存在NaCO和NaHCO１２23１２233（5）V=V存在NaCO１２231、濃HCl的大致濃度為12mol.L、濃HSO的大致濃度為18mol.L-24、濃HNO的大致濃度為15-1、濃NH水的大致濃度大致為151333、移液管吸取溶液時(shí)右手拿移液管，5、用EDTA直接滴定有色金屬離子，終點(diǎn)所呈的顏色是游離指示劑的顏色6、A（縱坐標(biāo)）～λ（橫坐標(biāo)）作圖為吸收光譜曲線，A（縱坐標(biāo)）～1．NaHCO中含有氫，故其水溶液呈酸性（×）。32．酸堿指示劑本身必須是有機(jī)弱酸或弱堿（√）。3．金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物過(guò)于穩(wěn)定稱為指示劑的僵化現(xiàn)象（×）。4．測(cè)定HCO·2HO的莫爾質(zhì)量時(shí),所用的試樣失去部分結(jié)晶水，產(chǎn)生正誤差（√）2．舉一例說(shuō)明什么是絡(luò)合滴定中的“置換滴定法”。（10分）答．如；鋁合金中鋁含量的測(cè)定，在用Zn返滴過(guò)量的EDTA后，加入過(guò)量的2+NHF，加熱至沸，使AlY與F發(fā)生置換反應(yīng)，釋放出與Al等物質(zhì)量的--3+4EDTA，再用Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA。2+Al+6F==AlF+HY2-3++3-623．有一磷酸鹽溶液,可能為NaPO或NaHPO或者兩者的混合物,今以標(biāo)準(zhǔn)HCl3424溶液滴定,以百里酚酞為指示劑時(shí),用去Vml,繼續(xù)用甲基紅為指示劑,又消耗1Vml,試問(wèn):2(1)當(dāng)V>0,V>V時(shí),組成為:121(2)當(dāng)V=0,V>0時(shí),組成為:12(3)當(dāng)V=V時(shí)組成為:12（15分）答．(1)當(dāng)V>0,V>V時(shí),組成為:NaPONaHPO1213424(2)當(dāng)V=0,V>0時(shí),組成為:NaHPO1224(3)當(dāng)V=V時(shí)組成為:NaPO12344．用純Zn標(biāo)定EDTA.操作如下:稱Zn,用HCl溶解,加氨水調(diào)pH值，加NH---3NH緩沖溶液，加EBT指示劑至甲色,用EDTA滴至乙色,問(wèn)甲乙兩色分別是什4么顏色？分別由什么物質(zhì)產(chǎn)生的？（15分）答：甲色：紫紅Zn-EBT乙色：藍(lán)EBT5、用草酸鈉標(biāo)定KMnO溶液時(shí)，溫度范圍是多少？過(guò)高或過(guò)低有什么不好？4在該實(shí)驗(yàn)中能否用HNO、HCl或HAc來(lái)調(diào)節(jié)溶液的酸度？為什么？（153分）答：75～85℃，過(guò)高，草酸分解，過(guò)低，反應(yīng)速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，還原性；HAc是弱酸。1．圖1所繪為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器，試寫出各儀器的名稱。2．圖2為目前應(yīng)用較為廣泛的幾件微型有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，試寫出各儀器的名稱。3.圖3為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的金屬儀器、器具和小型機(jī)電儀器，試寫出各儀器的名稱：4．圖4為實(shí)驗(yàn)室常用的水泵減壓蒸餾裝置，試寫出裝置中儀器A.B.C.D.E.G..H.I.K.L.M.N的名稱。三、選擇答案（默讀下列各命題并從所給答案中選取正確的一個(gè)，寫出它的序號(hào)（多選以選錯(cuò)計(jì)。）1.從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。則其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（）。2.從手冊(cè)中查得五種有機(jī)化合物的LD(mg/kg,Orallyinmice)分50別為：(A)二甘醇16980；(B)叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D)2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。則其中急性毒性最大的是（）。3.從手冊(cè)中查得五種有機(jī)化合物的TLV(mg/kg)值分別為：(A)溴仿0.5；(B)草酸1.0；(C)2-丁烯醛2；(D)碘甲烷5；(E)苯10。則其中慢性毒性最大的是（）。4.從手冊(cè)中查得五種有機(jī)化合物的閃點(diǎn)(FlashPoint，℃)分別為：(A)二甘醇124；(B)叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氫呋喃－14；(E)正戊烷－49。則其中起火燃燒危險(xiǎn)性最大的是（）。5.用提勒管法測(cè)定熔點(diǎn)，設(shè)有以下五種情況：(A)在炎熱的夏天測(cè)定；(B)在高山實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定；(C)讀數(shù)時(shí)眼睛位置低于溫度計(jì)的汞線上端；(D)毛細(xì)管壁太厚且加熱太快；(E)樣品不干。則其中使測(cè)定結(jié)果明顯偏高的是（）。6.無(wú)限混溶且不能形成共沸物的二元混和液體體系在蒸餾過(guò)程中的某一時(shí)刻抽樣分析，對(duì)其結(jié)果有以下五種估計(jì)，即其低沸點(diǎn)組分的含量將會(huì)：(A)在殘液中最高；(B)在餾出液中最高；(C)在氣相中最高；(D)在餾出液中和在氣相中一樣高，而在殘液中最低；(E)在餾出液、殘液和在氣相中都一樣高。則其中最可能與分析結(jié)果相一致的將會(huì)是（）。7.當(dāng)水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí)有以下操作：①關(guān)閉冷卻水；②取下接收瓶；③打開T形管下止水夾；④移去煤氣燈；⑤反向拆除裝置?，F(xiàn)有五種不同的操作次序分別為：(A)：②—①—③—⑤—④(B)：④—③—①—②—⑤(C)：③—①—②—⑤—④(D)：③—④—①—②—⑤(E)：④—①—③—②—⑤則其中唯一正確可行的次序是（）。8.起火燃燒時(shí)可能有以下滅火方法：(A)立即用水潑熄；（B）立即用濕抹布蓋熄；（C）立即用泡沫滅火劑噴熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布蓋熄；（E）立即用二氧化碳滅火劑噴熄。當(dāng)使用金屬鈉操作失誤引起燃燒時(shí)唯一正確可行的方法是（）。9.當(dāng)可燃蒸氣從裝有沸騰的有機(jī)液體的燒瓶口冒出并在瓶口著火燒燒時(shí)，在第8小題所述的滅火方法中正確可行的方法是（）。10.用分液漏斗洗滌粗產(chǎn)物，在最后一次搖振靜置后發(fā)現(xiàn)油層在上，水層在下。此后可能有以下五種操作：（A）從活塞放出水，寧可多放半滴，然后將油層從上口倒入干燥的錐瓶中；（B）從塞放出水，寧可少放半滴，然后將油層從上口倒入干燥的錐瓶中；（C）從塞放出水，寧可少放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放入干燥的錐瓶中；（D）從塞放出水，寧可多放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放出；（E）從塞放出水，寧可少放半滴，從上口再加些水，重新?lián)u振分液。其中正確的操作是（）。11.用無(wú)機(jī)鹽類干燥劑干燥液體粗產(chǎn)物可能有以下五種處理方法：（A）盡量多加些，以利充分干燥；（B）僅加少許以防產(chǎn)物被吸附損耗；（C）每10mL液體加入0.5-1g,，放置十?dāng)?shù)分鐘，觀察干燥劑的棱角或狀態(tài)變化，決定是否需要補(bǔ)加；（D）每回10mL液體加入1-2g，放置十?dāng)?shù)分鐘，觀察干燥劑的棱角或狀態(tài)變化，決定是否需要補(bǔ)加；（E）按照水在訪該液體中的溶解度計(jì)量加入。其中正確的操作是（）。12.實(shí)驗(yàn)室中現(xiàn)有五種干燥劑：（A）無(wú)水硫酸鎂；（B）無(wú)水硫酸鈉；（C）無(wú)水氯化鈣；（D）生石灰；（E）無(wú)水碳酸鉀。它們可分別用于干燥不同的液體。其中干燥后不需要過(guò)濾即可進(jìn)蒸餾的是()。13.標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器有多種規(guī)格，對(duì)于其中關(guān)于14口的解釋聽到有七種說(shuō)法＃（A）磨口的高為14mm；（B）磨口的斜長(zhǎng)為14mm；（C）磨口的大端直徑為14mm；（D）磨口的大端直徑最接近14mm；（E）磨口的小端直徑為14mm；（F））磨口的小端直徑最接近14mm；（G）磨口的錐度為1／14；其中唯一正確的說(shuō)法是（）。16.在回流操作中，液體蒸氣上升的高度應(yīng)不超過(guò)冷疑管有效冷疑長(zhǎng)度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。其中正確的說(shuō)法是（）。19.乙酰苯胺的紅外光譜圖在1600cm處有較強(qiáng)的吸收峰，它可能屬于：-1（A）C—N鍵的伸縮振動(dòng)；（B）N—H鍵的伸縮振動(dòng)；（C）C＝O鍵的伸縮振動(dòng)；（D）苯環(huán)的骨架振動(dòng)；（E）苯環(huán)上面C—H鍵的彎曲振動(dòng)。則其中正確的說(shuō)法是（）。22.乙酸乙酯粗產(chǎn)物用無(wú)水硫酸鎂干燥而不是用無(wú)水氯化鈣干燥，其可能的原因有：（A）硫酸鎂吸水比氯化鈣快：（B）硫酸鎂干燥效能比氯化鈣強(qiáng)：（C）硫酸鎂吸水容量比氯化鈣大：（D）氯化鈣能與酯形成絡(luò)合物造成產(chǎn)物損失：（E）硫酸鎂價(jià)格比氯化鈣便宜；（F）硫酸鎂的吸水是不可逆的，而氯化鈣的吸水是不可逆的。你認(rèn)為真正的原因是（）。23.在用乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，所用的乙酸乙酯不是絕對(duì)純凈的，其中可能（A）含有3-5%乙醇：（B）含有不多于1%乙醇：（C）含有1-2%水：（D）含有不多于2%冰乙酸：（E）含有少量乙醛。正確的選擇應(yīng)該是（）。24.在搖制鈉珠時(shí)用以塞隹裝有熔融的金屬鈉的燒瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）軟木塞，（C）橡皮塞，（D）草紙團(tuán)。正確的選擇應(yīng)該是（）四、填空1.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可（1），待升溫至熔點(diǎn)以下10-15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（2）。2.市售層析用氧化鋁有酸性、中性和堿性之分，其懸浮液的pH值依次是（3）、（4）和（5）。3.分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋厥?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。4.在布氏漏斗中抽濾晶體，所選用的濾紙應(yīng)能遮蓋住全部濾孔，且略（9）于漏斗底，用溶劑潤(rùn)濕并（10）后再加入帶有晶體的母液。5.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（11），樣品在其中裝載的高度約為（12）。6.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（13）雜質(zhì)和（14）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（15），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（16）。7.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（17），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（18），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后（19）。10.減壓蒸餾的裝置較為復(fù)雜，大體上可以分為三個(gè)大的部分，即（28）部分、（29）部分以及處于這兩者之間的（30）部分。五.判斷下列說(shuō)法或做法正確與否，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。1.蒸餾時(shí)發(fā)現(xiàn)液體的溫度已經(jīng)超過(guò)其沸點(diǎn)而液體仍未沸騰，原來(lái)是忘了加沸石。此時(shí)應(yīng)立即加入沸石。2.測(cè)定易升華晶體樣品的熔點(diǎn)，在裝入樣品并墩實(shí)后，可將毛細(xì)管的開口端也熔封起來(lái)，然后測(cè)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)大影響。3.薄層層析展開時(shí)總是使薄層板點(diǎn)有樣品的一端向下。4.在吸附層析操作中，吸附劑含水量越多，活性越級(jí)別越低，分離效果越差。5.使用同一種吸附劑分離同一樣品，在薄層層析中R值大的組份在柱層析f中將首先流出層析柱。6.測(cè)完熔點(diǎn)，取下溫度計(jì)，立即用自來(lái)水沖洗干凈。7.反式偶氮苯經(jīng)日光照射后形成的混合產(chǎn)物中，反式異構(gòu)體僅比順式異構(gòu)體稍多一點(diǎn)。8.工業(yè)乙醇經(jīng)過(guò)一5.9%的純度，需經(jīng)過(guò)多次簡(jiǎn)單蒸才能達(dá)到99%的純度。9.無(wú)機(jī)鹽類干燥劑不可能將有機(jī)液體中的水分全部除去。10.攪拌器在使用過(guò)程中突然發(fā)生停轉(zhuǎn)，應(yīng)將轉(zhuǎn)速旋扭旋至高檔使它再轉(zhuǎn)動(dòng)起來(lái)。11.制備脲醛樹脂的泡沫塑料，在發(fā)泡階段攪拌時(shí)間越久，發(fā)泡越好。12.水蒸氣蒸餾的蒸餾瓶，其進(jìn)氣管應(yīng)比出氣管粗些。13.制備無(wú)水乙醚只能用金屬鈉作深度干燥。六、改錯(cuò)1．圖6為某同學(xué)蒸餾工業(yè)乙醇所用的簡(jiǎn)單蒸餾裝置，其中有錯(cuò)誤若干，請(qǐng)逐條扼要指出。一、辨認(rèn)儀器1.a.空氣冷凝管；b.；c.分液漏斗d.滴液漏斗e.（）筒形滴液漏斗；f.；g.量筒h.；i.球形冷凝管j.磨口溫度計(jì)；k.干燥塔l.；m.研缽；n.；o.Y形管p.；q.克氏蒸餾頭；r.干燥器s.梨形瓶t.三口燒瓶。2.a．微型蒸餾頭；b.微型分餾頭；c.真空冷指（指形冷凝管）；d.具支試管；e.改進(jìn)型Hickman蒸餾瓶；f.Hg.h.赫爾氏漏斗；I.干燥漏斗.J.水蒸氣蒸餾器。3.a．煤氣燈；b.十字頭；c.鐵圈；d.燒瓶夾；e.升降架；f.止水夾；g.螺絲夾；h.水浴鍋；I.保溫漏斗（熱水漏斗）；j.電動(dòng)（機(jī)械）攪拌器；K.水蒸氣發(fā)生器。4.A．煤氣燈；B.水浴鍋；C.圓底寬待瓶；D.克氏蒸餾頭；E.毛細(xì)管；G.溫度計(jì)；H.直形冷凝管；I.雙股尾接管；K.安全瓶；L.兩通活塞；M.醫(yī)用真空表；N.水泵。三、選擇答案1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。四、填空1.（1）稍快；（2）1-2℃；2.（3）4；（4）7.5；（5）9-10；3.（6）溫度；（7）濃度；（8）壓力；4.（9）??；（10）抽氣吸緊；5.（11）0.9-10.1mm；(12)2-3mm；6.（13）有色；（14）樹脂狀；（15）物理吸附；（16））1-5%；7.（17）解除真空；（18）挑松；（19）重新開始抽氣；8.（20）點(diǎn)滴試驗(yàn)；（21）亞硫酸氫鈉；9.（22）黃；（23）無(wú)；（24）自由基被氧化成過(guò)氧化物；（25）一部分二聚體轉(zhuǎn)化為自由基使平衡重新建立；（26）自由基和二聚體；（27）過(guò)氧化物；10.（28）蒸餾；（29）抽氣；（90）保護(hù)和測(cè)壓。五、判斷題1.×；2.√；3.×；4.5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；×；28.√；29.√；30.×。六、改錯(cuò)1．（1）熱源和接收瓶這兩端同時(shí)墊高，不合規(guī)范要求；（2）應(yīng)用水浴加熱，不宜用石棉網(wǎng)加熱；（3）蒸餾瓶中裝的液體過(guò)多（瓶子太?。?；（4）未加沸石；（5）溫度計(jì)安裝位置過(guò)低；（6）冷凝管應(yīng)圍繞其縱軸旋轉(zhuǎn)180度安裝；（6）進(jìn)水口和出水口接反了；（7）接收瓶應(yīng)和尾接管對(duì)接嚴(yán)密；（8）尾氣沒有導(dǎo)入水槽。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2（10分））））3.（6.（）））9.（））12.（15.（18.（））））過(guò)，請(qǐng)分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱裝置名稱：實(shí)驗(yàn)名稱：錯(cuò)誤：①裝置名稱：實(shí)驗(yàn)名稱：錯(cuò)誤：①②③④二、填空（25分）1.從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E乙炔2.5～80.0。其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（）梯度、（）梯度和（）梯度。4.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（），樣品在其中裝載的高度約為）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（（）部分、部（）分、（）分。6.液體有機(jī)化合物的干燥方法有（）干燥法和（）干燥法兩種，干燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的），視（）的多少而定，至少干燥（（）h，蒸餾前必須（）。7.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可（（），待升溫至熔點(diǎn)以下10~15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升）。8.薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于（直徑應(yīng)不超過(guò)（），若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距）。9.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（用量一般為粗樣品重量的（10.在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為）的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的（）雜質(zhì)和（），脫色劑的）。（（（（（（）。這一方面是因?yàn)椋ǎ┡砰_大部分空氣，減少），可借）的接觸；另一方面是）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以）的形式溶于）。11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后）。體（（三、名詞解釋（25分）1.熔程2.硬板3.前餾分7.相轉(zhuǎn)移催化劑8.回流比9.R值10.增塑劑f本體聚合12.淋洗劑4蒸餾5.液泛6.引發(fā)劑升華14.吸附四、回答問(wèn)題（25分）1.做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二參考答案一、儀器和裝置（25分）1.辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（）中（10分）。1.（研缽4.（油水分離器）5.（Y形管7.（直形冷凝管）8.（空氣冷凝管）9.（干燥塔）2.（蒸餾頭）3.（磨口恒壓滴液漏斗））6.（三口燒瓶））10.（錐形瓶13.（提勒管）11.（磨口干燥管）12.（干燥器）14.（抽濾瓶）15.（尾接管）18.（水蒸氣發(fā)生器）））16.（圓底燒瓶）17.（蒸發(fā)皿2.檢查裝置下列裝置都在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)，請(qǐng)分別寫出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱（三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫三個(gè)），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。（15分）裝置名稱：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器實(shí)驗(yàn)名稱：從茶葉中提取咖啡因錯(cuò)誤：①水?、谝掖级啖蹮o(wú)沸石④茶葉高裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和干燥管的回流反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)名稱：三苯甲醇錯(cuò)誤：①用錯(cuò)冷凝管②進(jìn)出水反了③④裝置名稱：簡(jiǎn)單分餾裝置實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯(cuò)誤：①溫度計(jì)裝高②進(jìn)出水反了③冷凝管進(jìn)出水口位置裝反了④無(wú)沸石1.從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；乙醚1.85～36。(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E乙炔2.5～80.0。則其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（E）。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（100）℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（溫度）梯度、（濃度）梯度和（壓力）梯度。4.測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（0.9～1.1mm），樣品在其中裝載的高度約為（2～3mm）。5.油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（蒸餾）部分、（減壓）部分、（保護(hù)和測(cè)壓）部分。6.液體有機(jī)化合物的干燥方法有（化學(xué)）干燥法和（物理）干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的（5～10%），視（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸餾前必須（濾除）。7.控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開始時(shí)加熱速度可（稍快），待升溫至熔點(diǎn)以下10~15℃時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（1～2℃）。8.薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于（1mm）的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過(guò)（2mm），若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距（10mm）。9.在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（有色）雜質(zhì)和（樹脂狀）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（物理吸附），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（1～）。10.在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（無(wú)水乙醚）。這一方面是因?yàn)椋ㄒ颐褤]發(fā)性大），可借（乙醚蒸汽）排開大部分空氣，減少（格氏試劑與空氣）的接觸；另一方面是（乙醚）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以(的形式溶于（乙醚）。11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（解除真空），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（挑松），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后（重新開始抽氣）。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成（α，β-不飽和酸）的反應(yīng)稱為（Perkin或佩金）反應(yīng)。三、名詞解釋（25分）1.熔程：從出現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時(shí)所經(jīng)歷的溫度變化范圍。2.硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3.前餾分：在達(dá)到液體沸點(diǎn)之前被蒸餾出來(lái)的液體。4.蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過(guò)程。5.液泛：由于蒸氣壓強(qiáng)過(guò)高，造成液體在柱中滯留過(guò)多的現(xiàn)象。6.引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。7.相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性部分從一相“攜帶”到另一相的催化劑。8.回流比：分餾過(guò)程冷凝下來(lái)的液體在單位時(shí)間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。9.Rf值：樣點(diǎn)移動(dòng)的距離/溶劑前沿移動(dòng)的距離。10.增塑劑：增強(qiáng)聚合物可塑性的助劑。11.本體聚合：?jiǎn)误w在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反應(yīng)。12.淋洗劑：在柱層析中，用來(lái)將樣品從固定相上洗脫下來(lái)的溶劑。13.升華：在一個(gè)大氣壓下，固體不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體，且氣體冷凝也不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的