本文格式為Word版，下載可任意編輯——減少煤質(zhì)分析誤差的一點(diǎn)心得煤質(zhì)分析中誤差的展現(xiàn)主要有三個(gè)方面的理由，一、采樣過程，二、制樣過程，三、分析化驗(yàn)。以下主要通過煤質(zhì)分析中的氮元素分析為例，結(jié)合實(shí)際，闡述一些在分析化驗(yàn)中能裁減誤差的心得。

誤差；煤質(zhì)；誤差操縱

煤中含有好多元素，其中的氮元素主要是由成煤植物中的蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化而來的，煤中的氮通常為有機(jī)氮。煤中的氮在熱解時(shí)生成氨、氰化氫等氣體，會(huì)腐蝕設(shè)備和煤氣管道。但它們也可被回收，生產(chǎn)化工產(chǎn)品，如硫酸銨、黃血鹽等，在煉焦工業(yè)中氮含量的上下直接影響其化學(xué)產(chǎn)品中氨水的濃度。煤炭燃燒時(shí)，煤中片面氮生成氮氧化物（NOx），污染大氣。因此，煤的加工利用及環(huán)保方面都需要測定煤中氮的含量。煤中氮含量很少，一般不超過2%，故更需細(xì)心操作以裁減人為誤差，從而切實(shí)測出其含量。用開氏法測定煤中氮含量的過程中，消化回響、蒸餾回響和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)、混合指示劑等是直接影響測定結(jié)果切實(shí)性的主要因素。

1.樣品的養(yǎng)護(hù)和周邊環(huán)境

煤質(zhì)分析中，將制好的樣品拿到分析室后，首先要檢查樣品是否完好，標(biāo)簽是否明顯切實(shí)，同時(shí)檢查分析室存樣處是否清潔，防止樣品受到污染，使用樣品前，查看樣品編號(hào)是否和試驗(yàn)編號(hào)一致。樣品使用前應(yīng)適當(dāng)攪拌，使其平勻，使用后也應(yīng)做好相應(yīng)的養(yǎng)護(hù)。

樣品周邊環(huán)境的維護(hù)——樣品應(yīng)放置于相對枯燥、少通風(fēng)的環(huán)境下，忌潮忌高溫忌大風(fēng)。分析過程最好不好在對比極端的天氣下舉行，如極熱，極寒，極暗，大雨等天氣，如需舉行，那么需參與一些操縱溫度，操縱亮度，操縱濕度的措施，以保證分析過程所在環(huán)境的良好。

在這個(gè)環(huán)節(jié)中產(chǎn)生誤差的理由主要有，樣品污染、樣品受熱或受潮、樣品不平勻、樣品標(biāo)簽錯(cuò)誤、在不利環(huán)境下舉行分析測驗(yàn)。嚴(yán)格遵守樣品的養(yǎng)護(hù)措施和對分析環(huán)境的良好操縱可以有效的裁減誤差。

2.切實(shí)的稱量

煤質(zhì)分析中，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，全體的分析工程，對樣品分析取樣的重量都有嚴(yán)格的規(guī)定，以元素分析中氮元素分析為例，標(biāo)準(zhǔn)要求是0.2克，誤差在0.0010克。還有工作液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，標(biāo)定硫酸溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)，碳酸鈉具有確定的吸濕性，使用前應(yīng)在130攝氏度下烘一小時(shí)，恒重后，稱取0.05g，切實(shí)稱量至0.0002g，參與50～60ml蒸餾水，用甲基橙作指示劑，用待標(biāo)定的硫酸滴定，到由黃色變成橙色。由于碳酸鈉與濃硫酸回響產(chǎn)生的二氧化碳在水中呈微酸性，會(huì)使溶液過早地變成橙色。因此，務(wù)必煮沸至少5min，以趕出二氧化碳，這時(shí)溶液又恢復(fù)黃色，冷卻后持續(xù)滴定到橙色，并把二次用量加起來計(jì)算出當(dāng)量濃度，最好標(biāo)定5次取平均值做為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。還有測驗(yàn)室所用到的硼酸、混合堿、甲基紅、甲基藍(lán)等工作液，混合催化劑等固體試劑（混合后研磨至無明顯顆粒），都需要切實(shí)稱量后配制。所以在此過程中，要嚴(yán)格按照國際標(biāo)準(zhǔn)要求來舉行稱量，以裁減不必要的錯(cuò)誤和誤差。

3.儀器設(shè)備

煤質(zhì)分析中，還經(jīng)常用到各種儀器設(shè)備，這時(shí)候儀器設(shè)備測量是否切實(shí)，運(yùn)行處境是否良好就分外關(guān)鍵。所以，分析試驗(yàn)中的儀器設(shè)備要定期舉行自檢，同時(shí)還要定期送相關(guān)部門舉行檢查，使用前后都要對儀器設(shè)備舉行清理維護(hù)，防止污染和損壞，并對使用處境舉行照實(shí)的登記記錄，以保證設(shè)備的正常使用。另外，還要選擇正確的測量儀器，以保證測量的精度，以氮元素分析為例，對蒸餾液體舉行滴定時(shí)，要使用微量滴定管：10ml，分度值0.05ml，來滴定。所以通過選擇適合、切實(shí)的儀器設(shè)備來舉行測驗(yàn)，加上專心細(xì)致的實(shí)際操作，可以裁減由于儀器設(shè)備所帶來的誤差。

4.所用玻璃器皿的清潔

煤質(zhì)分析中，玻璃器皿被大量的使用，以氮元素分析為例，使用的玻璃器皿就有大小開氏瓶，各種型號(hào)的燒杯，量筒，滴定管，移液管，冷凝管等，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的玻璃器皿受到污染，都有可能導(dǎo)致測驗(yàn)的失敗，以氮元素分析為例，做樣前確定要舉行空蒸?？照粢环矫婺軝z查測定裝置的氣密性，檢查氣密性時(shí)應(yīng)留心查看膠皮管連接處是否有漏氣，如有漏氣，那么會(huì)使測定結(jié)果偏低。另一方面，空蒸能趕出水中含有的堿性物質(zhì)，制止堿性物質(zhì)被吸收劑吸收而消耗硫酸使測值偏高?？照魰r(shí)的出液體積不要少于200mL。蒸餾煤樣時(shí)最好在80～100mL，沖洗冷凝管時(shí)雖然使用蒸餾水，但不能沖洗的次數(shù)太多，否那么會(huì)增大溶液的體積，影響溶液的濃度，使測定結(jié)果不切實(shí)，最常見的是結(jié)果偏低。同時(shí)理應(yīng)通過各種玻璃器皿的清白標(biāo)準(zhǔn)來判斷使用器皿是否清白，如燒杯的清白標(biāo)準(zhǔn)為，無污漬，不掛水珠，無明顯水流狀。大小開氏瓶要用長毛刷清洗，只有保證所用器皿的清白，才能保表明驗(yàn)結(jié)果的切實(shí)度。所以，使用清白的玻璃器皿，能裁減分析測驗(yàn)過程中所帶來的誤差。

5.分析過程中溫度和時(shí)間的操縱

煤質(zhì)分析中，溫度和時(shí)間直接抉擇著測驗(yàn)的告成與否，以氮元素分析為例，其消化過程：

消化回響方程式：

在消化過程中溫度的操縱很重要。故應(yīng)使用調(diào)壓器從低溫升起，緩慢加熱，溫度確定不要超過350攝氏度，這是由于催化劑中的硫酸鈉本身就起到了增高硫酸沸點(diǎn)的作用，溫度若過高那么使硫酸揮發(fā)，硫酸消耗量雖大但得不到充分回響，易使結(jié)果偏低。另外，消化時(shí)間不能過長，否那么會(huì)使硫酸銨分解，保證不了有足量的硫酸氫銨與過量的堿溶液回響，那么同樣也會(huì)使測定結(jié)果偏低。測定過程中應(yīng)留神消化溫度、時(shí)間及煤樣的通明度。

蒸餾回響：

蒸餾回響需要過量的混合堿溶液，因此配制混合堿溶液的操作分外重要。硫化鈉固體輕易風(fēng)化水解，故風(fēng)化后的水溶液不理應(yīng)再使用，由于雖然在配制時(shí)稱取的質(zhì)量一致，但硫化鈉的實(shí)際濃度卻降低了。硫化鈉的作用是防止汞離子和氨生成絡(luò)合物，硫化鈉使汞鹽生成硫酸汞沉淀，使氨不能游離和蒸餾出來，氫氧化鈉中和硫酸變成弱堿性，假設(shè)蒸餾時(shí)沒有足量的堿溶液，那么硫酸根在水溶液中呈白色油狀物附在冷凝管下端，影響測定結(jié)果的切實(shí)性。所以要使用固體硫化鈉配制出的呈橙黃色的混合堿溶液與硫酸氫銨回響。溫度和時(shí)間的重要性還表達(dá)在蒸餾和滴定過程中：蒸餾是要保證熱源的持續(xù)供熱，假設(shè)展現(xiàn)斷電，短時(shí)間內(nèi)就會(huì)由于氣壓的變化而導(dǎo)致蒸餾液倒吸，使測驗(yàn)前功盡棄，同時(shí)要保證溫度的穩(wěn)定，不能展現(xiàn)忽高忽低，影響氣流的變化，導(dǎo)致測驗(yàn)結(jié)果失真。滴定過程中，要操縱標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定速度，不能過快過慢，過快會(huì)影響對滴定終點(diǎn)的判斷，使結(jié)果偏高，過慢那么影響工作效率。

所以，在分析測驗(yàn)過程中，溫度和時(shí)間是影響質(zhì)量的關(guān)鍵，溫度的切實(shí)操縱，時(shí)間的良好把握是裁減測驗(yàn)誤差的重要手段。

6.分析過程中切實(shí)度的判斷

煤質(zhì)分析中，我們的目的就是要有一個(gè)切實(shí)的結(jié)果，在日常的工作中，如何判斷測驗(yàn)結(jié)果的切實(shí)性就變得尤為重要，以氮元素分析為例，在測驗(yàn)中，稱樣的時(shí)候，一般最少要稱取倆個(gè)，彼此作為比較樣，同時(shí)帶著已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣一起分析，當(dāng)比較樣結(jié)果相對差在0.08（同一測驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)允許差），標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果切實(shí)時(shí)，可以初步判斷測驗(yàn)結(jié)果切實(shí)。再通過煤質(zhì)分析中各個(gè)工程的相關(guān)性舉行再次判斷，假設(shè)符合，那么說明結(jié)果切實(shí)。上述條件中，只要有一項(xiàng)不符合，那么說明測驗(yàn)失敗，需要查找理由，找出問題所在，處理好以后，才能再次舉行測驗(yàn)，測驗(yàn)完成，再通過上述標(biāo)準(zhǔn)來判斷，直到判斷為測驗(yàn)結(jié)果切實(shí)，符合相關(guān)規(guī)律，才能作為結(jié)果舉行使用。同時(shí)還要舉行空白測驗(yàn)，一般稱取0.2克蔗糖，而其他的測驗(yàn)過程和煤樣是一樣的，結(jié)果的計(jì)算結(jié)果時(shí)，那么由煤樣的滴定讀數(shù)減去空白樣的讀數(shù)，為煤樣最終讀數(shù)。

指示劑的作用是使溶液變色敏銳易于判斷。從規(guī)程上要求甲基紅、甲基藍(lán)，按1：1配置，若由于天氣潮濕理由稱重有誤，會(huì)使1：1配置達(dá)不到pH值為5的終點(diǎn)。此時(shí)加指示劑，硼酸吸收液呈淡灰色，終點(diǎn)很難判斷。根據(jù)平日閱歷，甲基紅稍多一些，甲基藍(lán)少一些，約莫為1.2：1左右，配出的指示劑滴到吸收液中呈墨綠色，那么終點(diǎn)判斷很明顯。

所以，分析過程中切實(shí)度的判斷，是對整個(gè)測驗(yàn)過程中，可能展現(xiàn)誤差的一個(gè)綜合檢驗(yàn)，通過數(shù)字，很好的表現(xiàn)在我們面前，是測驗(yàn)中重要的一環(huán)，是測驗(yàn)告成與否的重要標(biāo)志。

7.分析數(shù)據(jù)的處理

煤質(zhì)分析中，當(dāng)分析片面切實(shí)完成后，理應(yīng)按照規(guī)定，專心對所得數(shù)據(jù)舉行處理，攻擊計(jì)算公式，得出煤樣中所分析工程的含量，以氮元素分析為例，以滴定得出煤樣消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減去空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，帶入公式中，計(jì)算得出煤樣的氮含量。所以，根據(jù)正確的修約規(guī)矩得出數(shù)據(jù)，也是裁減分析測驗(yàn)中展現(xiàn)誤差的一種途徑。

8.報(bào)告的切實(shí)填寫

煤質(zhì)分析中，所做的測驗(yàn)和測定得出的結(jié)論，最終將以報(bào)告的形式出具，要本著對結(jié)果高度負(fù)責(zé)的態(tài)度來完成。實(shí)際操作過程中，一般對結(jié)果要最少舉行三次審核：測驗(yàn)操作人員計(jì)算審核，檢驗(yàn)組長審核，技術(shù)負(fù)責(zé)審核。只有經(jīng)過屢屢審核之后，才能最大限度的裁減人為誤差對結(jié)果的影響。

總之，在煤質(zhì)分析過程中，每個(gè)環(huán)節(jié)都很重要，人為誤差好多，疏忽一點(diǎn)就會(huì)直接影響到測試結(jié)果的切實(shí)性。因此，測試的每一步都要細(xì)心，從而保證測定結(jié)果的切實(shí)性。[科]

[1]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗(yàn)手冊[M].北京：