1xx健康產(chǎn)業(yè)保健食品檢驗(yàn)技術(shù)交流報(bào)告112ⅠⅡ公司及實(shí)驗(yàn)室介紹檢驗(yàn)技術(shù)心得交流2一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹煙臺(tái)xx健康產(chǎn)業(yè)有限公司是中央企業(yè)中國節(jié)能環(huán)保集團(tuán)旗下專業(yè)從事健康產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)。

目前，公司擁有保健食品與營養(yǎng)食品、化妝品、保潔用品、健康生活用品等四大系列116種產(chǎn)品，“國珍”商標(biāo)榮獲中國馳名商標(biāo)。2012年，公司銷售額預(yù)計(jì)可達(dá)到約40億元。3煙臺(tái)xx健康產(chǎn)業(yè)有限公司實(shí)驗(yàn)室目前主要承擔(dān)xx健康產(chǎn)業(yè)集團(tuán)旗下保健食品、食品、日化產(chǎn)品等產(chǎn)品及原料的常規(guī)理化分析、微生物分析、重金屬、感官評(píng)定、毒素、功效成分等檢測項(xiàng)目的檢驗(yàn)工作。

實(shí)驗(yàn)室于2008年12月首次通過CNAS認(rèn)可，獲得證書。一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹4公司領(lǐng)導(dǎo)對實(shí)驗(yàn)室建設(shè)工作一直極為重視，實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有3個(gè)儀器實(shí)驗(yàn)室和1個(gè)萬級(jí)凈化級(jí)別的無菌檢驗(yàn)室，擁有液相色譜分析儀器，原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等各種大型先進(jìn)檢測設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)室人員均具有豐富的理論知識(shí)和實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，本科以上學(xué)歷占70%以上，其中有碩士以上學(xué)歷8名。一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹5

實(shí)驗(yàn)室成立后，歷年參加CNAS組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)都取得比較好的成績。2012年實(shí)驗(yàn)室參加英國FAPAS組織的食品微生物檢測和食品化學(xué)分析能力驗(yàn)證，均獲得滿意評(píng)定。一、公司及實(shí)驗(yàn)室介紹67二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流作為保健食品生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室，我們對自己的工作有著如下的定位：“生產(chǎn)企業(yè)是食品安全的第一責(zé)任人?！?--食品安全法

“對于生產(chǎn)企業(yè)來說，質(zhì)量控制工作貫穿了公司全部工作的全過程，因此，從某種意義上說，質(zhì)量檢驗(yàn)工作時(shí)企業(yè)產(chǎn)品安全的第一責(zé)任人。”7那么如何才能做好？二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流8食品安全法實(shí)施條例第二十七條食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)就下列事項(xiàng)制定并實(shí)施控制要求，保證出廠的食品符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)：

（一）原料采購、原料驗(yàn)收、投料等原料控制；

（二）生產(chǎn)工序、設(shè)備、貯存、包裝等生產(chǎn)關(guān)鍵環(huán)節(jié)控制；

（三）原料檢驗(yàn)、半成品檢驗(yàn)、成品出廠檢驗(yàn)等檢驗(yàn)控制；

（四）運(yùn)輸、交付控制。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流工作內(nèi)容9安全物質(zhì)的篩查與控制農(nóng)藥殘留功效物質(zhì)控制保健食品檢驗(yàn)對象添加劑含量違禁添加重金屬微生物感官控制二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流1011心得交流：煙臺(tái)xx健康產(chǎn)業(yè)有限公司對所有原輔料、中間品、成品都根據(jù)保健食品通用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、保健食品批文等的要求建立了相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，極大的方便了檢眼工作的開展。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流1112抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流合格產(chǎn)品12

在國際標(biāo)準(zhǔn)ISO17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中，對實(shí)驗(yàn)室提出15個(gè)管理要素和10個(gè)技術(shù)要素要求。

組織

管理體系

文件控制要求、標(biāo)書和合同的評(píng)審

檢測分包

投訴

服務(wù)客戶服務(wù)供應(yīng)品的采購

不符合工作的控制

改進(jìn)

糾正措施

預(yù)防措施

內(nèi)部審核

記錄的控制

管理評(píng)審二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流13

總則人員

設(shè)施和環(huán)境條件

檢測方法及方法的確認(rèn)

設(shè)備

測量溯源性

抽樣檢測物品的處置

檢測結(jié)果的質(zhì)量保證

結(jié)果報(bào)告

在國際標(biāo)準(zhǔn)ISO17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中，對實(shí)驗(yàn)室提出15個(gè)管理要素和10個(gè)技術(shù)要素要求。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流1415抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流15

抽樣－－從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫抽樣。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣關(guān)鍵所在1617二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣產(chǎn)品報(bào)檢制定抽樣方案抽樣實(shí)施儲(chǔ)運(yùn)或生產(chǎn)部門報(bào)檢，實(shí)驗(yàn)室受理檢驗(yàn)人員根據(jù)樣品制定抽樣方案抽樣人員按照規(guī)范實(shí)施1718報(bào)檢方案實(shí)施

報(bào)檢：原輔料到廠后，或者成品入庫后，分別由儲(chǔ)運(yùn)部后者生產(chǎn)部報(bào)檢，質(zhì)量部受理。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣1819抽樣方案的制定：檢驗(yàn)人員根據(jù)樣品種類、數(shù)量，根據(jù)國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定相應(yīng)的方案。辨識(shí)方案實(shí)施二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣19抽樣過程中常用的國家標(biāo)準(zhǔn)類型標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)或名稱批質(zhì)量指標(biāo)檢驗(yàn)指標(biāo)抽樣次數(shù)主要適用范圍計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)型GB／T13262不合格品率P0，αP1，β—次適用于孤立批的購入，工序和出廠檢驗(yàn)PHILIPS，SSS不合格品率P0.50一次二次適用于孤立批的購入，工序和出廠檢驗(yàn)，N＞1000時(shí)用二次抽樣方案挑選型Dodge—Roming抽樣檢查表不合格品率LTPD一次適用于工序間連續(xù)檢查或成品交驗(yàn)，不適用于破壞性檢查二次AOQL一次二次GB／T13546不合格品率LQAOQL—次調(diào)整型GB/T2828.1每百單位產(chǎn)品不合格品數(shù)或每百單位產(chǎn)品不合格數(shù)AQL—次適用于連續(xù)批的有數(shù)個(gè)廠商可供選擇的購入檢查和有確定用戶的出廠檢驗(yàn)二次五次GB／T13264不合格品率P0，P1一次適用于檢驗(yàn)費(fèi)用很高和帶有破壞性的檢查，適用于孤立批或連續(xù)批檢查二次周期檢驗(yàn)GB2829每百單位產(chǎn)品不合格品數(shù)或每百單位產(chǎn)品不合格數(shù)RQL一次適用于生產(chǎn)過程穩(wěn)定性檢查包括：生產(chǎn)定型和周期性生產(chǎn)系統(tǒng)穩(wěn)定性檢查二次五次連續(xù)GB8052不合格品率AQL適用于連續(xù)不斷的生產(chǎn)檢查跳檢GB/T13263不合格或不合格品數(shù)AQL適用于連續(xù)批檢查，但不適用于涉及人身安全產(chǎn)品的檢查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)型GB8053GB8054不合格品率平均值P0，P1μ0，μ1一次適用于孤立批的購入、工序和出廠檢驗(yàn)調(diào)整型GB6378不合格品率AQL一次適用于連續(xù)批的有數(shù)個(gè)廠商可供選擇的購入檢查和有確定用戶的出廠檢驗(yàn)2021辨識(shí)方案實(shí)施抽樣實(shí)施：1、抽樣人員應(yīng)認(rèn)真執(zhí)行規(guī)定的抽樣方案。封樣應(yīng)做到牢固、有效。2、抽樣工作至少由本實(shí)驗(yàn)室2人或2人以上人員進(jìn)行，一般由理化檢測室與微生物檢測室各出一人配合取樣。同時(shí)抽樣人員需對抽樣樣品做好取樣標(biāo)記（取樣證）二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣2122辨識(shí)方案實(shí)施抽樣實(shí)施：抽樣后按規(guī)定認(rèn)真填寫《抽樣記錄》。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—抽樣2223抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流2324選取方法的優(yōu)先測序：國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇2425心得交流：現(xiàn)行食品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的大腸菌群指標(biāo)很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”為單位的，但最新的國標(biāo)GB4789.3-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)》中的單位卻是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”為單位的。而這兩種結(jié)果之間并無換算關(guān)系，因此我們在驗(yàn)收有關(guān)物料時(shí)需注意其限量單位，如為MPN/100克或MPN/100毫升則應(yīng)選擇GB/T4789.3-2003版；如為MPN/克或MPN/毫升則應(yīng)該選擇GB4789.3-2010版。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇2526實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對首次采用的檢測方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、準(zhǔn)確度和精密度等。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇2627標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。心得交流：現(xiàn)行的《保健食品技術(shù)評(píng)價(jià)規(guī)范》2003版，其所涉及的功效成分檢驗(yàn)方法一般較為錯(cuò)略，以總黃酮含量的測定為例。由于規(guī)范的方法比較粗略，未規(guī)定取樣量，乙醇濃度和超聲溫度等試驗(yàn)條件，所以導(dǎo)致總黃酮含量的測定值出現(xiàn)不穩(wěn)定，不平行等問題。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇2728方法偏離、非標(biāo)方法需要方法確認(rèn)。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。心得交流：保健食品中重金屬的檢測是一個(gè)重點(diǎn)也是一個(gè)難點(diǎn)，隨著樣品處理技術(shù)的發(fā)展，微波消化技術(shù)成為應(yīng)用越來越多的前處理技術(shù)，但在用的GB5009中采用的仍為壓力消解罐、干法和濕法消化等，因此我們在采用微波消解樣品時(shí)，對方法偏離進(jìn)行確認(rèn)和審批。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇28檢驗(yàn)方法偏離實(shí)例2930心得交流：xx實(shí)驗(yàn)室主要承擔(dān)xx集團(tuán)公司旗下保健食品、化妝品、日化產(chǎn)品的檢測工作，在檢測產(chǎn)品的重金屬含量過程中發(fā)現(xiàn)，因化妝品中重金屬含量一般高于食品，為防止實(shí)驗(yàn)室器皿對檢測樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染，實(shí)驗(yàn)室對檢測化妝品和保健品的器皿如消解罐分開，并將使用不同檢測器皿的清洗、儲(chǔ)存和隔離程序形成文件。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇30GC-MS風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)檢測二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—方法選擇3132抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流32在檢驗(yàn)分析中，樣品前處理一個(gè)最常見的問題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，人們常常將60%的時(shí)間花在樣品前處理上。這不但不符合高效率的要求，而且煩瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響到最后的分析結(jié)果。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—樣品處理33重金屬元素前處理心得心得交流：

1、平時(shí)使用高純試劑BV-Ⅲ硝酸及雙氧水（北京化學(xué)試劑研究院），特別重要樣品使用Merk

硝酸或UP級(jí)硝酸（江蘇瑞晶）。2、微波消解后樣品經(jīng)趕酸近干，約0.25mL，定容25mL，硝酸含量約1%，與標(biāo)準(zhǔn)曲線中硝酸濃度匹配。3、消解后樣品尚有微量的懸浮顆粒的，最好選擇離心而非過濾。4、玻璃器皿經(jīng)硝酸（1+4）浸泡24h后，分別采用自來水、純化水、超純水沖洗。5、采用無砷玻璃器皿，一經(jīng)轉(zhuǎn)移、定容，馬上測定，不可放置過久。3435心得交流：以總黃酮為例，為了解決問題，我們做了一系列正交試驗(yàn)（固液比、超聲時(shí)間、溶劑濃度等），使實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到最優(yōu)比，確定了最佳的取樣量，乙醇濃度和超聲提取溫度等條件，優(yōu)化了總黃酮的提取條件，測定條件；同時(shí)除了優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件和方法，還對實(shí)驗(yàn)儀器，設(shè)備進(jìn)行了改造。經(jīng)過改造，一次可以同時(shí)操作八根層析柱，省時(shí)省力，大大節(jié)省了時(shí)間，提高了效率。

以上都屬于檢驗(yàn)方法的補(bǔ)充，形成作業(yè)指導(dǎo)書經(jīng)審批后作為標(biāo)準(zhǔn)的一部分。功效成分前處理心得35微生物檢測前處理心得

1、瓶皿洗刷一定要干凈，培養(yǎng)基用水要求pH在7.2—7.4，不能過酸，培養(yǎng)基的加熱溫度嚴(yán)格按照要求進(jìn)行。2、所用容器無菌、干燥、防漏。3、對采集的樣品進(jìn)行及時(shí)、準(zhǔn)確的記錄和標(biāo)記。4、實(shí)驗(yàn)室在接到樣品后盡快檢驗(yàn)保證當(dāng)天的樣品當(dāng)天檢，整個(gè)微生物檢驗(yàn)過程在無菌操作的條件下進(jìn)行，取樣量、稀釋度要準(zhǔn)確，操作時(shí)間嚴(yán)格按照要求，選擇現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)方法。3637抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流37二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購?fù)獠糠?wù)支持和檢驗(yàn)耗材是保障實(shí)驗(yàn)室正常開展工作必不可少的條件，也是關(guān)系到檢測結(jié)果質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)之一，實(shí)驗(yàn)室對于重要的供應(yīng)商均建立了評(píng)審檔案。心得交流：對于從擁有良好信譽(yù)或過往記錄的供應(yīng)商采購的各類物品一般做正常資質(zhì)評(píng)審，而后對其供應(yīng)的藥品試劑等做抽檢，定期對供應(yīng)商作考評(píng)即可。38二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購試劑耗材應(yīng)先檢查外包裝、說明書、合格證等有效證明，并在實(shí)驗(yàn)過程中進(jìn)行使用效果的評(píng)價(jià)監(jiān)督。對某些重要試劑或影響檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)材料，多進(jìn)行上下批次的對照試驗(yàn)，如培養(yǎng)基等；對于痕量分析用的試劑，應(yīng)關(guān)注試劑的空白。心得交流:試劑空白初期一般每個(gè)樣品做一次,20批以后經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，再適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。39二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—服務(wù)供應(yīng)品采購心得交流：

這里以我們實(shí)驗(yàn)室接收培養(yǎng)基為例：首先核對培養(yǎng)基名稱、規(guī)格、數(shù)量、外觀特征、批號(hào)、保質(zhì)期是否符合要求；其次對生長特征進(jìn)行驗(yàn)收。對計(jì)數(shù)培養(yǎng)基采用定量測試方法，生長率測試主要采用以下手段：采用已經(jīng)驗(yàn)收合格的上一批次的培養(yǎng)基為對照培養(yǎng)基，生長率符合即為合格。

對選擇性培養(yǎng)基采用定性的測試方法，一般采用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)菌株進(jìn)行測試陽性結(jié)果通過測試，可視為培養(yǎng)基合格。4041抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流4142（一）培訓(xùn)內(nèi)容檢驗(yàn)員培訓(xùn)應(yīng)包括態(tài)度、知識(shí)和技能三個(gè)主要方面的內(nèi)容。（二）培訓(xùn)方式應(yīng)事先擬定培訓(xùn)計(jì)劃，采取多種形式，有系統(tǒng)地組織檢驗(yàn)人員進(jìn)行有關(guān)業(yè)務(wù)、技術(shù)知識(shí)的學(xué)習(xí)。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—人員42

1、具有良好的素質(zhì)（身體、意識(shí)、責(zé)任感、原則性）。2、具有一定的科學(xué)文化知識(shí)。具有完成有關(guān)測量的能力，記錄和分析數(shù)據(jù)的基本數(shù)學(xué)技巧。3、了解本企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)過程及工藝流程等基本生產(chǎn)技術(shù)知識(shí)。4、經(jīng)過培訓(xùn)取得上崗資格。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—人員43二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—人員心得交流：每年我們多次組織檢測人員參加各種儀器基礎(chǔ)班、進(jìn)階班、高級(jí)班，培訓(xùn)效果各有不一。評(píng)價(jià)培訓(xùn)效果發(fā)現(xiàn)，參加儀器廠家的培訓(xùn)效果最好。一般來說，儀器分析領(lǐng)域里頂尖的專家一般不在北大、不在清華，也不在各個(gè)科研檢測機(jī)構(gòu)，而是在儀器廠家！我們作為用戶用的是廠家生產(chǎn)的儀器，出了故障，請的是廠家的維修工程師，我們懂的僅僅是使用技術(shù)和維護(hù)技術(shù)，我們交流的范圍是同行，而儀器廠家交流的對象是全球的同行。44實(shí)驗(yàn)室參加廠家培訓(xùn)組圖4546抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流46環(huán)境5S現(xiàn)場管理4748抽樣選擇合適方法樣品前處理樣品檢測數(shù)據(jù)記錄與分析結(jié)果報(bào)告二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流48

實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性依賴于試驗(yàn)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行，而標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)指出如何進(jìn)行正確的試驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包含所有關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，以便確認(rèn)數(shù)據(jù)的完整性。試驗(yàn)所用的每一個(gè)關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)設(shè)備均記錄在案。實(shí)驗(yàn)記錄寫錯(cuò)時(shí)，用單線劃掉并簽字。原有數(shù)據(jù)不能抹去或被覆蓋。二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析49二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—數(shù)據(jù)記錄與分析實(shí)驗(yàn)室每年年初制定本年度實(shí)驗(yàn)室間比對和能力驗(yàn)證計(jì)劃，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部，經(jīng)常性組織比對活動(dòng)。積極參加合格評(píng)定委員會(huì)組織的國際和國內(nèi)試驗(yàn)室間比對和能力驗(yàn)證工作。內(nèi)部質(zhì)量控制重復(fù)檢測、比對、加標(biāo)和控制樣品的分析50二、檢驗(yàn)技術(shù)心得交流—數(shù)