電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AEES）的研究進展展1概述1.1ICCP-AESS分析技術(shù)的的發(fā)展電感耦合等離子子體原子發(fā)射射光譜法（ICP-AAES）是以電感感耦合等離子子炬為激發(fā)光光源的一類光光譜分析方法法，它是一種種由原子發(fā)射射光譜法衍生生出來的新型型分析技術(shù)。它它能夠方便、快快速、準(zhǔn)確地地測定水樣中中的多種金屬屬元素和準(zhǔn)金金屬元素，且且沒有顯著的的基體效應(yīng)。早在1884年年Hittoorf就注意到，當(dāng)當(dāng)高頻電流通通過感應(yīng)線圈圈時，裝在該該線圈所環(huán)繞繞的真空管中中的殘留氣體體會發(fā)生輝光光，這是高頻頻感應(yīng)放電的的最初觀察。1942年Baabat采用大功率率電子振蕩器器實現(xiàn)了石英英管中在不同同壓強和非流流動氣流下的的高頻感應(yīng)放放電，為這種種放電的實用用化奠定了基基礎(chǔ)。1961年Reeed設(shè)計了一種種從石英管的的切向通入冷冷卻氣的較為為合理的高頻頻放電裝置，它它采用Ar或含Ar的混合氣體體為冷卻氣，并并用碳棒或鎢鎢棒來引燃。Reed把這種在大大氣壓下所得得到的外觀類類似火焰的穩(wěn)穩(wěn)定的高頻無無極放電稱為為電感耦合等等離子炬（ICP）。Reed的工作作引起了Greennfieldd、Wenat和Fasseel的極大興趣趣，他們首先先把Reed的ICP裝置用于AES，并分別于1964年和1965年發(fā)表了他他們的研究成成果，開創(chuàng)了了ICP在原子光譜譜分析上的應(yīng)應(yīng)用歷史。20世紀(jì)70年年代，ICP-AAES進入實質(zhì)應(yīng)應(yīng)用階段。1975年美國的ARL公司生產(chǎn)出出了第一臺商商品ICP-AAES多色儀，此此后各種類型型的商品儀器器相繼出現(xiàn)。今天ICP-AAES分析技術(shù)已已成為現(xiàn)代檢檢測技術(shù)的一一個重要組成成部分。近年來，人們逐逐漸認(rèn)識到，在在有ICP產(chǎn)生的6000--100000K的高溫下，試試樣中的大多多數(shù)組分經(jīng)原原子化后又進進一步發(fā)生了了電離，所以以由此得到的的光譜實際上上是一種離子子光譜，而不不是原先認(rèn)為為的原子光譜譜，所以在最最近的一些文文獻資料中，一一些作者將ICP-AAES改名為ICP-OOES。ICP-AESS方法的優(yōu)缺缺點與其他方法相比比，ICP-AAES方法具有以以下幾個優(yōu)點點：（1）分析速度度快。ICP-AAES法干擾低、時時間分布穩(wěn)定定、線性范圍圍寬，能夠一一次同時讀出出多種被測元元素的特征光光譜，同時對對多種元素進進行定量和定定性分析。（2）分析靈敏敏度高。直接接攝譜儀測定定，一般相對對靈敏度為10-6級；絕對對靈敏度為10-3-10-9g。如果通過過富集處理，相相對靈敏度可可達10-9級，絕對對靈敏度可達達10-11g。（3）分析準(zhǔn)確確度和精密度度較高。ICP-AAES法是各種分分析方法中干干擾較小的一一種，一般情情況下其相對對標(biāo)準(zhǔn)偏差110%，當(dāng)分析物物濃度超過100倍檢出限時時，相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差1%。（4）測定范圍圍廣?？梢詼y測定幾乎所有有紫外和可見見光區(qū)的譜線線，被測元素素的范圍大，一一次可以測定定幾十個元素素。ICP-AESS法的不足之之處在于設(shè)備備和操作費用用較高，樣品品一般需預(yù)先先轉(zhuǎn)化為溶液液（固體直接接進樣時精密密度和準(zhǔn)確度度降低），對對有些元素優(yōu)優(yōu)勢并不明顯顯。1.3ICCP-AESS方法的原理理等離子體發(fā)射光光譜法可以同同時測定樣品品中的多元素素的含量。當(dāng)當(dāng)氬氣通過等等離子體火炬炬時，經(jīng)射頻頻發(fā)生器所產(chǎn)產(chǎn)生的交變電電磁場使其電電離、加速并并與其他氬原原子碰撞。這這種鏈鎖反應(yīng)應(yīng)使更多的氬氬原子電離，形形成原子、離離子、電子的的粒子混合氣氣體，即等離離子體。不同同元素的原子子在激發(fā)或電電離時可發(fā)射射出特征光譜譜，所以等離離子體發(fā)射光光譜可用來定定性測定樣品品中存在的元元素。特征光光譜的強弱與與樣品中原子子濃度無關(guān)，與與標(biāo)準(zhǔn)溶液進進行比較，即即可定量測定定樣品中各元素的含量量。1.4ICCP-AESS的儀器裝置置ICP-AESS系統(tǒng)的主要要部件有：作作為載氣、輔輔助氣、冷卻卻氣的氬氣源源和氬氣流量量控制裝置；；樣品引入裝裝置；炬管；；射頻發(fā)生器器；傳輸光路路和分光計；；單個或多個個檢測器；數(shù)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)統(tǒng)。常用的電感耦合合等離子體原原子發(fā)射光譜譜儀通常分為為多道式和順順序掃描式兩兩種。影響其其分析特性的的因素很多，但但主要工作參參數(shù)有3個，即高頻頻功率、載氣氣流量和觀測測高度。對于于不同的分析析項目和分析析要求，這三三個參數(shù)存在在一定的差異異。辛仁軒等研究了了電荷注入檢檢測器（CID）等離子光光譜儀的光度度精度和分析析參數(shù)的關(guān)系系，測試了進進樣載氣壓力力和等離子功功率對多種元元素譜線測量量的光度精度度的影響。實實驗結(jié)果表明明，較高的等等離子體功率率和霧化系統(tǒng)統(tǒng)載氣壓力可可得到較好的的譜線強度測測量的光度精精度；CID-IICP光譜儀的光光度精度（RSD<44%）優(yōu)于電磁磁驅(qū)動順序等等離子體光譜譜儀（RSD<110%）?，F(xiàn)代的ICP光光譜儀，一般般都有微機控控制系統(tǒng)，自自動化程度都都較高，分析析程序由鍵盤盤輸入，儀器器一般也都配配有自動故障障報警、安全全保護等功能能。2ICP--AES在水環(huán)境監(jiān)監(jiān)測中的研究究進展2.1ICCP-AESS在廢水監(jiān)測中的的研究林武滔等利用高高靈敏度ICCP-AESS線性范圍寬寬的優(yōu)點,測定了農(nóng)藥藥和活性碳行行業(yè)廢水中的的總磷,該法介質(zhì)干干擾小、檢出出限能滿足需需求、操作簡簡便、精密度度高、結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)確,完全可適用用于工業(yè)廢水水中總磷的測測定。吳娟研究了廢水水樣中的待測測元素在選定定的最佳實驗驗條件下,ICPP-AESS測定Cu、Pb、Cd、Mn、Fe、As、Be等元素,獲得了滿意意的分析結(jié)果果。該方法的的相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差在0.4%～7.6%之間,回收率在92.8%%～107.66%之間。而且且該方法具有有簡便、快速速、準(zhǔn)確度好好、消耗試劑劑少等特點,可以推廣到到有色金屬的的礦山、冶煉煉廠及加工廠廠等單位的廢廢水測定日常常實驗中。孫翌等研究了用用微波消解電電感耦合等離離子體發(fā)射光光譜法測定城城市污水中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Na、Mn、Fe、Ni、Se、Sb等11種元素的方方法。在最佳佳試驗條件下下,被測元素的的檢出限為0.0004μg/mL～0.12μg/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差為1.9%～～11%,回收率為93.11%～104%。該方法避避免了常規(guī)檢檢測過程的分分析損失,準(zhǔn)確度與精精密度均達到到了要求,可直接用于于城市污廢水水的檢測及污污水處理工藝藝過程中的控控制分析。2.2ICCP-AESS在飲用水監(jiān)測中中的研究張利民利用ICCP-AESS直接測定飲飲用天然礦泉泉水中Fe、Pb、Cu、Cr、Cd、Zn、Sr、Ag、Ba、Li110種元素。方方法簡捷,快速,準(zhǔn)確。相對對標(biāo)準(zhǔn)偏差<<5.44%,加標(biāo)回收率95%—105%。而且他應(yīng)用ICP-AES法測測定了生活飲飲用水中微量量元素鈹。生生活飲用水水水質(zhì)檢驗鈹?shù)牡幕瘜W(xué)指標(biāo)限限值為0.002mmg/L,ICPP-AES法簡簡便快捷且能能滿足該限值值要求。辛士剛采用過濾濾/酸化的處理理方法,利用ICP-AAES法對礦泉水水和地下飲用用水中Sr、Cu、Cr三種微量元元素進行了測測定.回收率為86%～109.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差均小于4.51%,與國家飲用用水各元素的的標(biāo)準(zhǔn)相符,結(jié)果滿意。陳金忠等用ICCP-AESS法直接測定純純凈水中痕量量元素Mg,Ca和Sr，并研究了了載氣壓力、觀觀測高度和輸輸出功率等實實驗條件對譜譜線強度的影影響。光譜分分析的相對標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4%以內(nèi)，方法法簡便、快速速、準(zhǔn)確。紀(jì)桂芬通過實驗驗,制定了用ICCP-AES法直直接測定生活活飲用水中鉛鉛、鋇、鉬、硒硒、硼、鎳、鎘鎘、釩八種微微量元素的企企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法法。利用國家家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗驗證了方法的的準(zhǔn)確度,測定值與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)值吻合,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差小于2.00%,水樣加標(biāo)標(biāo)回收率為993.4%～106.4%。該方方法樣品處理理簡單,不破壞樣品品,多元素同時時測定,數(shù)據(jù)處理由由計算機PSS軟件來完完成,快速準(zhǔn)確,是目前元素素檢測分析方方面較理想的的方法。黃志等利用氫化化物發(fā)生ICP-AAES法同時測定定純凈水中砷砷和汞。檢出出限分別為As11.7μg/L，Hg0..1μg/L,,方法精密度(RSD))為As33.46%%、Hg2..85%,回收率為As992%—110%、Hg900%—113%。陳建斌等用IRRIS/APP-ICP--AES法同時測定定了地表水中中的Cu、Pb、Zn、Mn和Cd。采用銅試試劑富集地表表水中的重金金屬，以實現(xiàn)現(xiàn)應(yīng)用IRIS//AP-ICCP-AESS法同時測定定了地表水中中Cu、Pb、Zn、Mn和Cd5種元素，并并探討了Fe、Al、Ca、Mg4種元素可能能存在的干擾擾，優(yōu)選出最最佳儀器工作作條件和被測測元素分析譜譜線。RSD在0.5188%—1.5633%,回收率在92.0%—102.55%。焦志蘭采用酸法法消解樣品,分析了用ICCP-AESS法測定環(huán)境境土壤和地下下水中Sr、Nd、Ce的工作條件件，測定元素素Sr、Nd和Ce的分析線分分別為407.771、401.225和413.765nnm。該方法對Sr、Nd、Ce的檢出限分分別為0.0001、0.044和0.04μg/mLL。與國家標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)GSS-11和GSS-88進行了比較,對Sr和Ce的測量誤差差小于2%,對Nd的小于7%。結(jié)果表明,本方法穩(wěn)定定性好,可靠性高,具有操作簡簡便、快捷、檢檢測限低和精精密度高等優(yōu)優(yōu)點,用標(biāo)準(zhǔn)加入入法求出回收收率大于95%,RSDD小于5%,能夠滿足環(huán)環(huán)境土壤和地地下水中Sr、Nd和Ce的測定要求求。儲溱將電感耦合合等離子體光光譜(ICP-AES)和質(zhì)譜(ICP-MS)相結(jié)結(jié)合,直接測定定生態(tài)地球化化學(xué)評價水質(zhì)質(zhì)樣品中的220多種元素素(Ca、Mg、P、Fe、Mn、Al、Ba、Sr、Si、Li、Be、V、Cr、Ti、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Pb),,此方法靈靈敏高,達到分析元元素檢出限要要求,經(jīng)加標(biāo)回收收實驗和標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)樣品驗證方方法準(zhǔn)確可靠靠。光譜(ICP-AES)精密密度,用0.1mg/L的的標(biāo)準(zhǔn)溶液進進行10次測量量RSD<2%%;質(zhì)譜(ICP-MS)精密度度,用10μg/L的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液進行行10次測量量RSD<3%,,天然水樣加加入已知值待待測元素的加加標(biāo)回收試驗驗,回收率在900%～110%。3結(jié)論在水質(zhì)監(jiān)測中，所所要監(jiān)測的成成分除了堿金金屬和堿土金金屬外，重金金屬也是重要要的監(jiān)測項目目，一般水樣樣經(jīng)過簡單的的酸化和過濾濾后，可直接接用ICP系統(tǒng)分析。當(dāng)當(dāng)待測元素的的含量低于ICP系統(tǒng)的檢出出限時，則需需要濃縮。對對于民用及工工業(yè)廢水，分分析前常常需需要進行處理理，溶解樣品品中的懸浮物物。一般情況況下水中的金金屬離子的含含量極低，不不能直接測定定，需