基本信息審計(jì)對(duì)象：大連美侖生物技術(shù)有限公司

審計(jì)日期：2012年5月7日審計(jì)小組人員組成QA主任：戚雅玲審計(jì)學(xué)員：平陽陽部門：金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院工分101供應(yīng)商審計(jì)表審計(jì)項(xiàng)目是否備注1是否建立外購,外協(xié)物料清單，并明確物料的技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量要求？是2是否建立供應(yīng)商評(píng)估制度？是否建立定期對(duì)物料供應(yīng)商進(jìn)行再評(píng)估的規(guī)程？是3是否建立合格供應(yīng)商目錄，內(nèi)容包括物料名稱，規(guī)格，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)商及經(jīng)銷商的名稱、地址和聯(lián)系方式？供應(yīng)商名單是否及時(shí)更新？是4是否對(duì)關(guān)鍵物料有備用的合格供應(yīng)商？——5供應(yīng)商的檔案是否包含以下內(nèi)容？——5.1供應(yīng)商的資質(zhì)證明文件是5.2質(zhì)量保證協(xié)議是5.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是5.4關(guān)鍵物料樣品試樣的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)和報(bào)告是5.5供應(yīng)商的產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)報(bào)告是5.6關(guān)鍵物料的現(xiàn)場(chǎng)審計(jì)記錄是6是否按照質(zhì)量要求進(jìn)行采購和驗(yàn)收，并制定入庫驗(yàn)收準(zhǔn)則

是7特殊要求的物料應(yīng)當(dāng)根據(jù)國(guó)家相關(guān)法規(guī)要求進(jìn)行采購和進(jìn)貨檢驗(yàn)?是審計(jì)項(xiàng)目是否備注8是否由質(zhì)量管理部門獨(dú)立負(fù)責(zé)批準(zhǔn)或否決所有生產(chǎn)用物料的供應(yīng)商？是否建立了審計(jì)及批準(zhǔn)物料供應(yīng)商的規(guī)程？是9是否有采購控制文件并按照其進(jìn)行采購活動(dòng)是10如物料出現(xiàn)質(zhì)量問題，是否及時(shí)與供應(yīng)商溝通并采取相應(yīng)措施？是11是否定期對(duì)物料質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果、質(zhì)量投訴或不合格進(jìn)行總結(jié)、分析？——12主要物料的采購資料是否能溯源？外購的校準(zhǔn)品是否能溯源？——13是否建立校準(zhǔn)品、質(zhì)控品臺(tái)賬?——14不同性質(zhì)的物料的儲(chǔ)存是否按照要求進(jìn)行分類存放管理？是15是否按規(guī)定進(jìn)行物料的復(fù)驗(yàn)？并建立相關(guān)文件是16外購或自制質(zhì)控品是否有可追溯性，或?qū)ζ鋽?shù)量、定值、保存等信息由明確記錄？是17無規(guī)定使用期限的物料是否規(guī)定了有效期？否18是否有有特殊要求的物料,如有,是否有根據(jù)國(guó)家相關(guān)法規(guī)要求進(jìn)行采購和進(jìn)貨檢驗(yàn)并形成相應(yīng)的文件是結(jié)論：經(jīng)審核，該產(chǎn)品的所有生產(chǎn)過程符合GMP的要求，產(chǎn)品檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)結(jié)果符合該產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。認(rèn)為該產(chǎn)品合格。審核人：平陽陽審核日期：2012.5.6放行批準(zhǔn)：戚雅玲

批準(zhǔn)日期：2012.5.6采購協(xié)議書甲方：金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院乙方：大連美侖生物技術(shù)有限公司

因甲方生產(chǎn)需要，予以方簽訂協(xié)議。為實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，雙方本著平等自愿、互惠互利、誠(chéng)實(shí)信用的基本原則，經(jīng)過充分友好協(xié)商，達(dá)成如下協(xié)議：

一、協(xié)議內(nèi)容

1、乙方以合理的價(jià)格向甲方提供頭孢曲松鈉原料藥。

2、甲方在獲得頭孢曲松鈉藥物的生產(chǎn)批件后，以合理的價(jià)格向乙方購買原料藥。

3、原料產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合中國(guó)藥典或國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的標(biāo)準(zhǔn)。

二、雙方義務(wù)

甲方：1、在獲得頭孢曲松鈉藥物的生產(chǎn)批件后，向乙方購買原料藥。

2、應(yīng)及時(shí)向乙方支付購買原料款項(xiàng)。

3、不得在乙方遵守本協(xié)議的情況下擅自向其他原料供應(yīng)商購買原料藥。4、如發(fā)現(xiàn)乙方所提供的原料有質(zhì)量問題，則應(yīng)在原料到貨3個(gè)月內(nèi)乙方：

1、原料價(jià)格應(yīng)公平合理，符合市場(chǎng)價(jià)格。

2、保證原料藥的質(zhì)量符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。

3、在甲方遵守本協(xié)議的情況下保證供貨長(zhǎng)期穩(wěn)定、及時(shí)。提出書面異議。

三、合同的終止與變更

1、經(jīng)雙方當(dāng)事人協(xié)商一致，可以變更或解除本協(xié)議。變更或解除協(xié)議應(yīng)以書面方式進(jìn)行。

2、本協(xié)議履行過程中出現(xiàn)以下情形之一，本協(xié)議即行終止：

（1）本協(xié)議甲方終止經(jīng)營(yíng)或依法被撤消：

（2）未經(jīng)甲方的書面許可，乙方擅自停止向乙方供貨或延遲供貨，甲方有權(quán)解除本協(xié)議。

（3）未經(jīng)乙方的書面許可，甲方擅自向其他原料供應(yīng)商購買原料的，乙方有權(quán)解除本協(xié)議。

（4）法律規(guī)定的其他情形。

四、違約責(zé)任

1、乙方未及時(shí)向甲方提供原料藥或所提供的原料藥不符合質(zhì)量要求而導(dǎo)致甲方未能生產(chǎn)出符合質(zhì)量要求的藥品或未能及時(shí)生產(chǎn)或交付藥品的，乙方應(yīng)承擔(dān)相應(yīng)的賠償，賠償金額為因此而給甲方造成的全部經(jīng)濟(jì)損失。

2、甲方擅自向其他原料供應(yīng)商購買頭孢曲松鈉原料藥而導(dǎo)致乙方經(jīng)濟(jì)損失的，甲方應(yīng)賠償因此而給甲方造成的全部經(jīng)濟(jì)損失。

五、爭(zhēng)議的解決辦法

本協(xié)議在履行過程中發(fā)生的爭(zhēng)議，由雙方當(dāng)事人協(xié)商解決；協(xié)商解決不成的，任何一方均可向人民法院提起訴訟。

六、其他約定事項(xiàng)

1、對(duì)于本協(xié)議雙方?jīng)]有口頭協(xié)議，協(xié)議的變更、補(bǔ)充、解除均應(yīng)以書面方式進(jìn)行。

2、本合同未盡事宜，雙方可另行商定，商定的內(nèi)容經(jīng)雙方簽字蓋章后作為本協(xié)議的補(bǔ)充協(xié)議，與本協(xié)議具有同等法律效力。

3、本協(xié)議未作規(guī)定的，按照《中華人民共和國(guó)合同法》的規(guī)定執(zhí)行

4、本協(xié)議一式四份，自甲乙雙方簽字蓋章并經(jīng)公證后生效，雙方各執(zhí)兩份，具有同等法律效力。

甲方：金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院乙方：大連美侖生物技術(shù)有限公司法人代表/代理人（簽字）：湯燕敏法人代表/代理人（簽字）：張

2012年5月6日2012年5月6日取樣前的準(zhǔn)備工作1、取樣工具：不銹鋼取樣針、不銹鋼取樣勺、不銹鋼刀或剪刀、采樣器等，取樣工具必須做到清潔、干燥。

2、包裝容器的準(zhǔn)備：三角瓶、塑料袋。包裝容器必須保持清潔干燥。

3、取樣工具和包裝容器的洗滌：先用肥皂水洗刷，水沖洗干凈后，再用蒸餾水沖洗三次后，干燥。

4、注意使用和放置過程中防止受潮和異物混入。

5、取樣用各種原始記錄：取樣證、取樣記錄。取樣條件：1、初次取樣由供應(yīng)部用書面請(qǐng)驗(yàn)單提出申請(qǐng)取樣。2、復(fù)試取樣由檢驗(yàn)員填寫書面請(qǐng)驗(yàn)單申請(qǐng)取樣，否則不予取樣。復(fù)試取樣應(yīng)擴(kuò)大取樣面加倍取樣。3、特殊情況取樣時(shí)須經(jīng)QC主管書面通知，否則不予取樣。取樣規(guī)定取樣必需具有科學(xué)性、真實(shí)性、代表性取樣量=檢驗(yàn)所需的量+留樣數(shù)量固體或半固體原料藥的取樣方法：一般應(yīng)當(dāng)從上、中、下、前、后、左、右等不同部位取樣，可在不同抽樣單元的不同部位取樣。取樣步驟1、檢查樣品2、確定抽樣單元數(shù)、抽樣單元及抽樣量3、檢查抽樣單元外觀4、檢查抽樣單元內(nèi)容5、取樣6、包裝并貼標(biāo)語7、填寫記錄取樣記錄單品名頭孢曲松鈉原料藥規(guī)格1G、5G批號(hào)104376供貨商大連美侖生物科技有限公司取樣量100g取樣人丁家偉取樣日期2012.5.6備注———頭孢曲松鈉原料藥的性狀、鑒別、檢查【性狀】白色或類白色結(jié)晶粉末；無臭本品在水中易解，在甲醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶?！捐b別】⑴在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰時(shí)間保留一致⑵本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（圖譜集124圖）一致⑶本品顯鹽鈉鑒別⑴的反應(yīng)【檢查】⑴結(jié)晶性⑵酸堿度⑶溶液的澄清度與顏色⑷有關(guān)物質(zhì)⑸頭孢曲松鈉聚合物⑹殘留溶劑⑺水分⑻重金屬⑼可見異物⑽不溶性微粒⑾細(xì)菌內(nèi)毒素⑿無菌頭孢曲松鈉原料藥的檢測(cè)步驟所需試劑乙腈

0.02mol/L正辛胺溶液磷酸所需儀器：高效液相色譜儀

色譜柱（十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑）

紫外吸收檢測(cè)器色譜條件流動(dòng)相：0.02mol/L正辛胺溶液，乙腈=7327，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至

6.5為流動(dòng)相檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

柱溫：室溫1.對(duì)照品溶液的制備

加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液2.供試品溶液的制備

加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

精密吸取20ml

對(duì)照品溶液供試品溶液注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定頭孢曲松（C18H18N8O7S3）的峰面積，計(jì)算出其含量。含量的測(cè)定檢測(cè)方法：高效液相色譜法應(yīng)用范圍：該方法采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢曲松鈉原料藥中頭孢曲松的含量。該方法適用于頭孢曲松鈉原料藥。方法原理：供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)頭孢曲松的峰面積，計(jì)算出其含量。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告單

品名頭孢曲松鈉原料藥規(guī)格1G、5G生產(chǎn)廠家大連美侖生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)日期2010.10.28批號(hào)104376數(shù)量100g檢驗(yàn)依據(jù)《中國(guó)藥典》2010版第二部有效期2013.10.28收檢日期2012.05.06報(bào)告日期2012.05.08檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果

【性狀】白色或類白色結(jié)晶粉末；無臭白色結(jié)晶粉末；無臭

【鑒別】①

在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液本品符合規(guī)定