實(shí)驗(yàn)HO含量的測(cè)定——KMnO法第1頁/共16頁實(shí)驗(yàn)48H2O2含量的測(cè)定——KMnO4法48.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握以Na2C2O4為基準(zhǔn)標(biāo)定KMnO4溶液濃度的方法原

理；（2）了解氧化還原滴定中控制反應(yīng)的重要性；（3）掌握用KMnO4法測(cè)定H2O2含量原理和方法。第2頁/共16頁48.2實(shí)驗(yàn)原理1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O第3頁/共16頁2.過氧化氫含量的測(cè)定過氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O

測(cè)定過氧化氫時(shí)，可用高錳酸鉀作滴定劑，微過量的高錳酸鉀為紫紅色顯示終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀的濃度和滴定所耗用的體積可以計(jì)算出溶液中過氧化氫的含量。第4頁/共16頁48.3操作步驟與操作要點(diǎn)（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制500mL蒸餾水稱取1.4gKMnO4燒杯加熱至微沸1h冷卻儲(chǔ)棕色瓶中過濾室溫放置2-3天第5頁/共16頁2、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定至微紅色加熱至70～80℃30s不褪色為終點(diǎn)平行三次準(zhǔn)確稱取Na2C2O40.15～0.20g3份250mL錐形瓶趁熱用KMnO4溶液滴定記錄KMnO4的體積40mL蒸餾水10mL3mol·L-1H2SO4第6頁/共16頁（二）H2O2含量的測(cè)定用KMnO4滴定吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

2-3滴1mol.L-1MnSO4出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行測(cè)定三次加水至刻度250mL容量瓶搖勻準(zhǔn)確移取10.00mLH2O2（1）（2）第7頁/共16頁48.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一）Na2C2O4（g）滴定初始讀數(shù)/(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)/(mL)VKMnO4

/(mL)

第8頁/共16頁KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(mol/L)混合液體積/(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)/(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)/(mL)VKMnO4/(mL)平均VKMnO4/(mL)48.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（二）第9頁/共16頁

計(jì)算公式：第10頁/共16頁48.5注意事項(xiàng)（1）標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。（2）KMnO4

與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。（3）準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。（4）測(cè)定過氧化氫時(shí)要注意催化劑的加入及終點(diǎn)顏色的變化。第11頁/共16頁（5）H2O2具有強(qiáng)氧化性，對(duì)環(huán)境無污染，使用時(shí)避免接觸皮膚。（6）H2O2受熱易分解，滴定時(shí)不需加熱。（7）若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會(huì)消耗KMnO4，使測(cè)定結(jié)果偏高。這時(shí)，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測(cè)定H2O2。第12頁/共16頁48.6問題討論（1）在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？（2）用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來控制酸度？

（3）用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)候，為什么要加熱到75～85℃？溶液溫度過高或過低有何影響？第13頁/共16頁48.7參考答案

（1）在滴定時(shí)，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。第14頁/共16頁（2）用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3或HCl來控制酸度？