工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)檢測(cè)規(guī)范講義第1頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)1.工作場(chǎng)所：勞動(dòng)者進(jìn)行職業(yè)活動(dòng)、并由用人單位直接或間接控制的所有地點(diǎn)。2.職業(yè)性有害因素：又稱職業(yè)病危害因素，在職業(yè)活動(dòng)中產(chǎn)生或存在的、可能對(duì)職業(yè)人群健康、安全和作業(yè)能力造成不良影響的因素或條件，包括化學(xué)、物理、生物等因素。3.生產(chǎn)性粉塵：在生產(chǎn)過(guò)程中形成的粉塵。按粉塵性質(zhì)分為無(wú)機(jī)粉塵（含礦物性粉塵、金屬性粉塵、人工合成的無(wú)機(jī)粉塵）；有機(jī)粉塵（含動(dòng)物性粉塵、植物學(xué)粉塵、人工合成的有機(jī)粉塵）；混合型粉塵（混合存在的各類粉塵）

第2頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)4.毒物：在一定條件下，較低劑量能引起機(jī)體功能性或器質(zhì)性損傷的外源性化學(xué)物質(zhì)。5.生產(chǎn)性毒物：生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生或存在于工作場(chǎng)所中的各類毒物。6.噪聲：一切有損聽(tīng)力、有害健康或其他危害的聲音。7.生產(chǎn)性噪聲：在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的噪聲。按噪聲的時(shí)間分布分為連續(xù)聲和間斷聲；聲級(jí)波動(dòng)＜3dB(A)的噪聲為穩(wěn)態(tài)噪聲，聲級(jí)波動(dòng)≥3dB(A)的噪聲為非穩(wěn)態(tài)噪聲；持續(xù)時(shí)間≤0.5s，間隔時(shí)間＞1s，聲壓有效值變化≥40dB（A）的噪聲脈沖噪聲。第3頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)8.標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：指在氣溫為20℃，大氣壓為101.3kPa（760mmHg）下，采集空氣樣品的體積，以L表示。公式為：293PV0=Vt×——————×————— 273+t101.3式中：V0—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；Vt—在溫度為t℃，大氣壓為P時(shí)的采樣體積，L；t—采樣點(diǎn)的氣溫，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。第4頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)9.總粉塵：可進(jìn)入整個(gè)呼吸道（鼻、咽、喉、氣管、支氣管、呼吸性細(xì)支氣管、肺泡）的粉塵。10.呼吸性粉塵：按呼塵標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法所采集的可進(jìn)入肺泡（無(wú)纖毛呼吸性細(xì)支氣管、肺泡管、肺泡囊）的粉塵粒子，其空氣動(dòng)力學(xué)直徑均在7.07μm以下，且5μm粉塵粒子的采樣效率為50%。對(duì)分別制定了總粉塵和呼吸性粉塵PC-TWA的粉塵，應(yīng)同時(shí)測(cè)定總粉塵和呼吸性粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度。第5頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)11.空氣動(dòng)力學(xué)直徑：某顆粒物（任何形狀和密度）與相對(duì)密度為1的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟龋瑒t球體的直徑視作該顆粒物的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。12.分散度：粉塵的粒度分布百分率。分散度高，小粒徑比重大。13.游離二氧化硅：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于焦磷酸，那些不溶于245℃~250℃焦磷酸的二氧化硅（高純度時(shí)為石英），稱為游離二氧化硅。第6頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)14.化學(xué)有害因素：《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素》GBZ2.1-2007所指化學(xué)有害因素除包括化學(xué)物質(zhì)、粉塵外，還包括生物因素。15.化學(xué)有害因素職業(yè)接觸限值（OELs）：職業(yè)性有害因素的接觸限制量值。指勞動(dòng)者在職業(yè)活動(dòng)過(guò)程中長(zhǎng)期反復(fù)接觸，對(duì)絕大多數(shù)接觸者的健康不引起有害作用的容許接觸水平。化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括時(shí)間加權(quán)平均容許濃度、短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度三類

。第7頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)16.時(shí)間加權(quán)平均容許濃度PC-TWA

：以時(shí)間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8h工作日、40h工作周的平均容許接觸濃度

。

17.短時(shí)間接觸容許濃度PC-STEL

：在遵守PC-TWA前提下容許短時(shí)間（15min）接觸的濃度。18.最高容許濃度MAC：在一個(gè)工作日內(nèi)，任何時(shí)間、任何工作地點(diǎn)有毒化學(xué)物質(zhì)均不應(yīng)超過(guò)的濃度。第8頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)19.超限倍數(shù)（漂移限值EL）：對(duì)未制定PC-STEL的化學(xué)有害因素，在符合8h時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的情況下，任何一次短時(shí)間（15min）接觸的濃度均不應(yīng)超過(guò)的PC-TWA的倍數(shù)值。對(duì)未制定PC-STEL的化學(xué)物質(zhì)和粉塵，采用超限倍數(shù)控制其短時(shí)間接觸水平的過(guò)高波動(dòng)。在符合PC-TWA的前提下，粉塵的超限倍數(shù)是PC-TWA的2倍；化學(xué)物質(zhì)的超限倍數(shù)（視PC-TWA限值大小）是PC-TWA的1.5~3倍(見(jiàn)下表)。第9頁(yè)/共155頁(yè)

化學(xué)物質(zhì)超限倍數(shù)與PC-TWA的關(guān)系PC-TWA（mg/m3）最大超限倍數(shù)PC-TWA＜131≤PC-TWA

＜

102.510≤PC-TWA＜1002.0PC-TWA≥1001.5第10頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)20.檢測(cè)方法的靈敏度：是指待測(cè)物的濃度通過(guò)光信號(hào)、電信號(hào)等響應(yīng)值表現(xiàn)出來(lái)，而待測(cè)物單位濃度（或量）所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值即為靈敏度。21.檢測(cè)方法的檢出限：在給定的概率P=95%（顯著水平為5%）時(shí)，能夠定性區(qū)別于零的待測(cè)物的最低濃度。22.檢測(cè)方法的測(cè)定下限：在給定的概率P=95%（顯著水平為5%）時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度。第11頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)23.檢測(cè)方法的最低檢出濃度：在采集一定量（體積）的樣品時(shí)，檢測(cè)方法能夠定性檢出樣品中待測(cè)物的最低濃度。24.檢測(cè)方法的最低定量濃度：在采集一定量（體積）的樣品時(shí)，檢測(cè)方法能夠定量檢測(cè)樣品中待測(cè)物的最低濃度25.檢測(cè)方法的最小采氣體積：工作場(chǎng)所空氣收集器在采集空氣樣品時(shí)，為了滿足職業(yè)衛(wèi)生容許濃度檢測(cè)的需要，要求采集的最小空氣體積。第12頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)26.采樣效率：是指能夠被采樣儀器采集到的待測(cè)物的量，占通過(guò)該采樣儀器空氣中待測(cè)物總量的百分?jǐn)?shù)。27.氣相色譜圖：樣品中各組分經(jīng)色譜柱分離后，隨流動(dòng)相依次流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器檢測(cè)到的隨時(shí)間變化的響應(yīng)信號(hào)記錄，稱為氣相色譜圖。28.基線：在操作條件下，色譜柱僅有流動(dòng)相從柱后流出，進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)記錄到的曲線，穩(wěn)定的基線是一條平行于橫坐標(biāo)的直線。29.保留時(shí)間：樣品組分從進(jìn)樣開(kāi)始到出現(xiàn)峰最大值所需時(shí)間，稱為保留時(shí)間。第13頁(yè)/共155頁(yè)名詞術(shù)語(yǔ)30.解吸效率：是指被解吸下來(lái)的待測(cè)物量占固體吸附劑上吸附的待測(cè)物總量的百分?jǐn)?shù)。31.氣溶膠：以微細(xì)的液體或固體顆粒分散于空氣中的分散體系，稱為氣溶膠。32.

短時(shí)間檢測(cè)：是指采樣時(shí)間為15min左右的采樣測(cè)定。33.長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè)：是指采樣時(shí)間在1h以上的采樣測(cè)定。34.精密度：是指一定條件下檢測(cè)方法對(duì)均勻樣品多次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，它不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值之間的誤差大小，而只表示數(shù)值的離散程度。第14頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）1.原理空氣中的總粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集，由濾膜的增量和采氣量計(jì)算出空氣中總粉塵的濃度。2.儀器

濾膜：過(guò)氯乙烯濾膜、醋酸纖維酯濾膜要求具有阻塵效率高、阻力小、質(zhì)量輕、荷電性和憎水性強(qiáng)

空氣中粉塵濃度≤50mg/m3

時(shí)，用直徑37mm或40mm的濾膜；粉塵濃度＞50mg/m3時(shí)，用直徑75mm的濾膜。

天平：感量0.1mg或0.01mg

第15頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）3.

濾膜的準(zhǔn)備稱量前干燥器2h以上

濾膜經(jīng)除靜電器除去靜電

安裝時(shí)濾膜毛面朝進(jìn)氣方向

4.采樣現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行，并參照本部分附錄A。

氣密性檢查：①將濾膜夾上裝有塑料薄膜的采樣頭放于盛水的燒杯中，向采樣頭內(nèi)送氣加壓，當(dāng)壓差達(dá)到1000Pa時(shí)，水中應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生；②或用手掌完全堵住采樣頭的進(jìn)氣口，轉(zhuǎn)子應(yīng)迅速下降到流量計(jì)底部；自動(dòng)控制流量的采樣器，則進(jìn)入停止運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)。第16頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）4.采樣

定點(diǎn)采樣（短時(shí)間采樣或長(zhǎng)時(shí)間采樣）短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，在呼吸帶高度以15L/min～40L/min流量采集15min空氣樣品。長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，在呼吸帶高度以1L/min～5L/min流量采集1~8h空氣樣品（由采樣現(xiàn)場(chǎng)的粉塵濃度和采樣器的性能等確定）

第17頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）4.個(gè)體采樣

連續(xù)480min采樣，若粉塵濃度過(guò)高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣。

天平感量個(gè)體采樣流量L/min粉塵測(cè)定范圍mg/m3備注0.1mg3.50.6～3.01÷1.68=0.595÷1.68=2.982（1.2附錄A）1.0～5.21÷0.96=1.045÷0.96=5.20.01mg3.50.06～3.00.1÷1.68=0.065÷1.68=2.982(0.2附錄A)0.1～5.20.1÷0.96=0.10

5÷0.96=5.2個(gè)體采樣法測(cè)定粉塵8hTWA濃度的適用范圍

第18頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）5.

濾膜上總粉塵的增量（?m）要求

分析天平感量濾膜直徑mm?m的要求mg0.1mg≤371≤?m≤5401≤?m≤1075?m≥1，最大增量不限0.01mg≤370.1≤?m≤5400.1≤?m≤1075?m≥0.1，最大增量不限第19頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）6.樣品的運(yùn)輸和保存

濾膜的接塵面朝里對(duì)折兩次，襯紙包緊，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。運(yùn)輸和保存過(guò)程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染

7.樣品的稱量稱量前，干燥器內(nèi)2h以上，除靜電,天平上準(zhǔn)確稱量，記錄濾膜和粉塵的質(zhì)量第20頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）8.結(jié)果計(jì)算

m2

－m1

C=——————×1000V0式中：C

－空氣中總粉塵的濃度（mg／m3）m2－采樣后的濾膜質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）m1－采樣前的濾膜質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）V0－粉塵的標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）

第21頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）8.結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：指在氣溫為20℃，大氣壓為101.3kPa（760mmHg）下，采集空氣樣品的體積，以L表示。公式為：293PV0=Vt×——————×————— 273+t101.3式中：V0—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；Vt—在溫度為t℃，大氣壓為P時(shí)的采樣體積，L；（Vt=Q×t式中Q－采樣流量數(shù)值，單位為升每分鐘（L／min）t－采樣時(shí)間數(shù)值，單位為分鐘（min））t—采樣點(diǎn)的氣溫，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。第22頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（總粉塵濃度）9.說(shuō)明檢出限本法的最低檢出濃度為0.2mg／m3（以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì)）

最低檢出濃度0.1mg÷500×1000=0.2mg／m3高溫工作地點(diǎn)采樣選用超細(xì)玻璃纖維濾紙采樣前后，濾膜稱量要使用同一臺(tái)分析天平

測(cè)塵濾膜在每次稱量前除去靜電采樣頭中裝上采樣夾后要檢查氣密性粉塵濃度過(guò)高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣第23頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（采樣點(diǎn)的選擇）多臺(tái)產(chǎn)塵設(shè)備在一個(gè)廠房時(shí)設(shè)備臺(tái)數(shù)采樣點(diǎn)數(shù)≤3臺(tái)1個(gè)4臺(tái)～10臺(tái)2個(gè)≥10臺(tái)至少3個(gè)同類設(shè)備處理不同物料時(shí)，按物料種類分別設(shè)采樣點(diǎn)

10.附錄B第24頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（采樣點(diǎn)的選擇）10.附錄B移動(dòng)式產(chǎn)塵設(shè)備移動(dòng)距離在20m以下者設(shè)1個(gè)，20m以上者在裝、卸處各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)。在集中控制室內(nèi)，至少設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)，操作崗位也不得少于1個(gè)采樣點(diǎn)。皮帶長(zhǎng)度在10m以下者設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)；10m以上者在皮帶頭、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)；50m以上者在皮帶頭、中、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)；200m以上者在皮帶頭、中、尾部各設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)，距皮帶頭、尾部50m處各增設(shè)1個(gè)采樣點(diǎn)。采樣位置選擇在接近操作崗位的呼吸帶高度。第25頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（呼吸性粉塵濃度）1.

原理空氣中粉塵通過(guò)采樣器上的預(yù)分離器，分離出的呼吸性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后的濾膜增量和采氣量，計(jì)算出空氣中呼吸性粉塵的濃度。2.儀器濾膜：過(guò)氯乙烯濾膜

、醋酸纖維酯濾膜預(yù)分離器：采集的粉塵的空氣動(dòng)力學(xué)直徑應(yīng)在7.07μm以下，且直徑為5μm的粉塵粒子的采集率應(yīng)為50%。

分析天平:感量0.01mg

第26頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（呼吸性粉塵濃度）3.濾膜的準(zhǔn)備同總粉塵測(cè)定4.預(yù)分離器的準(zhǔn)備：按照所使用的預(yù)分離器的要求，做好準(zhǔn)備和安裝。采用總塵和非呼吸性粉塵分別采樣時(shí)硅油片不稱重，硅油從片的中心順時(shí)針均勻涂抹，留出固定片的邊距；若采集非呼吸性粉塵時(shí)，涂布好的硅油片除稱重外，還須放置2h以上。

5.采樣現(xiàn)場(chǎng)采樣按GBZ159執(zhí)行，參照GBZ/T192.1附錄A氣密性檢查定點(diǎn)短時(shí)間采樣：20L/min流量采集15min定點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間采樣：3.5L/min或2L/min流量采集1～8h第27頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（呼吸性粉塵濃度）6.濾膜上粉塵的增量（?m）要求無(wú)論定點(diǎn)采樣或個(gè)體采樣，要根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)空氣中粉塵的濃度、使用采樣夾的大小和采樣流量及采樣時(shí)間，估算濾膜上?m。個(gè)體采樣時(shí)要通過(guò)調(diào)節(jié)采樣時(shí)間，控制濾膜粉塵?m數(shù)值在0.1mg～5.0mg的要求。否則，有可能因?yàn)V膜過(guò)載造成粉塵脫落。若有過(guò)載可能，應(yīng)及時(shí)更換呼吸性粉塵采樣器采樣頭。第28頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（呼吸性粉塵濃度）7.

樣品的運(yùn)輸和保存

同總粉塵8.樣品的稱量同總粉塵9.空氣中呼吸性粉塵的濃度計(jì)算同總粉塵10.說(shuō)明本法的最低檢出濃度為0.2mg／m3（以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì)）。采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平。測(cè)塵濾膜帶有靜電，影響稱量的準(zhǔn)確性，在每次稱量前除去靜電。要按照所使用的呼吸性粉塵采樣器的要求，正確應(yīng)用濾膜和采樣流量及粉塵增量，不能任意改變采樣流量。

第29頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）1.濾膜溶解涂片法測(cè)定粉塵分散度原理將采集有粉塵的過(guò)氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。2.儀器及試劑

顯微鏡目鏡測(cè)微尺物鏡測(cè)微尺：總長(zhǎng)1mm，100等分刻度，每一分度值為0.01mm，即10μm乙酸丁酯：化學(xué)純第30頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）目鏡、物鏡測(cè)微尺圖：第31頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）3.目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定：目鏡測(cè)微尺目鏡筒，物鏡測(cè)微尺載物臺(tái)低倍鏡刻度線視野中央

400倍高倍鏡物鏡測(cè)微尺的任一刻度與目鏡測(cè)微尺的任一刻度相重合計(jì)算鏡測(cè)微尺刻度。4.測(cè)定采集有粉塵的過(guò)氯乙烯濾膜燒杯

1～2ml乙酸丁酯混懸液涂片

顯微鏡下隨機(jī)依次測(cè)塵粒（遇長(zhǎng)徑量長(zhǎng)徑，遇短徑量短徑）測(cè)量200個(gè)塵粒按<2μm、2μm～

、5μm～

、≥10μm計(jì)數(shù)，算出百分?jǐn)?shù)。5.注意事項(xiàng)不能測(cè)定可溶于乙酸丁酯的粉塵和纖維狀粉塵

（可用自然沉降法）第32頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）6.自然沉降法6.1原理將含塵空氣采集在格林氏沉降器內(nèi)，粉塵自然沉降在蓋玻片上，在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對(duì)于可溶于乙酸丁酯的粉塵選用本法。6.2采樣前準(zhǔn)備清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動(dòng)滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。第33頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）6.自然沉降法6.3采樣將滑板向凹槽方向推動(dòng)，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動(dòng)幾次，使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動(dòng)滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。6.4測(cè)定制備測(cè)定標(biāo)本：將滑板推出底座外，取出蓋玻片，采塵面向下貼在有標(biāo)簽的載物玻片上，標(biāo)簽上注明樣品的采集地點(diǎn)和時(shí)間。分散度測(cè)定：在顯微鏡下測(cè)量和計(jì)算，同濾膜溶解涂片法。第34頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定（粉塵分散度）6.自然沉降法6.5說(shuō)明本法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無(wú)塵粒。沉降時(shí)間不能<3h。

第35頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定1.焦磷酸法測(cè)定原理粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。第36頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定2.

儀器、試劑錐形瓶，50ml。建議使用100ml高型耐高溫?zé)?。瓷坩堝或鉑坩堝，25ml，帶蓋。瓷坩堝可用硫酸亞鐵濃液編號(hào)。慢速定量濾紙。選用灰分較低的或進(jìn)口濾紙。溫度計(jì)，0℃~360℃。選用細(xì)徑長(zhǎng)型。焦磷酸：將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。可夠買市售成品焦磷酸。第37頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定3.

測(cè)定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)粉塵樣品量大于0.1g，用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵粉塵樣品須105℃干燥2h用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感準(zhǔn)確稱取0.1000g～0.2000g含有機(jī)物粉塵，如煤等，須在800℃～900℃下灰化30min含硫化礦物（黃鐵銅礦），須加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨處理第38頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定3.

測(cè)定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)使用高型耐高溫?zé)幚順悠罚瑴囟扔?jì)最好懸掛起來(lái)焦磷酸加熱處理時(shí)須不斷攪拌，準(zhǔn)確控溫245℃～250℃，保持15min

冷卻至40℃～50℃焦磷酸與熱水混合時(shí)須充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物或沸騰溢出熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)須等溫度計(jì)降溫溶液轉(zhuǎn)移時(shí)采用順玻璃棒流動(dòng)、洗液瓶沖洗底部沉渣，避免二氧化硅微粒丟失過(guò)濾必須采用慢速定量濾紙第39頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定3.

測(cè)定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)鹽酸溶液洗滌沉渣3～5次后，須用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性使用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次電爐上干燥、炭化時(shí)不可采用急火，并要加蓋留縫坩堝須預(yù)先高溫電爐內(nèi)800℃～900℃燒灼，并恒重（前后兩次稱重之差小于0.2mg

）高溫電爐內(nèi)800℃～900℃灰化時(shí)，樣品位置須相對(duì)固定第40頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定3.

測(cè)定游離二氧化硅含量的注意事項(xiàng)粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理樣品中含有碳酸鹽時(shí)，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失樣品須取平行，誤差須小于20%采用紅外分光光度法測(cè)定二氧化硅，壓片質(zhì)量（標(biāo)準(zhǔn)和樣品的一致性、樣片均勻性）對(duì)測(cè)定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性影響大X線衍射儀法，測(cè)定投資大，實(shí)驗(yàn)條件控制苛刻

第41頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定4.

計(jì)算公式粉塵中游離二氧化硅的含量計(jì)算：

ω

=（m2-m1

）×100/G式中：ω——粉塵中游離二氧化硅含量，%m1——坩堝質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）m2——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）G——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。第42頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定5.

焦磷酸難溶物質(zhì)的處理粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤(rùn)。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml～10ml40%氫氟酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。第43頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定5.

焦磷酸難溶物質(zhì)的處理計(jì)算公式：

ω

=（m2–m3

）×100/m式中：ω——粉塵中游離二氧化硅含量，%m2——?dú)浞崽幚砬佰釄寮佑坞x二氧化硅和焦磷酸難溶物質(zhì)質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）m3——?dú)浞崽幚砗筵釄寮咏沽姿犭y溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。第44頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅原理：α-石英在紅外光譜中于12.5μm、12.8μm、14.4μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。（一般需要濾膜增重至1～5mg，準(zhǔn)確的檢出范圍為10%～

2%）

第45頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅

準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量（m）。然后放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，制成樣品空白錠片。石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量（0.01mg

~1.00mg）的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，同樣品處理，制成標(biāo)準(zhǔn)系列錠片。（可準(zhǔn)確稱取0.1mg）第46頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅

樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與樣品空白錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄12.5μm處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去樣品空白的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量。4.5.4結(jié)果計(jì)算

式中：ω——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；m1——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）；m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）。第47頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅存在問(wèn)題：①本法只檢測(cè)二氧化硅中的α-石英，不可檢測(cè)β-石英；②本法提出的α-石英檢出量為0.01mg，按樣品濾膜增重0.1mg計(jì)，二氧化硅檢出最低為10%；不適合粉塵濃度較低的作業(yè)場(chǎng)所；③本法的α-石英檢出量為0.01mg的提法錯(cuò)誤（除非使用1/100萬(wàn)的天平），因?yàn)槭褂?/10萬(wàn)的天平準(zhǔn)確可稱量到0.00010g即0.1mg，0.01mg的尾數(shù)為不準(zhǔn)確值。第48頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅

存在問(wèn)題：④粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，必須充分研磨。⑤為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在18℃~24℃，相對(duì)濕度小于50%。⑥在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在12.5μm附近產(chǎn)生干擾。第49頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測(cè)定6.紅外分光光度法測(cè)定游離二氧化硅解決問(wèn)題的思路：①針對(duì)本法提出的α-石英檢出量為0.01mg不合理，建議最低濃度稱量至0.1mg；②增加樣品取樣量至5～1mg，可測(cè)定至2～10%；③使用高濃度稀釋法配制0.01mg的濃度：即先配制0.1mg濃度，研磨好制壓片前，準(zhǔn)確稱量25mg，加225mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻。第50頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

1.測(cè)定原理

空氣中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光紅外線分析儀內(nèi)，選擇性吸收各自的紅外線（一氧化碳的特征吸收峰為4.65μm，二氧化碳為4.3μm）；在一定范圍內(nèi)，吸收值與其濃度呈定量關(guān)系。根據(jù)吸收值測(cè)定空氣中一氧化碳或二氧化碳的濃度。第51頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

2.儀器設(shè)備、試劑鋁塑采氣袋，0.5～1L；建議使用5L的。變色硅膠：于120℃干燥2h?；艏永匮趸瘎┖妥兩枘z管凈化管燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化管一氧化碳校準(zhǔn)氣：CO/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（50mg/m3），儲(chǔ)存于鋁合金瓶?jī)?nèi)，不確定度<2％二氧化碳校準(zhǔn)氣：CO2/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（0.5％=9800mg/m3)，貯存于鋁合金瓶?jī)?nèi)，不確定度<2％第52頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

指標(biāo)一氧化碳二氧化碳測(cè)量范圍0～50mg/m3，0～100mg/m3，0～200mg/m3，0～500mg/m30～50ppm（0.1）0～0.5％或0～100％0～1％（0.01或0.001）重復(fù)性1％滿刻度≤±1％滿刻度零點(diǎn)漂移1.5h≤±2％滿刻度4h≤±3％滿刻度量程漂移3h≤±2％滿刻度4h≤±3％滿刻度線性度≤±2％滿刻度干擾誤差對(duì)500mg/m3CO2或室溫下飽和水蒸氣所產(chǎn)生的干擾信號(hào)≤±2％滿刻度1250mg/m3CO所產(chǎn)生的干擾信號(hào)≤±1％滿刻度響應(yīng)時(shí)間≤60s<15s指示噪音≯0.5％滿刻度抽氣流量0.5L/min第53頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

3.

樣品的采集、運(yùn)輸和保存

評(píng)價(jià)檢測(cè)中應(yīng)選定有代表性的采樣點(diǎn)，連續(xù)采樣3個(gè)工作日，其中應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日;并在一個(gè)工作日內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣。有毒物質(zhì)濃度波動(dòng)時(shí)，采集各時(shí)段樣品勞動(dòng)者流動(dòng)作業(yè)，采集各作業(yè)地點(diǎn)樣品鋁塑采氣袋采樣前氣密性檢查鋁塑采氣袋有死體積，應(yīng)充分置換；密閉運(yùn)輸盡快分析測(cè)定第54頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

4.

分析步驟

將采氣袋中的樣品空氣通過(guò)干燥管進(jìn)入儀器的氣室，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度?，F(xiàn)場(chǎng)直接采樣測(cè)定，直接將空氣樣品采入儀器內(nèi)測(cè)定，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度，做好記錄。第55頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

5.計(jì)算

一氧化碳ppm換算為mg/m3公式C實(shí)測(cè)（mg/m3）=ppm×M/22.4=ppm×1.25二氧化碳%濃度換算為mg/m3公式C實(shí)測(cè)(mg/m3)=%×10000×M/22.4=%×1.96×10000標(biāo)準(zhǔn)體積計(jì)算公式：

273+t101.3C實(shí)際=C實(shí)測(cè)×———×———293P第56頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

5.計(jì)算

計(jì)算公式1：式中：m—COX的質(zhì)量，mg；5L—采集COX的體積，L。計(jì)算公式2：式中：C實(shí)際值—COX的現(xiàn)場(chǎng)濃度，mg/m3；

m—COX的質(zhì)量，mg；V0-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；計(jì)算公式3：V0=Vt

式中：V0-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；Vt-采氣袋容積5L；

t-采樣點(diǎn)氣溫，℃；P-采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa第57頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含碳化合物

一氧化碳和二氧化碳的測(cè)定

6.

注意事項(xiàng)

本法的檢出限：一氧化碳為0.1mg/m3或0.125mg/m3，二氧化碳為0.001％（約19.6mg/m3

）

一般購(gòu)買儀器參數(shù)：一氧化碳0～50ppm二氧化碳0.001～1%或二氧化碳0.01～1%測(cè)定范圍：一氧化碳為0.125～62.5mg/m3，二氧化碳為19.6～19600％。若濃度超過(guò)儀器測(cè)定范圍，應(yīng)定量稀釋。本法的精密度和準(zhǔn)確度取決于量程校準(zhǔn)氣的不確定度和儀器穩(wěn)定性誤差?？諝庵械乃謱?duì)測(cè)定有干擾，保持變色硅膠有效。甲烷特征吸收峰為3.3μm，甲烷不干擾本法的測(cè)定。第58頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

1.原理空氣中的一氧化氮通過(guò)三氧化鉻氧化管，氧化成二氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成亞硝酸，再與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，與鹽酸萘乙二胺偶合成玫瑰紅色，在540nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行測(cè)定。用兩只吸收管平行采樣，一只帶氧化管，另一只不帶；通過(guò)氧化管測(cè)得一氧化氮和二氧化氮總濃度，不通過(guò)氧化管測(cè)得二氧化氮濃度，由兩管測(cè)得的濃度之差，為由一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮的濃度，經(jīng)換算求得一氧化氮濃度。用兩只玻砂吸收管進(jìn)行串聯(lián)采樣方法，前管測(cè)定的是二氧化氮，氧化管后測(cè)定的是一氧化氮轉(zhuǎn)化來(lái)的二氧化氮濃度。第59頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

兩個(gè)采樣方法比較：①平行采樣的平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近，采樣的開(kāi)始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間要求一致。

②平行采樣使用兩臺(tái)采樣器。③平行采樣易出現(xiàn)負(fù)值。④串聯(lián)采樣使用一臺(tái)采樣器，采樣效率高。⑤串聯(lián)采樣不會(huì)出現(xiàn)負(fù)值。⑥串聯(lián)采樣管路連接較復(fù)雜，容易接錯(cuò)。第60頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

串聯(lián)采樣管路連接順序：采樣器進(jìn)氣口接緩沖瓶打開(kāi)一氧化氮玻砂吸收管出氣端（緩沖大泡端），并與緩沖瓶連接打開(kāi)一氧化氮玻砂吸收管進(jìn)氣端，并與氧化管連接打開(kāi)二氧化氮玻砂吸收管出氣端，與氧化管另一端連接打開(kāi)二氧化氮玻砂吸收管進(jìn)氣端，開(kāi)始采樣。第61頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

2.儀器和試劑①多孔玻板吸收管。②

氧化管：雙球形玻璃管，球內(nèi)徑為15mm，內(nèi)裝約8g三氧化鉻砂子，兩端用玻璃棉塞緊。③空氣采樣器，流量范圍0～3L/min。④計(jì)時(shí)器（秒表）⑤可見(jiàn)光分光光度計(jì)。⑥吸收液（冰乙酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺）置于棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。臨用前，取4份此液與1份水混合）吸收液應(yīng)避免日光直接照射，避免配制場(chǎng)所受硝酸作業(yè)影響。⑦氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確稱取0.1500g亞硝酸鈉（于105℃干燥2h，優(yōu)級(jí)純），溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此液為0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí)配成5ug）?；蛸?gòu)買GSB亞硝酸鹽標(biāo)液第62頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

可見(jiàn)光分光光度計(jì)的使用及維護(hù)：棱鏡的折射率隨溫度變化而改變，影響棱鏡的色散性，需要控制使用場(chǎng)所環(huán)境溫度粉塵對(duì)光度計(jì)的光學(xué)和電子系統(tǒng)都有影響，應(yīng)注意防塵震動(dòng)可使棱鏡和光柵位移，導(dǎo)致波長(zhǎng)誤差，須平穩(wěn)放置、防震分光光度計(jì)應(yīng)防腐蝕，與一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)室隔離保護(hù)光度計(jì)光源，不用時(shí)及時(shí)關(guān)閉，防止光源過(guò)快老化合上檢測(cè)室蓋連續(xù)工作的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防光電管疲乏波長(zhǎng)應(yīng)進(jìn)行經(jīng)常核查校正經(jīng)常更換比色室干燥劑，防止核心部件單色器受潮、生霉比色皿應(yīng)用擦鏡紙吸干外表水分使用，用后立即清洗干凈儀器較長(zhǎng)時(shí)間不使用，應(yīng)定期通電、預(yù)熱。第63頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

可見(jiàn)光分光光度計(jì)的期間核查波長(zhǎng)精度要求：360~600nm容許誤差±3nm600~700nm容許誤差±5nm700~800nm容許誤差±8nm鐠釹濾光片置比色光路中鐠釹濾光片在360~600nm內(nèi)有

530nm和586nm兩個(gè)吸收峰采用520~540nm間隔2nm測(cè)定一次透光度核查鐠釹濾光片在700~800nm內(nèi)有

740.5nm一個(gè)吸收峰采用720~755nm間隔5nm測(cè)定一次透光度核查第64頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

可見(jiàn)光分光光度計(jì)的核查結(jié)果λ（nm）520522524526528530532534536538540T（%）545045.5413940.847556471.878結(jié)果△λ=吸光度最大對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)-標(biāo)準(zhǔn)吸收峰波長(zhǎng)=528-530=-2nmλ（nm）725730735740745750755T（%）513935.54453.55959.5結(jié)果△λ=吸光度最大對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)-標(biāo)準(zhǔn)吸收峰波長(zhǎng)=735-740.5=-5.5nm可見(jiàn)光分光光度計(jì)波長(zhǎng)精度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，精度良好。第65頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

3.樣品的采集、運(yùn)輸和保存

①采樣前準(zhǔn)備調(diào)查工作過(guò)程中使用的原料、輔助材料，生產(chǎn)的產(chǎn)品、副產(chǎn)品和中間產(chǎn)物等的種類、數(shù)量、純度、雜質(zhì)及其理化性質(zhì)等。調(diào)查工作流程包括原料投入方式、生產(chǎn)工藝、加熱溫度和時(shí)間、生產(chǎn)方式和生產(chǎn)設(shè)備的完好程度等。調(diào)查勞動(dòng)者的工作狀況，包括勞動(dòng)者數(shù)、在工作地點(diǎn)停留時(shí)間、工作方式、接觸有害物質(zhì)的程度、頻度及持續(xù)時(shí)間等。調(diào)查工作地點(diǎn)空氣中有害物質(zhì)的產(chǎn)生和擴(kuò)散規(guī)律、存在狀態(tài)、估計(jì)濃度等。調(diào)查工作地點(diǎn)的衛(wèi)生狀況和環(huán)境條件、衛(wèi)生防護(hù)設(shè)施及其使用情況、個(gè)人防護(hù)設(shè)施及使用狀況等。串聯(lián)與采樣相同的空氣收集器校正空氣采樣器的采樣流量。校正采樣器的定時(shí)裝置。第66頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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3.樣品的采集、運(yùn)輸和保存

②采樣點(diǎn)選擇選擇空氣中有害物質(zhì)濃度最高、勞動(dòng)者接觸時(shí)間最長(zhǎng)的工作地點(diǎn)。采樣點(diǎn)盡可能靠近勞動(dòng)者；空氣收集器應(yīng)盡量接近勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶。采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在工作地點(diǎn)的下風(fēng)向，應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點(diǎn)。采樣必須在正常工作狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行，避免人為因素的影響。第67頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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3.樣品的采集、運(yùn)輸和保存

③采樣時(shí)段的選擇有害物質(zhì)濃度最高的季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)。在工作周內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日。在工作日內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段。氮氧化物采集直到吸收液呈現(xiàn)淡紅色為止。（秒表計(jì)時(shí)，若不變紅時(shí)采樣要求達(dá)到最短采樣時(shí)間，見(jiàn)后面講解。）采樣后，立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品要求在當(dāng)天測(cè)定。第68頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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④最短采樣時(shí)間檢出容許濃度水平有毒物質(zhì)時(shí)，采樣需要的最短時(shí)間。

V×D

t=————

Q×C式中：t-最短采樣時(shí)間，min；V-樣品總體積，ml;D-測(cè)定方法的檢出限，μg/ml；C-待測(cè)物的容許濃度，mg/m3；Q-采樣流量，L/min。舉例①：二氧化氮最短采樣時(shí)間t=5ml×0.018μg/ml÷(0.5L/min×10mg/m3)=18min；舉例②：氨最短采樣時(shí)間t=5ml×0.2μg/ml÷(0.5L/min×30mg/m3)=67min；第69頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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⑤空白對(duì)照的采樣：

將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取7只具塞比色管，配成0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50μg氧化氮（總體積5ml）標(biāo)準(zhǔn)系列。將各標(biāo)準(zhǔn)管搖勻后，放置15min；在540nm

波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)氧化氮含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

第70頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

5.樣品分析采過(guò)樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，放置15min，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液，樣品的吸光度減去空白對(duì)照的吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氧化氮的含量（μg）。

第71頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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6.計(jì)算

293PVo=V×—————×—————……（1）273+t101.3 式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。第72頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

按式（2）計(jì)算空氣中二氧化氮的濃度：mC=－－－－×1.32……（2）

Vo式中：C－空氣中氧化氮的濃度，mg/m3；m－測(cè)得樣品溶液中二氧化氮的含量，μg；1.32－由氣態(tài)二氧化氮換算成液態(tài)二氧化氮的系數(shù)；Vo

－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。按式（3）計(jì)算空氣中一氧化氮的濃度：m15C=－－－－×－－×1.32……（3）

Vo23式中：C－空氣中一氧化氮的濃度，mg/m3；m－測(cè)得樣品溶液中二氧化氮的含量，μg；1.32－由氣態(tài)二氧化氮換算成液態(tài)二氧化氮的系數(shù)；15/23－由二氧化氮換算成一氧化氮系數(shù)Vo

－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。第73頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

7.說(shuō)明本法的檢出限為0.018μg/ml；最低檢出濃度為0.002mg/m3（以采集10L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.018～0.7μg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.3％～3.4％。本法的采樣效率為98.4％。分別測(cè)定一氧化氮和二氧化氮進(jìn)行平行采樣時(shí)，平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近，采樣的開(kāi)始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間一致。第74頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

8.

關(guān)于檢出限和測(cè)定下限檢出限：在給定的概率P=95%（顯著水平為5%）時(shí)，能夠定性區(qū)別于零的待測(cè)物的最低濃度。分光光度法的檢出限：重復(fù)測(cè)定6次標(biāo)列，取試劑空白吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度0.02處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度為檢出限，取兩者中最大值。（6次測(cè)定求均數(shù)）測(cè)定下限：在給定的概率P=95%（顯著水平為5%）時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度。分光光度法的測(cè)定下限：試劑空白吸光度的10倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度0.03處所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度為測(cè)定下限值，取兩者中最大值。第75頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

9.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)：又叫變異系數(shù)，表示一組數(shù)據(jù)分散程度，為標(biāo)準(zhǔn)差除以均數(shù)的百分?jǐn)?shù)。第76頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

9.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算一組吸光度為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5=（0.1+0.2+0.3+0.4+0.5）/5=0.3按公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差為S=0.158按公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為RSD=0.158/0.3×100%=52.7%檢出限（μg/ml

）由Y均=a+bX均計(jì)算出X（μg或μg/ml

）第77頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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10.采樣效率

概念：采樣效率是指能夠被采樣儀器采集到的待測(cè)物的量，占通過(guò)該采樣儀器空氣中待測(cè)物總量的百分?jǐn)?shù)。K---采樣效率，%；m---采樣儀器采集到的待測(cè)物的量，μg；M---通過(guò)采樣儀器空氣中待測(cè)物的總量，μg；第78頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

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10.采樣效率

采樣效率的含義：①采樣效率是衡量采樣方法的主要指標(biāo)。②通常要求檢測(cè)方法的采樣效率應(yīng)達(dá)到90%以上；如果采樣效率太低，則該采樣方法不能采用。③針對(duì)氣態(tài)和蒸汽態(tài)毒物，液體吸收法的采樣效率主要取決于所用的吸收管、吸收液和采樣流量；固體吸附劑法的采樣效率主要取決于所用的吸附劑管和采樣流量。④針對(duì)氣溶膠態(tài)毒物，采樣效率分為顆粒采樣效率和質(zhì)量采樣效率。第79頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

10.采樣效率

④針對(duì)氣溶膠態(tài)毒物，采樣效率分為顆粒采樣效率和質(zhì)量采樣效率。氣溶膠態(tài)毒物的顆粒采樣效率：是指被采集的氣溶膠顆粒占所采空氣中顆?？倲?shù)的百分比。氣溶膠態(tài)毒物的質(zhì)量采樣效率：是指被采集的氣溶膠的質(zhì)量占所采空氣中氣溶膠總質(zhì)量的百分比。一般情況下氣溶膠的質(zhì)量采樣效率大于顆粒采樣效率（大顆粒重，易被采集）；在氣溶膠顆粒均等時(shí)，二者相等。采樣流量太低時(shí)，由于不能克服顆粒的重力沉降，大顆粒不可采集，故粉塵、金屬煙、大分子物質(zhì)均采用較大流量采集。第80頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

10.采樣效率

影響采樣效率的因素：①待測(cè)物的理化性質(zhì)

毒物的極性、溶解度、擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)②毒物在空氣中存在狀態(tài)

氣態(tài)和蒸汽態(tài)、氣溶膠態(tài)③吸收液的吸收容量或吸附劑的吸附容量吸收和吸附容量的大小，決定了采集毒物的多少吸收液用量與吸收容量成正比超過(guò)吸收容量的采樣，發(fā)生漏過(guò)或穿透，采樣效率下降第81頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

10.采樣效率

影響采樣效率的因素：④采樣流量

氣態(tài)和蒸汽態(tài)待測(cè)物受采樣流量影響不大氣溶膠受采樣流量影響大采集氣溶膠態(tài)待測(cè)物時(shí)，采樣流量應(yīng)在最低和最高采樣流量之間⑤采樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件

氣溫、氣濕、共存的競(jìng)爭(zhēng)吸附物質(zhì)第82頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法

11.氮氧化物采樣注意事項(xiàng)①吸收液必須臨用前稀釋，減少冰醋酸揮發(fā)造成酸度改變；②吸收液在運(yùn)輸和使用過(guò)程中應(yīng)避免日光直接照射；③采樣時(shí)流量調(diào)節(jié)應(yīng)由低到高（冰醋酸發(fā)泡）；全程流量波動(dòng)不大于5%；④吸收管和采樣器之間，必須連接緩沖瓶；⑤現(xiàn)場(chǎng)溫度高，采樣吸收液揮發(fā)后，測(cè)定時(shí)要補(bǔ)足體積；⑥采樣必須帶采樣空白；⑦氧化管不用時(shí)應(yīng)50%RH恒濕保存（反之氧化效率下降，過(guò)濕可致二氧化氮吸附），變綠時(shí)（3價(jià)）立即更換；⑧串聯(lián)采樣避免管路接錯(cuò)，并做好記錄；⑨平行采樣進(jìn)氣口要靠近；計(jì)時(shí)必須同步，可使用秒表；⑩吸收管采樣前后必須密閉，吸收液呈現(xiàn)淡紅色時(shí)中止采樣。第83頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

氨的納氏試劑分光光度法

1.原理空氣中氨用大型氣泡吸收管采集，在堿性溶液中，氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色；于420nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行測(cè)定。2.試劑

吸收液：將26.6ml

硫酸緩緩加入到1000ml水中（約0.5M）。改為0.5ml硫酸，配成0.01M。納氏試劑：可自己配制，暗處放置一周以上；可外購(gòu)。3.采樣串聯(lián)兩只各裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管（提高采樣效率）第84頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

氨的納氏試劑分光光度法

4.標(biāo)準(zhǔn)系列取7只具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0μg氨標(biāo)準(zhǔn)系列。5.分析向各標(biāo)準(zhǔn)管加入0.5ml納氏試劑，搖勻；放置5min，于420nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度（由于顯色后，吸光度值較低，可增加比色光徑，提高靈敏度，采用2cm或3cm比色皿）。6.注意事項(xiàng)甲醛和硫化氫對(duì)測(cè)定有干擾，前者產(chǎn)生沉淀，后者產(chǎn)生綠色。在吸收管前加醋酸鉛棉花管可消除硫化氫的干擾。第85頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

氨的納氏試劑分光光度法

7.數(shù)值修約規(guī)則遵循四舍六入，五留雙。例如:3.14159→3.142（四位有效數(shù)）；10.502→11（修約到個(gè)位數(shù)）35664→36×103（修約到千位數(shù)）3500→4×103（修約到千位數(shù)）35664→357×102（修約到3位有效數(shù)）1.050→1.0（修約到1位小數(shù)）0.350→0.4（修約到1位小數(shù)）第86頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

氨的納氏試劑分光光度法

8.數(shù)據(jù)運(yùn)算規(guī)則加減計(jì)算以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的看齊，其他數(shù)值經(jīng)修約后，再加減。13.65,0.0082,1.632（13.65+0.01+1.63=15.29）乘除法中以有效位最少的為標(biāo)準(zhǔn)，然后修約其他數(shù)值，再乘除。0.0121×25.64×1.05782（0.0121×25.6×1.06=0.328）乘方和開(kāi)方計(jì)算后的數(shù)值應(yīng)與原來(lái)數(shù)值的有效位數(shù)相同。第87頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定無(wú)機(jī)含氮化合物

氨的納氏試劑分光光度法

9.數(shù)據(jù)取舍規(guī)則出現(xiàn)個(gè)別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大，并沒(méi)有充分理由證明其屬于過(guò)失誤差，則不可隨意舍去，應(yīng)進(jìn)行Q檢驗(yàn)，再取舍。某4次測(cè)定值分別為0.1014mg，0.1012mg，0.1025mg和0.1016mg，其中0.1025mg與其他數(shù)差距較大，可否舍去？Q=（最大值-次大值）/（最大值-最小值）Q=（0.1025-0.1016）/（0.1025-0.1012）=0.70查表4次檢測(cè)的Q0.95=0.76Q值＜

Q0.95，因此，0.1025mg不能舍棄。測(cè)定次數(shù)345678910Q0.950.940.760.640.560.510.470.440.41第88頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法1.原理空氣中臭氧與丁子香酚（4-烯丙基-2-甲氧基苯酚）反應(yīng)生成甲醛。甲醛與二氯亞硫酸汞鈉及鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紫紅色化合物；在560nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。2.儀器與試劑①大型氣泡吸收管。②空氣采樣器，流量0～3L/min。③丁子香酚，臨用前經(jīng)亞硫酸鈉結(jié)晶柱（6mm×80mm）提純。④四氯汞鈉溶液：溶解13.6g氯化汞和5.8g氯化鈉于1000ml水中。⑤二氯亞硫酸汞鈉溶液：溶解0.06g無(wú)水亞硫酸鈉于50ml四氯汞鈉溶液中，須在24h內(nèi)使用。⑥鹽酸副玫瑰苯胺溶液：溶解0.16g鹽酸副玫瑰苯胺于24ml鹽酸中，加水至100ml。第89頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法3.

標(biāo)準(zhǔn)溶液：取2.8ml甲醛（含量36％～38％），用水稀釋至1000ml。用下法標(biāo)定后，稀釋成0.10mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置于冰箱內(nèi)保存至少可穩(wěn)定3個(gè)月。臨用前，稀釋成5.0μg/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.標(biāo)定方法：取20.0ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml0.050mol/L碘溶液溶解12.7g升華碘和30g碘化鉀于水中，并稀釋至1000ml。加15ml1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。加20ml0.5mol/L硫酸溶液，放置15min。以0.100mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉溶液（10g/L），繼續(xù)滴定至無(wú)色。同時(shí)以水代替甲醛溶液滴定，作為空白。第90頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法標(biāo)定方法：按式（1）計(jì)算甲醛的量：

1.5（V1

－V2）甲醛=———————— ……（1）

20.0式中：V1

－滴定空白時(shí)硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；V2

－滴定甲醛溶液時(shí)硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；1.5－1ml碘溶液（0.050mol/L）相當(dāng)于甲醛量，mg。第91頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法5.樣品的采集、運(yùn)輸和保存①在采樣點(diǎn)，串聯(lián)2只大型氣泡吸收管，前管裝1ml丁子香酚，后管裝10.0ml水；以2L/min流量采集15min空氣樣品。②采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置于清潔的容器中運(yùn)輸和保存。樣品應(yīng)盡快測(cè)定。③對(duì)照試驗(yàn)：將裝10.0ml水的大型氣泡吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。第92頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法6.樣品處理：用后面吸收管中的水洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次；取5.0ml樣品溶液于具塞比色管中，供測(cè)定。7.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0μg甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入0.5ml二氯亞硫酸汞鈉溶液，搖勻，加入0.5ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻；在30℃水浴中加熱20min后，于560nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的甲醛含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液，測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲醛的含量(μg)。第93頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法9.計(jì)算

按式（2）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

293PVo=V×—————×—————……（2）273+t101.3式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。按公式（3）計(jì)算空氣中臭氧的濃度,

2m48/30

C=——————1.54 ……（3）

Vo式中：C－空氣中臭氧的濃度，mg/m3；m－測(cè)得的樣品溶液中甲醛的含量，μg；1.54－由甲醛換算成中性碘化鉀法測(cè)定臭氧結(jié)果的系數(shù)；48/30

－臭氧分子量/甲醛分子量Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。第94頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氧化物

臭氧的丁子香酚分光光度法10.說(shuō)明①本法的檢出限為0.06μg/ml；最低檢出濃度為0.02mg/m3（以采集30L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.06～2μg/ml，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2％。②本法的平均采樣效率>90％；采樣流量對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。③亞硫酸鈉在四氯汞鈉溶液中的含量對(duì)顯色影響很大。50ml四氯汞鈉溶液中無(wú)水亞硫酸鈉含量在0.05～0.07g之間，顯色較穩(wěn)定，靈敏度較高。④顯色溫度對(duì)顯色影響較大。應(yīng)控制在301℃。⑤二氯亞硫酸汞鈉溶液必須每天新配，否則影響顯色；⑥共存的氧化氮不干擾測(cè)定；⑦若有甲醛共存時(shí)，可多串聯(lián)1只吸收管以測(cè)定甲醛。第95頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物

二氧化硫的甲醛緩沖液－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法1.原理空氣中二氧化硫用甲醛緩沖液采集，生成穩(wěn)定的羧甲基磺酸，加氫氧化鈉后釋放出二氧化硫，與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)生成紅色化合物，于575nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。2.儀器

與試劑①多孔玻板吸收管。②空氣采樣器，流量0～1L/min。③吸收液：甲醛緩沖液，臨用前，再用水稀釋100倍。④0.2%鹽酸副玫瑰苯胺溶液：臨用前，用磷酸溶液稀釋⑤二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)保試劑）用吸收液稀釋成4.0μg/ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，4℃，可穩(wěn)定30天。

⑥氨基磺酸溶液，3g/L。

第96頁(yè)/共155頁(yè)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定硫化物

二氧化硫的甲醛緩沖液－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法3.樣品的采集和保存10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采集15min空氣樣品。樣品在室溫下可穩(wěn)定15d