第十組組員：余彬，鄧博文，丁李健,滕艷張婷，羅玲，張麗君，彭峰陳波，吳曉娟，朱吉琴，雷欽水煮法提取茯苓多糖的總結實驗流程茯苓粉末（20g)煎煮3h，過濾濾渣濾液上清液減壓濃縮，去蛋白水溶性茯苓多糖粗品醇沉，冷藏，離心，干燥水溶性茯苓多糖純品洗滌做得好的：

事先采用了超聲波對樣品處理，增加了產(chǎn)率2）離心不夠3)冷藏過久做得不好的：1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用失誤，導致產(chǎn)品流失紫杉醇的化學半合成及提取工藝1.紫杉醇的來源2.紫杉醇的結構3.紫杉醇的化學半合成和評估4.紫杉醇的提取工藝和評估

紅豆杉，是經(jīng)過了第四紀冰川遺留下來的古老樹種，以莖、枝、葉、根入藥。主要成分含紫杉醇、紫杉堿、雙萜類化合物，紫杉醇對多種癌癥有明顯的療效，尤其對一些用其他抗癌藥治療無效的病人具有良好療效，如，對乳腺癌、卵巢癌、肺癌、食道癌和結腸癌的療效可達30%~60%，且副作用很小，好于現(xiàn)有多數(shù)抗癌藥物，紫杉醇成為新一代抗癌藥物的代表，被譽為“植物黃金”，紅豆杉也因此成為“轟動世界的藥用植物”1.紫杉醇的來源1.1紅豆杉與紫杉醇2紫杉醇的結構以10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatinⅢ)為前體以10-去乙酰紫杉醇(10-eaccetyltaxol)為前體。3紫杉醇的化學半合成及方法評估3.11以10-去乙酰巴卡亭為前體合成紫杉醇Ac

SiEt3

Ac

SiEt3Ac

CO2CH2CCl33.12實驗理論流程圖去保護10-去乙?？ò屯?-三乙基硅烷-10-去乙酰卡巴亭N-苯甲酰-3-苯基異絲氨酸3.137-三乙基硅烷-10-去乙酰巴卡亭的制備10去乙酰巴卡亭1g無水吡啶100mL,通氮氣,攪拌,緩慢滴加三乙基氯硅烷6·7mL黃色液體0℃下攪拌24h,加乙酸乙酯和水各200mL,攪拌后靜置分層,分液有機層溶液飽和硫酸銅溶液洗滌不含吡啶的有機溶液水及飽和氯化鈉100mL洗滌.無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓除去溶劑,濃縮物230~400目硅膠-60(Merck)色譜柱純化,二氯甲烷-甲醇(v∶v=99∶1)洗脫,7-三乙基硅烷10-去乙酰巴卡亭1.12g產(chǎn)率79%3.15合成紫衫醇7-三乙基硅烷巴卡亭1g再加入DCC470mg,反應5分鐘溶于無水甲苯70mL,攪拌下加入側(cè)鏈1.3g,加入DMAP350mg，攪拌4min,加熱至75℃,反應10h.冷去混合物適量乙酸乙酯稀釋,靜置分層有機層用水洗滌2次,用飽和氯化鈉溶液洗滌2次,依次用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌3次,有機物干燥.過濾后減壓濃縮,硅膠色譜柱純化得C-7保護的紫杉醇衍生物溶于預冷0℃的含0·5%鹽酸的乙醇62mL,通氮氣攪拌30h反應液用乙酸乙酯450mL稀釋,用水洗滌,靜置,分層有機相再用水洗滌5次,用飽和氯化鈉溶液洗滌2次,干燥.過濾,濾液減壓濃縮濃縮液230~400目硅膠-60(Merck)色譜柱,用二氯甲烷-甲醇(v∶v=90∶10)洗脫,紫杉醇922mg收率:89%溶有紫杉醇的含水甲醇結晶方法評估1)原料來源廣2）合成步奏理論簡單，產(chǎn)率較高3.163.21方法評估1）來源沒有10-去乙酰巴卡亭廣2）合成產(chǎn)率比較高沒有上一種方法高4紫杉醇的提取工藝和評估液液萃取法固液萃取法

超臨界流體萃取法柱切換技術法4.1液液萃取法紅豆杉樹皮粉末2g95%乙醇20ml，超聲萃取30min濾渣濾液重復上步操作濾液合濾液30度減壓