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脲醛樹脂的制備

一、試驗?zāi)康?/p>

加深理解縮合聚合的反應(yīng)機理，了解脲醛樹脂的合成方法。二、試驗原理

脲醛樹脂是由尿素和甲醛經(jīng)縮聚反應(yīng)制得的熱固性樹脂。加成反應(yīng)：生成多種羥甲基脲的混合物。

H2NCH2NC+H

COH或

HOCH2NHCO

NH2

O

HOCH2NHCO

NHCH2OH

縮合反應(yīng)：

HOCH2NH

+HOCH2NH2-H2OO

CNH2

O

HOCH2NCNH2

CH2O

NHCNH2

O

C

NH2

也可以在羥甲基與羥甲基間脫水縮合：

CH3OH+HOCH2NHO

C

NHC-H2O

NHCNH2

O

CH2

O

CH2NH

C-CH2OO

NHCO

CH2

NHCO

NH2

O

NHCH2OH

NHCH2OHNH2

NHCH2OH

此外，還有甲醛與亞氨基間的縮合均可生成低相對分子質(zhì)量的線型和低交聯(lián)度的脲醛樹脂：

NHNHCH2CH2

N+HCHO

-H2O

CH2

CH2

NCH2

脲醛樹脂的結(jié)構(gòu)尚未完全確定，可認為其分子主鏈上還有以下結(jié)構(gòu)：

NHCH2COCH2OH

N

CH2

NCH2

NCO

NH2

CONH2

CONHCH2OH

上述中間產(chǎn)物中含有易溶于水的羥甲基，可作膠黏劑使用，當(dāng)進一步加熱，或者在固化劑作用下，羥甲基與氨基進一步縮合交聯(lián)成繁雜的網(wǎng)狀體型結(jié)構(gòu)。

CH2NCO

NCH2NCH2

N

CH2

CH2

O

NCO

CONCH2NCH2

CO

N

CH2OH

三、試驗儀器和試劑

試驗儀器：電動攪拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、溫度計、量筒（100mL）、pH試紙。試驗試劑：新鮮的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氫氧化鈉水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。四、試驗步驟

在250mL三口瓶上分別安裝攪拌器、溫度計、球形冷凝器；

用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，參與三口瓶中，開動攪拌器同時用水浴緩慢加熱，然后用10％NaOH水溶液調(diào)理甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之間；

分別稱取尿素三份，質(zhì)量分別是11.2g，5.6g，5.6g，先將11.2g尿素參與三口瓶中，攪拌至溶解，溫度升高到60℃，開始計時，不斷調(diào)整反應(yīng)體系的pH值，使之保持8.5左右，保溫反應(yīng)2～3小時；

升溫至80℃，參與5.6g尿素，用10％甲酸水溶液防備調(diào)理反應(yīng)體系的pH值，使之介于5.4～6.0之間，繼續(xù)反應(yīng)1～1.5h，在此過程中不斷的用膠頭滴管吸取少量脲醛膠液滴入冷水中，觀測膠液在冷水中是否出現(xiàn)霧化現(xiàn)象；

出現(xiàn)霧化現(xiàn)象后，參與剩余的5.6g尿素，用氨水調(diào)理反應(yīng)體系的pH值，使之介于7.0～7.5之間，在80℃下繼續(xù)反應(yīng)直至在溫水中出現(xiàn)霧化現(xiàn)象，即在此過程中不斷用膠頭滴管吸取少量脲醛膠液滴入約40℃的溫水中，觀測膠液在溫水中是否還會出現(xiàn)霧化現(xiàn)象；

溫水中出現(xiàn)霧化現(xiàn)象后，馬上降溫到40℃左右，終止反應(yīng)，并用氨水調(diào)理脲醛膠的pH＝7，再用10％NaOH調(diào)理pH＝8.5～9，正常狀況下得到澄清透明脲醛膠。五、本卷須知

（1）用甲酸溶液調(diào)理反應(yīng)體系pH值時要十分防備，切忌酸度過大。由于縮合反應(yīng)速度在