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珠海京工檢測(cè)技術(shù)有限公司

作業(yè)指導(dǎo)書

指導(dǎo)書名稱□受控版本□非受控版本方法依據(jù)指導(dǎo)書編號(hào)版本號(hào)

ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程JGJC/FF第一版北京理工大學(xué)珠海學(xué)院分析檢測(cè)中心作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：ZHBIT/FF標(biāo)題：ICS900型離子色譜儀操作規(guī)程

戴安ICS-900型離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)

1.目的

規(guī)范ICS-900型離子色譜儀操作程序，正確使用儀器，保證檢測(cè)工作順利進(jìn)行、操作人員人身安全和設(shè)備安全。

2.適用范圍

適用于ICS-900(陰離子系統(tǒng)：色譜柱AS23/AG23、抑制器ASRS300；陽離子系統(tǒng)：色譜柱：CS12A/CG12A)型離子色譜儀的使用操作。

3.職責(zé)

3.1ICS-900型離子色譜儀操作人員應(yīng)嚴(yán)格依照本規(guī)程操作儀器，對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)，并填好使用記錄。

3.2ICS-900型離子色譜儀保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)視儀器操作是否符合規(guī)程，對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。

3.3室主任負(fù)責(zé)儀器綜合管理。

4．操作程序

4.1開機(jī)

4.1.1確認(rèn)淋洗液儲(chǔ)量是否滿足需要,即測(cè)完樣后剩余量≥100ml。陰離子淋洗液濃度：4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3，建議先配制成濃縮母液(可先配制濃縮100倍的母液，即取4.775gNa2CO3，0.674gNaHCO3混合，加去離子水定容至100ml，每次取20ml母液稀釋至2L)，然后用母液稀釋，以減少誤差。陽離子淋洗液濃度：20mM甲基磺酸（取優(yōu)級(jí)純MSA2.6ml去離子水稀釋至2L）淋洗液配好后，先搖勻，再真空抽濾后再繼續(xù)脫氣2分鐘以上。然后沿壁緩緩倒入淋洗液瓶中。（陰離子淋洗液使用水系微孔濾膜過濾；陽離子淋洗液一般無需過濾，若過濾需使用有機(jī)系微孔濾膜過濾。）

4.1.2若儀器有超過一周以上未用，拆下抑制器，活化抑制器。將抑制器上的四接口短接。即將淋洗液入口(ELUENTIN)與淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接頭短接、再生液入口(REGENIN)與再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接頭短接。從抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分別接上專用的活化接頭，用注射器分別注入5ml以上的超純水。

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4.1.3開啟氮?dú)馄靠傞_關(guān)，分壓表調(diào)至0.2Mpa左右，淋洗液瓶上的壓力表調(diào)至5～10psi(拔出黑色旋鈕，順時(shí)針調(diào)理至5psi，將黑色旋鈕推回原位鎖住)。倒空廢液桶中廢液，防止其溢出。

4.1.4開啟穩(wěn)壓電源開關(guān)，待穩(wěn)壓電源穩(wěn)定后，再開啟ICS-900主機(jī)電源開關(guān)。4.1.5啟動(dòng)電腦。待電腦右下角“服務(wù)管理器〞啟動(dòng)完畢，雙擊桌面“Chromeleon7〞，進(jìn)入工作站，單擊工作站左側(cè)導(dǎo)航欄“儀器〞進(jìn)入儀器控制面板。

4.2運(yùn)行前的準(zhǔn)備工作

4.2.1確認(rèn)室溫是否在15～30℃之間，若不符，則需開空調(diào)，關(guān)好門窗，控制室溫。4.2.2檢查軟件左側(cè)“Connected〞是否為綠色，若不是，則單擊使軟件與儀器之間建立起聯(lián)接。

4.2.3拉開主機(jī)的前蓋，反時(shí)針旋松泵頭上的廢液閥（約擰松2圈左右），然后按“灌注〞，排除泵頭里殘留的氣泡。約5分鐘左右，按“關(guān)閉〞停泵，然后旋緊泵頭廢液閥。注意不要擰得太緊，防止損壞密封圈。

4.2.4重新在“泵〞模塊中按“開啟〞，待壓力上升至1000psi時(shí)，開啟抑制器的外加電源開關(guān)，設(shè)置電流為60mA左右（依分析方法而定，一般設(shè)定為30Ma，具體計(jì)算方法附后），將調(diào)理鈕邊上的鎖扣向下鎖定，將后面的功能開關(guān)撥向上方（撥向下方為泵對(duì)電源控制）。

4.2.5在ICS900項(xiàng)下單擊左上方的“監(jiān)視基線〞后再單擊“確認(rèn)〞，進(jìn)行基線采集，基線波動(dòng)在10min內(nèi)小于0.01uS方可進(jìn)行做樣，（此過程大約30min）。4.2.6準(zhǔn)備好需要分析的標(biāo)液和待測(cè)樣品溶液。

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4.3進(jìn)樣

4.3.1開泵約30分鐘左右，基線已平穩(wěn)，且總電導(dǎo)Total和系統(tǒng)壓力在正常范圍內(nèi)（陰離子AS23系統(tǒng)的總電導(dǎo)值應(yīng)在15～30μS之間，總壓力應(yīng)在1800±500psi內(nèi)）則再次按“監(jiān)視基線〞按鈕中止基線的采集。

4.3.2點(diǎn)擊左下側(cè)的“數(shù)據(jù)〞，在左上側(cè)的文件夾下找到最近做過的序列文件（即樣品表），單擊選中后，單擊最上方的“文件〞菜單下的“另存為.〞，改名，在保存原始數(shù)據(jù)前打鉤；若僅測(cè)樣品不做標(biāo)樣（即使用上次的工作曲線），則保存標(biāo)樣數(shù)據(jù)，否則選中后單擊右鍵菜單下的“刪除〞鍵，將不需要的刪除。然后在右側(cè)列表中更改或添加樣品名稱和個(gè)數(shù)。樣品類型：做標(biāo)樣選“校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品〞；純水為“空白〞；“未知〞為待測(cè)樣。“級(jí)別〞顯示數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)曲線的第幾個(gè)點(diǎn)。然后選定“儀器方法〞、“處理方法〞，進(jìn)樣量、定容體積或稀釋因子尋常不需要更改。更改完成后，單擊樣品表上方的“保存〞鍵重新保存。

A、在數(shù)據(jù)界面點(diǎn)“創(chuàng)立〞項(xiàng)下的“儀器方法〞，“選擇儀器〞不需要改，點(diǎn)下一步；（1）、設(shè)置運(yùn)行時(shí)間（2）、編輯泵方法（3）、更改手動(dòng)進(jìn)樣信息（4）、添加需要解釋，完成編輯

B、在數(shù)據(jù)界面下，雙擊儀器名稱，在儀器方法中修改泵流速；最大、最小壓力；進(jìn)樣信息；運(yùn)行時(shí)間等，修改完成后點(diǎn)“保存〞，此方法更改后會(huì)覆蓋原來的方法。

（也可以新建文件名，依次編輯5個(gè)文件，分別為“序列〞、“儀器方法〞、“處理方法〞、“報(bào)告模板〞及“視圖設(shè)置〞?？赏ㄟ^菜單欄“創(chuàng)立〞項(xiàng)下的新建向?qū)硇陆?。?/p>

4.3.3序列文件新建好后，再次核對(duì)調(diào)用的儀器方法是否為該樣品的儀器方法。4.3.4單擊導(dǎo)航欄“儀器〞，進(jìn)入“隊(duì)列〞選項(xiàng)卡，單擊“添加…〞添加目標(biāo)序列到當(dāng)前隊(duì)列中。

4.3.5單擊“就緒檢查〞，進(jìn)行測(cè)試前隊(duì)列的最終檢查。若就緒檢查報(bào)告成功，則單擊“開始〞，開始進(jìn)樣。

4.3.6依照提醒，先用注射器注入相應(yīng)的溶液后，再按下方的“確定〞鍵。說明：注射器最終剩余的一小截氣泡不要注入，以免引起進(jìn)樣體積誤差。依此類推，依照序列表中的順序在出現(xiàn)提醒窗口后依次進(jìn)樣，直至全部終止。注意：標(biāo)樣濃度從低到高，標(biāo)樣之間可不需清洗注射器和進(jìn)樣口；進(jìn)每一個(gè)待測(cè)樣前均需先清洗注射器和進(jìn)樣口。（準(zhǔn)備一杯新制的超純水，分別用超純水清洗注射器和定量環(huán)3次以上）

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4.4譜圖數(shù)據(jù)處理

4.4.1點(diǎn)擊導(dǎo)航欄“數(shù)據(jù)〞，找到需要處理的序列文件，將樣品表中的標(biāo)準(zhǔn)品“類型〞設(shè)置為“校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品〞，將“級(jí)別〞設(shè)置為01、02、03...等。

4.4.2雙擊開啟第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品，在導(dǎo)航欄中選擇“數(shù)據(jù)處理〞，在ribbon欄“數(shù)據(jù)處理主頁〞中選中“色譜圖〞與“處理方法〞圖標(biāo)。

在色譜圖下方選擇“檢測(cè)〞選項(xiàng)卡，單擊“運(yùn)行Cobra向?qū)Ж?，分別設(shè)置“積分區(qū)域〞、“基線噪聲范圍〞、“Cobra平滑寬度〞、“最小峰面積〞、“通道和進(jìn)樣類型〞。并根據(jù)需要在“分組區(qū)〞增加更多的色譜圖處理參數(shù)。

4.4.3在色譜圖下方選擇“組份表〞選項(xiàng)卡，單擊“運(yùn)行組份表向?qū)Ж?，分別設(shè)置“時(shí)間范圍〞、“篩選〞、“復(fù)核〞。并根據(jù)需要在“分組區(qū)〞設(shè)置“窗口〞范圍，“標(biāo)準(zhǔn)品方法〞，“校準(zhǔn)類型〞等，在“級(jí)別〞中輸入校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值，在“濃度單位〞中設(shè)置濃度。

4.4.4在色譜圖下方選擇“校準(zhǔn)〞選項(xiàng)卡，進(jìn)行“綜合校準(zhǔn)設(shè)置〞，并可在“分組區(qū)〞設(shè)置是否啟用校準(zhǔn)標(biāo)樣等。

4.4.5設(shè)置完成后，保存更改。

4.4.6在ribbon欄“數(shù)據(jù)處理主頁〞中選中“色譜圖〞、“校準(zhǔn)圖〞、“交互結(jié)果〞即可查看當(dāng)前峰的校準(zhǔn)曲線、校準(zhǔn)結(jié)果、峰結(jié)果等。使用F4或Ctrl+F4可快捷切換下一個(gè)進(jìn)樣或上一個(gè)進(jìn)樣。

4.4.7在導(dǎo)航欄中選擇“報(bào)告設(shè)計(jì)器〞，即可查看打印報(bào)告，或?qū)?bào)告導(dǎo)出為.txt或.xls或.pdf文件。

4.5關(guān)機(jī)及關(guān)機(jī)后處理。

4.5.1分析樣品終止后，用淋洗液沖洗流路約二十分鐘后，關(guān)抑制器外加電流和電源、關(guān)泵，關(guān)主機(jī)電源，最