ICS13.020.01Z18團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GSC002—2022土壤和沉積物六價鉻含量的測定堿溶液提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法Soilandsediment—DeterminationofCr(VI)—Alkalinedigestion/Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometrymethod2022-12-30發(fā)布 2022-12-30中國地質(zhì)學(xué)會 發(fā)布T/GSC002—2022T/GSC002—2022T/GSC002-2022T/GSC002-2022中國地質(zhì)學(xué)會（GSC）是組織開展國內(nèi)、國際標(biāo)準(zhǔn)化活動的全國性社會團體。制定中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)，滿足市場需要，增加標(biāo)準(zhǔn)的有效供給，促進科技創(chuàng)新，是中國地質(zhì)學(xué)會的工作內(nèi)容之一。中國境內(nèi)的團體和個人，均可提出制、修訂中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)的建議并參與有關(guān)工作。中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)按《中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》進行制定和管理。中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)草案經(jīng)向社會公開征求意見，并得到參加審定會議的3/4以上的專家、成員的投票贊同，方可作為中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)予以發(fā)布。本文件版權(quán)為中國地質(zhì)學(xué)會所有，除了用于國家法律或事先得到中國地質(zhì)學(xué)會的許可外，不得以任何形式或任何手段復(fù)制、再版或使用本文件及其章節(jié)，包括電子版、影印件，或發(fā)布在互聯(lián)網(wǎng)及內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)等。在本文件實施過程中，如發(fā)現(xiàn)需要修改或補充之處，請將意見和有關(guān)資料寄給中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)秘書處，以便修訂時參考。本文件版權(quán)為中國地質(zhì)學(xué)會所有，除了用于國家法律或事先得到中國地質(zhì)學(xué)會的許可外，不得以任何形式或任何手段復(fù)制、再版或使用本文件及其章節(jié)，包括電子版、影印件，或發(fā)布在互聯(lián)網(wǎng)及內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)等。中國地質(zhì)學(xué)會地址：北京市西城區(qū)百萬莊大街26號郵政編碼：100037電話真址：電子信箱：zgdzxh@IIⅡⅡ目 次前言 Ⅱ適范圍 1規(guī)性用件 1術(shù)和義 1方原理 1干和除 2試或料 2儀設(shè)備 3樣品 3試步驟 4驗據(jù)理 5密和確度 6量證控制 6物理 7參考獻 8T/GSC002-2022T/GSC002-2022T/GSC002-2022T/GSC002-2022前 言GB/T1.1-20201GB/T20001.4-20154請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國地質(zhì)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)委員會提出并歸口。本文件起草單位：湖北省地質(zhì)局第一地質(zhì)大隊、河南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)環(huán)境調(diào)查院。本文件的參與單位有：湖北省地質(zhì)實驗測試中心化學(xué)分析研究室、武漢智惠國測檢測技術(shù)有限公司、黃石市潔城環(huán)境檢測技術(shù)有限公司、贛州金源測試科技有限公司。本文件主要起草人：耿麗嬋、馮朝軍、談加香、皮業(yè)華、王紅群、陳磊磊、楊亮改、秦海娜、董飛、倪高波、孫大珍、周冠、馬右敏、周仲天、袁錫泰、萬立濤。本文件為2022年首次發(fā)布。PAGEPAGE1PAGEPAGE2土壤和沉積物六價鉻含量的測定堿溶液提取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——實驗中所使用的硝酸等化學(xué)試劑有強氧化性和腐蝕性，操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護用品，溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行操作！本文件規(guī)定了土壤和沉積物中六價鉻測定的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法?本文件適用于土壤和沉積物中六價鉻含量的測定?當(dāng)樣品稱樣量為5.0g，定容體積為100mL時，本文件測定六價鉻的方法檢出限為0.30mg/kg，測定下限為1.20mg/kg。本文件引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本文件。GB5085.3 危廢鑒標(biāo)準(zhǔn)浸毒鑒別附錄TGB/T32722 壤量壤樣長和期存GB17378.5 洋測范第5分沉物析HJ25.2 HJ/T166 HJ494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ495 水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定HJ613 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。T/GSC002-2022T/GSC002-2022T/GSC002-2022T/GSC002-2022在水浴恒溫條件下，用堿性提取液浸提樣品中六價鉻，以氯化鎂為抑制劑抑制三價鉻的浸出，浸出液中的鉻全部以六價鉻形式存在。調(diào)節(jié)浸出液的pH=7.5，在283.563nm處用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉻原子的發(fā)射光譜強度，用工作曲線法計算六價鉻的含量。本文件采用背景扣除法和基體匹配的方法來消除光譜干擾。非光譜干擾主要包括化學(xué)干擾和物理干擾等，在實際分析過程中各類干擾很難截然分開。本文件消除此類干擾的方法是稀釋法和基體匹配法。除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純及以上純度試劑，實驗用純水為二級以上實驗用水。6.1ρ(HNO3)=1.42g/mL?(Na2CO3)?(NaOH)?(MgCl2)?。。（pH=7.0）于每100mL實驗用水中加入8.71g磷酸氫二鉀（6.5）和6.80g磷酸二氫鉀（6.6），4℃冷藏保存，保存期限30天。30gNa2CO3（6.2）20gNaOH（6.3），1000mLpH11.5。將6.8的堿性提取液與實驗用水按照等體積混合，搖勻。ρ(Cr6+)=1000mg/L。稱取2.8290g（精確至0.1mg）已在120℃干燥箱中烘至恒重的基準(zhǔn)級重鉻酸鉀溶于實驗用水中，稀釋定容至1L。或市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣適用。ρ(MgCl2)=200g/L。稱取50.0g無水氯化鎂（6.4）溶于實驗用水中，稀釋定容至250mL，貯存在密封聚乙烯瓶中。6.12（1+1）量取50mL硝酸（6.1）溶于50mL實驗用水，混勻，盛入塑料試劑瓶中，于室溫暗處存放。6.13ρ(Cr6+)=100mg/L。移取10.00mL六價鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.10）加入100mL容量瓶中，用實驗用水定容至標(biāo)線，搖勻。常溫保存6個月。5000×g80mL聚乙烯0.01。250mL1000.15mm（100）。8*30mm。100mL。注：試驗所用儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格，并在有效期內(nèi)。HJ/T166HJ25.2HJ494HJ495HJ/T166100（7.6）在制備樣品的同時要進行干物質(zhì)或水分的測定。按照HJ613測定土壤樣品的干物質(zhì)含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。5.0g（0.01g）（8.2）250mL（7.5）50.0mLmL（6.11）0.50mL-（6.7），調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為800r/min，保持沸水浴60min。將上述試液全部轉(zhuǎn)移至離心管中，冷卻至室溫，在4500r/min條件下用離心機（7.3）5min100mL（7.8）（6.12）pH值7.5±0.5100mL注1：土壤提取液離心后如果渾濁，需要提高離心轉(zhuǎn)數(shù)，確保上層提取液分層、清澈，或通過0.45μm水系濾膜過濾。注2：調(diào)節(jié)試樣溶液pH值時，如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，可在定容后，再次離心。注3：24hpH0℃～4℃30dpH并定容。不加樣品，按照與試液制備（8.4）相同的步驟制備空白試液。不同型號的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可根據(jù)實際情況擇優(yōu)選擇合適的測量條件。本文件提供可參考的儀器測量條件見表1。表1 儀參工條件名稱技術(shù)參數(shù)分析譜線波長/nm283.563射頻功率/W1100霧化器壓力/KPa110冷卻氣流量/（L·min-1）15輔助氣流量/（L·min-1）1.0霧化氣流量/（L·min-1）0.8進樣量/（mL·min-1）1.5觀測位置高度/mm120.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL（6.13）250mL（7.5）50.0mL（6.8）、2.0mL（6.11）、0.50mL-（6.7）（7.7）（7.2）800r/min60min4500r/min（7.3）5100mL塑料燒杯（7.8），用硝酸溶液（6.12）調(diào)節(jié)溶液pH至7.5±0.5，排盡氣泡后用實驗用水定容至100mL在確定的儀器工作條件下，按濃度由低至高依次測定系列校準(zhǔn)溶液，繪制校準(zhǔn)曲線，六價鉻的濃度依次為：0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。分別測試空白溶液和試樣溶液中鉻的光譜強度，從校準(zhǔn)曲線上校準(zhǔn)計算出鉻的含量。若測定過程中發(fā)現(xiàn)試液六價鉻的濃度超出校準(zhǔn)曲線的范圍，可以將試液用稀堿性提取液（6.9）稀釋后重新測定。土壤樣品中六價鉻的含量r6（1）（ρρ）VDr6 1 0 mWdm

…………(1)式中：r6)gk；1———從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中六價鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；0———從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗溶液中六價鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；V———100D———m———稱取樣品的重量，g；dmW ———%。dm沉積物樣品中六價鉻的含量（Cr6)，按照公式（2）進行計算：r6

1VD 2)）2m1HO)2式中：r6)—gkg；1———從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中六價鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；0———從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗溶液中六價鉻的質(zhì)量濃度，mg/L；V———浸提后試液總體積，100mL；D———m———稱取樣品的重量，g；2WHO———沉積物樣品中含水率，%210mg/kg10mg/kg1100mg/kg364.26mg/kg、28.8mg/kg、224mg/kg64.26~15.1%、7.5%~14.1%、4.9%~10.7%7.6%。61.62mg/kg、5.20mg/kg、13.5mg/kg67.2%~12.6%4.1%~14.9%、4.4%~9.4%；實驗10.9%、10.8%、8.0%。6家實驗室對GBW(E)070252、GBW(E)070253、GBW(E)070254、GBW(E)070255等4個不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平測定6次，平均相對誤差RE分布在-12.5%~17.0%，重復(fù)性限分別為：0.061mg/kg、0.17mg/kg、0.26mg/kg、2.31mg/kg，再現(xiàn)性限分別為：0.39mg/kg、1.12mg/kg、1.68mg/kg、14.9mg/kg。每批樣品測定前均應(yīng)繪制校準(zhǔn)工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。每測定10個樣品后，需測定標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于等于10%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。每批次至少分析2個空白試樣，空白試樣的測定值應(yīng)低于方法檢出限。每批次隨機抽取5%的試樣進行重復(fù)性密碼分析（樣品量少于20個，至少抽檢1個），重復(fù)分析與基本分析結(jié)果按下式計算，RD≤20%。RD=（基本分析結(jié)果-重復(fù)分析結(jié)果）/(基本分析結(jié)果+重復(fù)分析結(jié)果)×100%每批次樣品應(yīng)按樣品總數(shù)5%的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品；當(dāng)批次樣品數(shù)小于20個時，應(yīng)至少插入1個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，RE≤20%，判定為合格。RE=（測定值-認(rèn)定值）/認(rèn)定值×100%13廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。參考文獻GB/T1.1-20201GB5085.3-2007[3]GB/T20001.4-20154GB/T32722-2016GB36600-2018（[6]GB17378.5-20075GB/T6379.2-20042DZ/T0130.4-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范HJ25.2-2019HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ168-2020[12]HJ494-2009水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ495-2009水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定HJ613-2011土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ687-2014/HJ1082-2019JJG768-2005EPAMethod3060A：AlkalineDigestionforHexa