本文格式為Word版，下載可任意編輯——自來水總硬度及鈣鎂離子含量的測定1

試驗(yàn)四自來水總硬度的測定

教學(xué)目標(biāo)及基本要求

1.學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

2.把握絡(luò)合滴定法測定水硬度的基本原理，條件和方法。教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時(shí)分派

1.分析強(qiáng)調(diào)上次試驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)的問題和本卷須知，提問檢查預(yù)習(xí)試驗(yàn)狀況，0.2學(xué)時(shí)。2.講解試驗(yàn)內(nèi)容（0.8學(xué)時(shí)）：簡介水硬度的相關(guān)知識(shí)，自來水總硬度測定的基本原理，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定的方法，自來水樣的測定。

3.開始試驗(yàn)操作，指導(dǎo)學(xué)生試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)和改正錯(cuò)誤，3學(xué)時(shí)

一、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、EDTA的標(biāo)定方法2、自來水總硬度的測定二、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。

2、了解協(xié)同滴定法測定水硬度的原理、條件和方法。三、試驗(yàn)原理

Ca2+、Mg2+是自來水中主要存在的金屬離子（此外，還含有微量的Fe3+、Al3+、Cu2+等）。尋常以鈣鎂的含量表示水的硬度。水的硬度可以分為總硬度和鈣鎂硬度，前者測定鈣鎂的含量，后者分別測定二者的含量。

我國將Ca、Mg的含量折合成CaO的量表示水的硬度。1升水中含有10mgCaO時(shí)水的硬度為1°，即1°=10mgdm-3CaO。

測定水的總硬度是采用配位滴定法，以EBT為指示劑，在pH～10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+時(shí)，分別以三乙醇胺及Na2S作掩蔽劑掩蔽。四、試驗(yàn)步驟

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

(1)配制500cm3濃度為0.02moldm-3EDTA溶液

計(jì)算需稱取EDTA二鈉鹽的質(zhì)量：m=0.02×500×10-3×372.24=3.72（g）用臺(tái)秤粗稱EDTA二鈉鹽4g置于燒杯中，加100cm水，微微加熱并攪拌至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶，加水稀釋至500cm3，加2滴MgCl2,搖勻，待標(biāo)定。(2)標(biāo)定

計(jì)算需要稱取CaCO3固體的質(zhì)量：若標(biāo)定時(shí)消耗EDTA的體積為20.00cm3，

m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4（g）。

3

2+

2+

若標(biāo)定時(shí)消耗EDTA的體積為30.00cm3，

m=0.02×30.00×10-3×100.09×250÷25=0.6（g）。

用差減法確鑿稱取CaCO3固體0.3～0.4g置于小燒杯中，先用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩慢滴加6moldm-3HCl溶液（約5cm3）完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250cm3容量瓶中，定容，搖勻。

確鑿移取Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00cm3于錐形瓶中，加10cm3NH3-NH4Cl緩沖溶液、2滴EBT指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘m色即為終點(diǎn)。平行測定三份，求出EDTA溶液的平均濃度。2、自來水總硬度的測定

取一大燒杯自來水（多于300cm），用量筒量取100.0cm置于錐形瓶中，加3cm3三乙醇胺、10cm3NH3-NH4Cl緩沖溶液、1cm3Na2S、4滴EBT指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘m色即為終點(diǎn)。平行測定三份，求出自來水的平均總硬度。五、數(shù)據(jù)處理1、EDTA溶液的標(biāo)定m(CaCO3)/g平行試驗(yàn)V(CaCl2)/cm3V(EDTA)/cmC(EDTA)/moldm-3相對偏差C(EDTA)/moldm-333

3

125.00225.00325.00C(EDTA)=m(CaCO3)×100/M(CaCO3)V(EDTA)(moldm-3)2、自來水總硬度的測定C(EDTA)/moldm-3平行試驗(yàn)V(水樣)/cm3V(EDTA)/cm3總硬度/mgdm-3相對偏差平均總硬度/mgdm-31100.02100.03100.0總硬度=C(EDTA)V(EDTA)M(CaO)×1000/V(水樣)(mgdm-3)六、試驗(yàn)中易出現(xiàn)的問題

1、配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)速度要慢，滴定過程中應(yīng)慢滴快搖。

2、配制EDTA溶液時(shí)參與MgCl2的原因：當(dāng)水樣中Mg2+含量太少時(shí)，用EDTA測定水的硬度，終點(diǎn)變色不敏銳。在配制EDTA溶液時(shí)參與適量MgCl2，在滴定過程中Ca2+把Mg2+從Mg-EDTA中置換出來，Mg2+與EBT形成紫紅色化合物，終點(diǎn)時(shí)，顏色由紫紅色變?yōu)榧兲m色，較為敏銳。

3、掩蔽劑、緩沖溶液、指示劑的參與順序：先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加Na2S掩蔽Cu2+、Zn2+、再加NH3-NH4Cl緩沖溶液，最終加EBT，并且馬上開始滴定。

4、EBT分子內(nèi)有硝基與偶氮基，可以發(fā)生分子內(nèi)的氧化還原反應(yīng)，在空氣中放置不穩(wěn)定，應(yīng)現(xiàn)用先加。

5、滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色，若藍(lán)中帶紫，則EDTA不足；若藍(lán)中帶綠，則EDTA過量。

6、EBT為一種有機(jī)弱酸，不同型體顯示不同顏色，當(dāng)pH﹤6.3時(shí)，顯紫紅色；pH﹥11.6時(shí)，顯橙紅色；6.3﹤pH﹤11.6時(shí)，顯蘭色。而EBT與金屬離子形成的絡(luò)合物為紫紅色，因此EBT用做金屬指示劑使用的pH范圍為6.3～11.6，但試驗(yàn)證明最正確酸度范圍為9～10。七、試驗(yàn)報(bào)告中的問題

如要分別測鈣鎂含量，應(yīng)如何進(jìn)行？

取兩份試液，第一份試液依照上述步驟測出鈣鎂的總含量。其次份試液則先加三乙醇胺掩蔽Fe、Al，再加Na2S掩蔽Cu、Zn、最終加NaOH調(diào)pH至12左右，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再參與鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘m色即為終點(diǎn)，則求出Ca2+的含量。

注意：使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，須在pH=12的強(qiáng)堿性環(huán)境中，此時(shí)單獨(dú)滴定Ca2+，使用鈣指示劑為指示劑。八、思考題

1、EDTA溶液的標(biāo)定可采用兩種方法：

(1)用純金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)，在pH=5時(shí)，以XO為指示劑，進(jìn)行標(biāo)定(2)用CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，在pH=10時(shí)，以EBT為指示劑，進(jìn)行標(biāo)定在測定水的硬度時(shí)，哪種方法更合理？為什么？

2、若用CaCO3的含量（ppm）表示水的硬度，該數(shù)值說明的是CaCO3的真實(shí)含量，這種說法對嗎？

3、結(jié)合本試驗(yàn)說明配位滴定為什么要使用緩沖溶液？

4、當(dāng)水中Mg2+含量低時(shí)，以EBT為指示劑，用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+總量時(shí)，鐘點(diǎn)變色不敏銳。因此，在配制EDTA溶液時(shí)常參與少量的MgCl2，然后再標(biāo)定其濃度。這樣對測定結(jié)果有無影響？說明原理。

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重點(diǎn)和難點(diǎn)

自來水及工業(yè)用水硬度測定的基本原理，滴定條件及操作方法。深化和拓展

在基礎(chǔ)試驗(yàn)中鍛煉基礎(chǔ)科學(xué)研究技能。

教學(xué)方式及注意問題

以提問的方式了解預(yù)習(xí)內(nèi)容落實(shí)狀況，以多媒體為手段講解試驗(yàn)內(nèi)容；以