項目五：食品中糖類的測定任務(wù)二：食品中淀粉的測定碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。碳水化合物糖寡糖多糖單糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖雙糖：蔗糖、麥芽糖、乳糖等糖醇：木糖醇、甘露糖醇、山梨醇等又稱低聚糖，由3-9個單糖通過糖苷鍵連接而成的，包括：異麥芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖是由許多單糖縮合而成的高分子化合物，如：淀粉、纖維素、果膠、黃原膠等糖類最基本的組成單位學(xué)習(xí)目標(biāo)知識目標(biāo)：1.能解讀國家標(biāo)準(zhǔn)食品中淀粉含量測定2.能說明酸水解法測定淀粉的原理技能目標(biāo)：1.能依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行淀粉測定實驗準(zhǔn)備；2.能運用酸水解技術(shù)測定淀粉含量,會控制操作反應(yīng)條件，正確進(jìn)行還原糖測定；3.會分析實驗結(jié)果、規(guī)范書寫分析報告，安全操作，真實記錄素質(zhì)目標(biāo)：

1.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實的學(xué)習(xí)精神；

2.培養(yǎng)學(xué)生開拓創(chuàng)新、團結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。

淀粉性質(zhì)水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水；支鏈淀粉常壓下不溶于水，只有在加熱并加壓時才能溶解于水。醇溶性：不溶于濃度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終水解產(chǎn)物為葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有機溶劑，故可用這些溶劑淋洗、浸泡除去淀粉水溶性糖或脂肪等雜質(zhì)。淀粉測定的意義食品中的淀粉，有的來自原料，有的是生產(chǎn)過程中為了改變食品的物理性狀作為添加劑而加入的。如：1、在雪糕、棒冰等冷飲食品中作為穩(wěn)定劑2、火腿腸中常使用淀粉做增稠劑，增加肉制品的持水性和組織形態(tài)。淀粉含量是某些食品中主要的質(zhì)量指標(biāo)，是食品生產(chǎn)管理中常做的分析項目。子項目二：火腿腸中淀粉的測定引言GB20712-2006《火腿腸》規(guī)定：火腿腸（高溫蒸煮腸）以鮮或凍畜、禽、魚肉為主要原料，經(jīng)腌制、攪拌、斬拌（或乳化）、罐入塑料腸衣，經(jīng)高溫殺菌，制成的肉類灌腸制品。檢測依據(jù)酶水解法酸水解法12

GB/T5009.9-2008淀粉的總量測定原理樣品經(jīng)①乙醚除去脂肪，②85%的乙醇除去可溶性糖類之后，③用酸水解淀粉成還原性的單糖（葡萄糖），然后④按還原糖測定的方法測定葡萄糖含量，⑤再把葡萄糖折算為淀粉含量。換算系數(shù)為：0.9淀粉水解反應(yīng):

(C6H10O5)n＋nH2O＝nC6H12O6根據(jù)反應(yīng)式，淀粉與葡萄糖重量之比為:162:180=0.9:1即0.9g淀粉水解后生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解系數(shù)。葡萄糖結(jié)構(gòu)式具體工作任務(wù)分解任務(wù)3：樣品淀粉含量測定

任務(wù)2：樣品預(yù)處理

任務(wù)4：結(jié)果結(jié)果數(shù)據(jù)處理

任務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備任務(wù)5：填寫檢驗報告單

儀器設(shè)備：水浴鍋電爐酸式滴定管錐形瓶（3個）碘量瓶（磨口錐形瓶）冷凝管50mL量筒250mL量筒漏斗500mL容量瓶任務(wù)1、儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備試劑：乙醚、乙醇（85%）、6mol/L鹽酸、10％及40%氫氧化鈉溶液、乙酸鉛溶液、硫酸鈉溶液、甲基紅指示劑、費林試劑甲液、乙液葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液任務(wù)2、樣品預(yù)處理搗碎或粉碎處理稱取除去樣品中脂肪除去可溶性糖類物質(zhì)火腿腸研磨成勻漿準(zhǔn)確稱取5g左右于濾紙中過濾除石油醚加50mL石油醚分5次提取脂肪用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘渣濾干乙醇溶液以100mL水把漏斗中殘渣全部移至250mL磨口錐形瓶中除去可溶性糖類物質(zhì)除去脂肪（1）淀粉的酸水解上述250mL錐形瓶加入30mL鹽酸（1+1）接好裝冷凝管置沸水浴中回流2小時可以保證鹽酸中的濃度不發(fā)生變化空白試驗：

250mL錐形瓶中加入100mL水，30mL鹽酸（1+1），沸水浴回流2h冷卻后加2滴甲基紅先用40%氫氧化鈉調(diào)到黃色再用鹽酸（1+1）調(diào)到剛好變?yōu)榧t色加20mL20%醋酸鉛搖勻后放置10分鐘加入20mL10%硫酸鈉溶液搖勻后用水轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,定容過濾，棄去初濾液20mL收集濾液供測定用調(diào)中性沉淀蛋白質(zhì)、果膠等雜質(zhì)除去過多的鉛（2）標(biāo)定同“還原糖測定”中的“直接滴定法”（3）樣液的預(yù)測定同“還原糖測定”中的“直接滴定法”（4）樣液的測定同“還原糖測定”中的“直接滴定法”（5）試劑空白試驗項目名稱食品中淀粉含量測定樣品名稱接樣日期檢測日期檢驗依據(jù)GB/T5009.9-2008-第二法錐形瓶標(biāo)記(標(biāo)定)第一份第二份第三份標(biāo)定V0初V0終V010mL酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的量A1=ρ0×V0酒石酸銅溶液當(dāng)量平均值A(chǔ)1樣品質(zhì)量m錐形瓶標(biāo)記(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V初V終V計算公式X=樣品中淀粉含量（g/100g）平均值（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過10%。本次試驗分析結(jié)果的精密度

X=

式中：X——試樣中淀粉的含量，g/100g；A1——測定用試樣中水解液還原糖質(zhì)量，mg；A2——試劑空白中還原糖質(zhì)量，mg；0.9——還原糖（以葡萄糖計）折算成淀粉的換算系數(shù)；m——試樣質(zhì)量，g；V——測定用試樣水解液體積，mL；500——試樣液總體積，mL。任務(wù)五：填寫檢驗報告單樣品名稱產(chǎn)品批號樣品數(shù)量代表數(shù)量生產(chǎn)日期檢驗日期報告日期檢測依據(jù)檢驗項目單位檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗結(jié)論檢驗員復(fù)核人備注1、加入乙醚、乙醇、水的作用是什么？2、3種提取劑的量需要準(zhǔn)確嗎？3、為什么要加入硫酸鈉除鉛？擴展學(xué)習(xí)

一、酶水解法1、原理樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子糊精，在用鹽酸進(jìn)一步水解為葡萄糖,然后按還原糖的測定方法測定葡萄糖含量，再換算成淀粉含量。三、膳食纖維的測定

中性洗滌纖維（NDF）的測定1.原理（GB5009.82-2003）樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌后，除去樣品中游離淀粉、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)，然后加入α-淀粉酶溶液以分解結(jié)合態(tài)淀粉，再用蒸餾水、丙酮溶液洗滌以除去殘存的脂肪、色素等，殘渣經(jīng)烘干，即為中性洗滌纖維(不溶性膳食纖維)

。2.特點本法所測得的結(jié)果①包括食品中全部的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素，角質(zhì)和二氧化硅等，最接近于食品中膳食纖維的真實含量，②不包括水溶性非消化性多糖，這是本法最大的缺點。③對于蛋白質(zhì)、淀粉含量高的樣品，易形成大量泡沫．粘度大，過濾困難，使此法應(yīng)用受到限制。四、果膠的測定-重量法1.原理先用70%的乙醇溶液處理樣品，使果膠沉淀，再用乙醇、乙醚洗滌沉淀，除去可溶性糖、脂肪色素等干擾物質(zhì)，殘渣分別用水或酸提取可溶性果膠和總果膠，果膠經(jīng)皂化以生成果膠酸鈉，再經(jīng)酸化，加入鈣鹽，生成果膠酸鈣，烘干稱重。2.特點此法適用于各類食品，方法穩(wěn)定可靠，但操作較煩瑣費時。果膠酸鈣沉淀中易夾雜其他膠態(tài)物質(zhì)，使本法選擇較差果膠物質(zhì)可分為原果膠、果膠酯酸、果膠酸。①新鮮試樣若