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文檔簡介

本文格式為Word版,下載可任意編輯——儀器分析習(xí)題(一)《儀器分析》試卷

考生姓名學(xué)號專業(yè)年級班級

考試日期年月日考試時(shí)間考試方式閉卷

題型得分登分人一二三四五總分復(fù)合人說明:本試卷共8頁,卷面100分,占總成績80%。

………………………

單項(xiàng)選擇題(本大題共_20_題,每題_1分,共20分。)得分閱卷人一.

1.符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀釋時(shí),其最大吸收峰的波長位置(b)A.向長波方向移動C.向短波方向移動

B.不移動,但峰高值增加D.不移動,但峰高值降低

2.以下化合物中能同時(shí)產(chǎn)生K、R、B三個(gè)吸收帶的是(b)A、苯乙醇B、苯乙酮C、苯胺D、苯酚

3.有兩個(gè)完全一致的1.00cm厚度的比色皿,分別盛有A、B兩種不同濃度同一有色物質(zhì)的溶液,在同一波長下測得的吸光度A為0.240,B為0.360,若A的濃度為4.40×10-3mol/L,則B的濃度為()A、8.80×10-3mol/L

B、2.20×10-3mol/L

C、4.40×10-3mol/LD、6.60×10-3mol/L

4.在以下溶劑中測定CH3COCH=C(CH3)2的n→π*躍遷吸收帶,λmax最短的溶

劑是(d)

A.正己烷B.氯仿C.四氯化碳D.乙醇

5.某共軛二烯烴在正己烷中的λmax為219nm,若改在乙醇中測定,吸收峰將

1

(a)

A、紅移B、紫移C、位置不變D、消失

6.以下化學(xué)鍵伸縮振動產(chǎn)生的基頻峰出現(xiàn)在最低頻的是(D)A、C-HB、C-NC、C-CD、C-F7.在以下各種振動模式中,(B)是紅外活性振動。A、乙炔分子中的?C?C?對稱伸縮振動B、氯乙烷分子中的C-C對稱伸縮振動C、CO2分子中的O=C=O對稱伸縮振動D、乙烯分子中的C=C對稱伸縮振動8.乙烯分子的振動自由度為(c)。

A、20B、13C、12D、69.反相分派色譜主要用于哪類物質(zhì)的分開(d)

A、親水性物質(zhì)B、中等極性物質(zhì)C、強(qiáng)酸性物質(zhì)D、親脂性物質(zhì)10.以下說法中錯誤的是(b)

A、氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是高選擇性、高靈敏度和高分開效率B、氣相色譜適于分析有機(jī)物,大多數(shù)無機(jī)物及生物制品C、氣相色譜的操作形式是柱色譜

D、氣相色譜主要用來分開沸點(diǎn)低,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)

11.液-液分派色譜中,保存值實(shí)際上反映以下哪些物質(zhì)分子間的相互作用力

(b)

A、滾動相與固定相B、組分與滾動性、固定相C、組分與滾動相D、組分與載體

12.在同一色譜系統(tǒng)中,對a,b,c三組分的混合物進(jìn)行分開,它們的K值分別是0.5,1.2,1.3,當(dāng)用一致的洗脫劑洗脫時(shí),先被洗脫出柱的是(B)A、c組分B、a組分C、b組分D、b、c兩組分

13.在吸附薄層色譜法中,分開極性物質(zhì),選擇吸附劑、展開劑的一般原則是

(D)

A、活性大的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑B、活性大的吸附劑和極性弱的展開劑

2

C、活性小的吸附劑和極性弱的展開劑D、活性小的吸附劑和極性強(qiáng)的展開劑14.氣相色譜中,定量的參數(shù)是(c)

A、保存值B、基線寬度C、峰面積D、分派比

15.利用氣-液色譜分開弱極性、非極性化合物一般選用弱極性、非極性固定液,

試樣按(b)。

A、沸點(diǎn)由高到低的順序出峰B、沸點(diǎn)由低到高的順序出峰C、按極性由低到高方向出峰D、按極性由高到低的方向出峰16.根據(jù)N律,若分子離子的m/e值為225,該分子可能對應(yīng)的化學(xué)式為()A、C10H13N2O4B、C11H5N4O2C、C11H15NO4D、C15H29O17.在磁場強(qiáng)度恒定,加速電壓遞增的譜儀中,以下(C)先到達(dá)檢測器A、質(zhì)荷比最小的正離子

B、質(zhì)量最大的正離子

C、質(zhì)荷比最大的正離子D、分子離子

18.化合物CH3-COO-CH2-CH3中,三種H核的δ值順序?yàn)椋―)。

abc

A、δb>δa>δcB、δc>δa>δbC、δb>δc>δaD、δa>δb>δc

19.在CH3CH2CH3分子中核磁共振譜中亞甲基質(zhì)子峰精細(xì)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度比為

(D)

A、1:3:3:1B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1D、1:6:15:20:15:6:120.在以下化合物中,質(zhì)子化學(xué)位移最小者為(B)A、CH3BrB、CH4C、CH3ID、CH3F得分閱卷人

二.填空題(本大題共_30_格,每格_1分,共30分。)

1.偏離朗伯-比耳定律的主要因素有光學(xué)因素和化學(xué)因素,減少偏離現(xiàn)象的最常

用措施為使溶液稀釋和提高單色光純度。2.CH3CH=CH-CHO紫外光譜有二個(gè)吸收峰:

3

1

=1.8×104)

22是由

2=30),1是由

π→π*躍遷引起的,為K吸收帶,

n→π*躍遷引起的,為R吸收帶。

3.乙兩個(gè)化合物分別為CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5,由結(jié)構(gòu)式

可知,可能出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶的為CH2=CHCOC2H5,僅出現(xiàn)一個(gè)吸收帶的為CH2=CHCH2CH2COCH3。

4.紅外吸收光譜中,基頻峰的數(shù)目往往不等于基本振動數(shù),有時(shí)會多于基本振

動數(shù),這主要是由于倍頻峰,組頻峰,振動耦合,有時(shí)又會少于基本振動數(shù),這是由于紅外非活性振動,簡并。

5.乙醛CH3-C=O-H的νc=o為1731cm-1,若醛上氫被一個(gè)氯原子所取代形成

CH3-C=O-Cl后,則νc=o向高波數(shù)方向移動。

6.描述色譜柱分開能力的指標(biāo)是分開度,兩組分達(dá)到分開的最正確值是

R=1.5,按藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的兩組分分開完全應(yīng)當(dāng)R>=1.5。7.在液相色譜中,液固色譜的分開機(jī)理是樣品組分在吸附劑上的吸附系數(shù)區(qū)別而分開,液液色譜的分開機(jī)理是樣品組分在固定相與滾動相中的溶解度不同,所造成的分派系數(shù)區(qū)別而分開。

8.分子式為C2H6O的二個(gè)化合物,在NMR譜上出現(xiàn)單峰的是CH3OCH3,出

現(xiàn)三重峰信號的是CH3CH2OH。

9.在核磁共振中,原子核不經(jīng)過輻射而從高能態(tài)回到低能態(tài)叫弛豫,包括自旋-晶格弛豫,自旋-自旋弛豫兩種形式。

10.固定液的選擇,一般認(rèn)為可基于相像相溶原則。在液相色譜中,常用作固定相,又可作為鍵合固定相基體的物質(zhì)是硅膠。

11.若在一根2m常的色譜柱上測得兩組分的分開度為1.0,要使它們達(dá)到基線分

離,柱長至少應(yīng)為4.5m。

得分閱卷人三.名詞解釋(本大題共_4題,每題_2分,共8分。)

1.助色基——

本身不能吸收波長大于200nm的輻射,但與發(fā)色團(tuán)相連時(shí),可使發(fā)色團(tuán)所產(chǎn)生

4

的吸收峰向長波長方向移動并使吸收強(qiáng)度增加的原子或原子團(tuán)。

2.死時(shí)間——

不被固定相吸附或溶解的組分(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間。

3.化學(xué)位移——

在化合物中雖同為氫核,但若所處的化學(xué)環(huán)境不同,則它們共振時(shí)所吸收的能量就稍有不同,在波譜上就顯示出共振譜線位移,這種因化學(xué)環(huán)境變化而引起共振譜線的位移稱為化學(xué)位移。

4.分子離子——

分子在離子源中失去一個(gè)外層價(jià)電子形成正電荷的離子稱為分子離子。

得分閱卷人四.簡述題(本大題共_3_題,每題_4分,共12分。)

1.簡述HPLC法的特點(diǎn)。

分析效率高、分析速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使

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