十二烷基硫酸鈉的制備及表面張力的測定一、實驗?zāi)康恼莆贞庪x子表面活性劑的結(jié)構(gòu)、性能和一般用途；學(xué)習(xí)陰離子表面活性劑的合成工藝（氨基磺酸法）學(xué)習(xí)控溫、攪拌、中和等實驗操作；了解表面張力儀的工作原理，表面活性劑的表面張力與濃度之間的關(guān)系，學(xué)習(xí)表面活性劑的表面張力（環(huán)法）及CMC值測定方法，準(zhǔn)確讀取數(shù)據(jù)并繪制曲線，通過曲線確定十二烷基硫酸鈉臨界膠束濃度CMC的值。二、實驗原理主要性質(zhì)和用途十二烷基硫酸鈉是重要的脂肪醇硫酸脂鹽型陰離子表面活性劑。脂肪醇硫酸鈉是白色至淡黃色固體，易容于水。泡沫豐富，去污力和乳化性都比較好，有較好的生物降解性，耐硬水，適于低溫洗滌，易漂洗，對皮膚刺激性小。2.合成原理用氨基磺酸硫酸化三、主要儀器與試劑十二烷基硫酸鈉是硫酸脂鹽型陰離子表面活性劑的典型代表。熔點180?1852.合成原理用氨基磺酸硫酸化三、主要儀器與試劑CHOH+NHSOH—CHOSONH1225 2 3 1225 3 4CHOSONH+NaOH—CHOSONa+NH+HO1225 3 4 1225 3 3 2電動攪拌器，電熱套，研缽，托盤天平，四口燒瓶（250mL）,滴液漏斗（60mL）,燒杯（50ml、250ml、500ml），氯化氫吸收裝置，溫度計，量筒，回流冷凝管。正十二醇，氫氧化鈉，尿素，氨基磺酸，氫氧化鈉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,30%）廣泛的PH試紙。四、實驗內(nèi)容實驗步驟實驗現(xiàn)象1.十二烷基硫酸鈉的制備在二口燒瓶中加入37g正十二醇，用研缽混合均勻的20g氨基磺酸和4g尿素（注意：藥品易受潮，搭好實驗裝置后再取藥品），在30-40oC下不斷攪拌分批加入，混合物分散均勻后滴加3-5滴濃硫酸，在105-110oC下電動攪拌反應(yīng)70min，用30%的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放盡NH后倒出到燒杯中3得到粗產(chǎn)品。（記錄濕重）。加入氨基磺酸和尿素的混合物后，固體溶解，變成白色乳液，溫度升高道105o?110oC后，溶液逐漸變稠，有白色乳狀物出現(xiàn)，30min后乳狀物顏色由白色變?yōu)榈S色，70min后，溶液變?yōu)檎吵砦?，加?ml的30%的氫氧化鈉溶液，黏稠物變得更稠，測得PH值為8。2.十二烷基硫酸鈉的提純?nèi)?5g粗產(chǎn)品十二烷基硫酸鈉置于燒杯中，加入足量乙醚（粗產(chǎn)品3-4倍），攪拌使十二醇充分溶解。抽濾，盡量除取20g粗產(chǎn)品，加入乙醚73ml左右，黏稠物溶解，變成白色渾濁液，抽濾，濾紙上析出白色固體，濾液為無色液體。

去殘留液后，用少量乙醚洗滌晶體3次；取出晶體置于燒杯中，在空氣中放置數(shù)分鐘，待乙醚揮發(fā)后，在50-60°C下烘干，貼好標(biāo)簽密封保存在干燥器中中備用。（殘液回收；注意通風(fēng)）3.表面張力和CMC值測定1）溶液配制：分別稱取1.44g自制和市買的分析純十二烷基硫酸鈉，用少量蒸餾水溶解，然后在50mL容量瓶中定容（濃度為1.00X10-imol.L-i）。依次配制濃度為1.00X10-2-1.00X10-5溶液，得到五個濃度溶液。2）測試步驟a.清洗儀器把測試用的鉑金圓環(huán)和測量杯先用重鉻酸鉀飽和溶液和硫酸的混合液（重鉻酸鉀飽和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水沖洗至中性。也可用乙醇燈灼燒鉑金圓環(huán)。清潔的鉑金圓環(huán)和測量杯內(nèi)表面要避免用手指觸摸。b校正儀器，（全自動界面張力儀；JZHY-180型（手動））。c.測定時，測量杯先用待測溶液沖洗幾次，然后用移液管從大量待測溶液的中部吸取試驗份樣于測量杯內(nèi)。連續(xù)測試2-3次。實驗記錄與數(shù)據(jù)處理1.實驗記錄表表1自制十二烷基硫酸鈉的表面張力測定實驗記錄表實驗號濃度/mol.L-1表面張力mN/m123平均值11.00X10^-121.321.121.221.00X10124.224.224.231.00X10131.830.531.241.00X10^-437.539.138.351.00X10143.945.644.8表2分析純十二烷基硫酸鈉的表面張力測定實驗記錄表實驗號濃度/mol.L-1表面張力123平均值11.00X10^-132.532.532.521.00X10133.433.333.431.00X10141.541.641.641.00X10^-452.152.952.5

51.00X10^-559.660.360.0五、數(shù)字處理十二烷基硫酸鈉的表面張力—自制-分析純7654321駕山力張面表r4-5-—自制-分析純7654321駕山力張面表r4-5-由圖可知自制十二烷基硫酸鈉與分析純十二烷基硫酸鈉的臨界膠束濃度接近。六、實驗分析總結(jié)1、 油浴鍋的溫度分布不均勻，顯示的溫度比實際的溫度高，我們按要求把反應(yīng)溫度調(diào)到要求溫度進行反應(yīng)，然而反應(yīng)的實際溫度并沒有達(dá)到反應(yīng)溫度所以導(dǎo)致反應(yīng)不充分，表明整個反應(yīng)對溫度的要求比較嚴(yán)格。2、 氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的過程中受潮，沒有加入要求的反應(yīng)物的量，可能會影響實驗結(jié)果。3、 由于反應(yīng)產(chǎn)物很粘稠用Ph試紙很難測定準(zhǔn)確的Ph值，過酸過堿都會影響實驗的準(zhǔn)確性。4、 提純反應(yīng)產(chǎn)物時攪拌不充分，膠體還沒有完全溶解就抽濾，使得得到的產(chǎn)物中混有