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本文檔如對(duì)你有幫助,請(qǐng)幫忙下載支持!分析天平的稱量練習(xí)1.如表示天平的靈敏度?一般析實(shí)驗(yàn)實(shí)所用的電光天平的靈敏度以多少為宜?靈敏度太低或太高有什么不好?答平靈敏度就是天平能夠覺(jué)出兩盤載重質(zhì)量差的能力以表示天平盤上增加所起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù)靈敏度一般以指針偏移2格mg為宜靈敏度過(guò)低將使稱量誤差增加,過(guò)高則指針擺動(dòng)厲害而影響稱量結(jié)果。2.什么是天平的零點(diǎn)和平衡點(diǎn)?光天平的零點(diǎn)應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)?如果偏離太大怎樣調(diào)節(jié)?答點(diǎn)平有載重情況時(shí)平的零刻度與投影屏上的標(biāo)線相重合的點(diǎn)衡:天平有載重情況時(shí)邊載重相等時(shí)平靜止的那點(diǎn)平零點(diǎn)的調(diào)節(jié)金拉桿調(diào)節(jié),如果不行則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。偏大時(shí)則用平衡螺絲調(diào)節(jié)。3.為什么天平梁沒(méi)有托住以前,對(duì)不許把任何東西放入盤上或從盤上取下?答沒(méi)托住以前天的整個(gè)量由三個(gè)瑪瑙刀口支撐果把東西放入盤上或從盤上取下則會(huì)磨損刀口,影響天平的靈敏度。4.減法的稱量是怎樣進(jìn)行的?量法的稱量是怎樣進(jìn)行的?它們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?宜在何種情況下采用?答:遞減法:先稱出(稱量試)倒出前的質(zhì)量,再稱出(稱量試樣)倒出后的質(zhì)量相減得倒出試樣的質(zhì)量增量法:先稱出容器的質(zhì)量,在像天平中緩慢加入試樣直到達(dá)到所需的質(zhì)量。遞法操作復(fù)雜,適用于大部分物品;增加法適用于不易揮發(fā),不吸水以及不易和空氣中的氧氣,二氧化碳發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。5.電子天平的“去皮”稱量是怎進(jìn)行的?答:打開(kāi)天平門,將相應(yīng)的容器放入天平的稱量盤中,關(guān)上天平門,待讀數(shù)穩(wěn)定后按下“TARE”鍵,使顯示為0,然后再向容器中加減藥品,再次稱量所得的數(shù)據(jù)就是容器中增減藥品的質(zhì)量。6.在驗(yàn)中記錄稱量數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)至幾位?答:應(yīng)準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后四位即0.1mg7.本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于0.4mg為什么?答:因?yàn)槊看畏Q量會(huì)±0.1
mg的差,所以實(shí)驗(yàn)中m-m會(huì)0.2
mg的誤差m-m也會(huì)有0.2
mg故要稱量偏差不大于0.4mg:我們書(shū)上只要求小于0.5
mg)
s
酸堿標(biāo)準(zhǔn)液的配制和濃度比較一注事:1.配完溶液應(yīng)立即貼上標(biāo)簽注明劑名稱置日期制姓名并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。2.體讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位3.滴定速度:不要成流水線。4.近終點(diǎn)時(shí),半滴操作和洗瓶沖。二思題1.滴定管管在裝入標(biāo)準(zhǔn)液為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤(rùn)洗幾次?滴定中使用的錐形瓶或燒杯是否需要干燥?是否也要用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗?為什么?答了滴定管內(nèi)的溶液的濃與原來(lái)配制的溶液的濃度相同防加入的標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋需要要標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗為傾入燒杯或錐形瓶中的基準(zhǔn)物的物質(zhì)的量是固定的,潤(rùn)洗則會(huì)增加基準(zhǔn)物的量,影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
23A本文檔如對(duì)你有幫助,請(qǐng)幫忙下載支持23A2.和NaOH溶液能直接配制確濃度嗎?為什么?答:不能,因?yàn)闅溲趸c易吸收空氣中的CO和水分,而濃鹽酸易揮發(fā),應(yīng)此不能直接配制其準(zhǔn)確濃度。只能先配制近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.配制HCl溶液及NaOH溶所水的體積是否需要準(zhǔn)確量???為什么?答:不需要,因?yàn)镠CL易發(fā)容易吸收空氣中的水分和CO,能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCL和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液只能先配制近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物標(biāo)定,所以沒(méi)有必要準(zhǔn)確量取配制時(shí)水的體積。4.用HCL標(biāo)溶液滴定標(biāo)溶液時(shí)是否可用酚酞作指示劑?答:可以,因?yàn)榉犹甘緞┑淖兩秶?,部分處在HCl與溶的滴定突躍()內(nèi)。5.再每次滴定完成后什要標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點(diǎn)或近零點(diǎn)后行第二次滴定?答因滴定管的誤差是分段校正的一段的校正誤差不同故一次都從零點(diǎn)或近零點(diǎn)開(kāi)始滴定可以保證每一次都有相同的校正誤差。6.在HCL溶與NaOH溶液度較的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示劑,所得溶液體積比是否一致,為什么?答:不一致。因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶煌?,所以滴定終點(diǎn)時(shí)的PH不同所以溶液的體積比不會(huì)一致橙變色范圍在酸性區(qū)間而酚酞的變色范圍在堿性區(qū)間故以酚酞為指示劑的一組V/V相對(duì)較。7.配NaOH溶液時(shí),應(yīng)選用何天平稱取試劑?為什么?答:托盤天平,因?yàn)橹豁毰渲平茲舛鹊娜芤?,所以不需?zhǔn)確稱量。8.HCl溶液NaOH溶液量反應(yīng)完全后,生成NaCl和水,為什么用HCl滴時(shí)采用甲基橙用為指標(biāo)劑,而用NaOH滴HCl溶液時(shí)使用酚酞(或其它適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)劑)?答首因?yàn)榧谆雀犹淖兩秶荚谠摲磻?yīng)的突躍范圍內(nèi)次因?yàn)槿说难劬τ^察淺色變到深色比較容易用HCl定NaOH時(shí)采用甲基橙用為指標(biāo)劑可以觀察到溶液由黃色變橙色,用滴溶時(shí)使用酚酞可以觀察到溶液由無(wú)色變紅色。9.滴至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的?答半的操作是:將酸式滴管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)或堿式滴定管的乳膠管稍微松動(dòng),使半滴溶液懸于管口,將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以純水沖下。酸堿標(biāo)準(zhǔn)液濃度的標(biāo)定1.溶解基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或NaCO用水的體積的量取否要準(zhǔn)確?為什么?答:不需要,因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì),而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。2.如計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或NaCO的量范圍?稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響?答:在滴定分析中,為了減少滴定管的讀數(shù)誤差,一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在20—30ml之,稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得:mA
11000
(m-g,VA
ml,M)TA
本文檔如對(duì)你有幫助,請(qǐng)幫忙下載支持!如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多,所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃,則由一滴或半滴過(guò)量所造成的誤差就較大稱基準(zhǔn)物質(zhì)的量也能太少為每一份基準(zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過(guò)二次稱量如果每次有±0.1mg的誤差,則每份就能有±0.2mg的差。因此,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g,樣才能使稱量的相對(duì)誤差小于1‰。3.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí),為什么用酚酞作指示劑?而用NaCO標(biāo)HCl時(shí),卻不用酚酞作指示劑?答:因?yàn)榉犹淖兩秶趬A性區(qū)間PH=8時(shí)酚酞呈粉紅色,在NaOH滴鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)的滴定突躍內(nèi),而HCl滴定NaCO時(shí)生成NaHCO此溶液PH為8~10,酚酞呈粉紅色但溶液遠(yuǎn)未達(dá)到滴定終點(diǎn),故用NaCO標(biāo)HCl時(shí),不用酚酞作指示劑。4.如NaOH標(biāo)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的CO,用該標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定HCl溶濃度以甲基橙為指示劑,用NaOH原來(lái)濃度計(jì)算會(huì)不會(huì)引入誤差?若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定,又怎樣?答:若用甲基橙為指示劑不會(huì)引入誤差為基橙的變色范圍在酸性區(qū)間,此時(shí),溶液中不存在NaCO或NaHCO所從空氣中吸收的對(duì)定終點(diǎn)并無(wú)影響以酞作為指示劑在滴定過(guò)程中雖然其中的NaCO按定量的關(guān)系與定量反應(yīng)但點(diǎn)酚酞變色時(shí)還有一部分NaHCO末應(yīng),所以使定結(jié)果偏高。5.標(biāo)定NaOH溶時(shí)可用鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物,也可用HCl標(biāo)溶液。試比較此兩法的有缺點(diǎn)。答:鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn)是:①易于獲得純品;②易于干燥,不吸濕;③摩爾質(zhì)量大,可相對(duì)降低稱量誤差。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室常需要同時(shí)配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液和HCl標(biāo)溶液,在已標(biāo)定了HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的況下用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定NaOH溶液的濃度比較方便,但這樣的缺點(diǎn)是誤差較大。6.鄰二甲酸氫鉀是否可用作標(biāo)定HCl液的基準(zhǔn)物NaCO是否用做基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定NaOH溶液?答鄰苯二甲酸氫鉀不可用作標(biāo)定HCl液的基準(zhǔn)物NaCO不能用做基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定NaOH溶。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測(cè)定(合滴定法)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的1.為么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,而不用乙二胺四乙酸?答:因?yàn)橐叶匪囊宜岬娜芙庾x很度,而乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度較大。2.以HCl溶液溶解CaCO基物,操作中應(yīng)注意些什么?答:①要蓋上表面皿并加少量水濕潤(rùn)。②從杯嘴逐滴加入1+1HCl時(shí)不過(guò)快,防止反應(yīng)過(guò)于激烈而產(chǎn)生CO氣泡,CaCO粉末濺。③要用水把濺到表面皿上的溶液淋洗入杯中。④還要記得加熱近沸把趕后再冷卻。3.以CaCO基物指劑指示劑標(biāo)定EDTA液時(shí)制溶液的酸度為多少?為什么?怎樣控制?答控制酸度為PH≈12~13有三一為鈣指示劑的使用范圍為PH在12~13之間;其二,根據(jù)林邦曲線EDTA滴定Ca的PH應(yīng)大于7.5;其三,當(dāng)PH>11時(shí)Mg能完全沉淀出來(lái)。用NaOH調(diào)酸。4.以ZnO為準(zhǔn)物,以二甲酚為指示劑標(biāo)定EDTA溶液濃度的原理是什么?溶液的pH值應(yīng)控制在什么范圍?若溶為強(qiáng)酸性,應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)?答:二甲酚橙是紫色結(jié)晶,易溶于水。它在pH>6.3時(shí)紅色pH=6.3時(shí)呈間顏色,
本文檔如對(duì)你有幫助,請(qǐng)幫忙下載支持!pH<6.3時(shí),現(xiàn)黃色。而二甲橙與金屬離子的絡(luò)合物則是紫紅色的,故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙為指示劑,在在PH≈5~6的溶液中以EDTA直接定,EDTA與生更穩(wěn)定的配合物,因此滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)辄S色。該反應(yīng)的PH約為5~6,先加1+1氨至溶液由黃色剛變橙色,用六亞甲基四胺溶液來(lái)調(diào)節(jié)。5.絡(luò)滴定法與酸堿滴定法相比,有哪些不同點(diǎn)?操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題?答:①絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢滴速度不宜太快;②絡(luò)合滴定法干擾在合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)EDTA酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)定應(yīng)注意消除各種干擾;③絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行,故滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。二絡(luò))1.如對(duì)硬度測(cè)定中的數(shù)據(jù)要求保留二位有效數(shù)字,應(yīng)如何量取水?答:應(yīng)用量筒來(lái)量取100mL水。2.用EDTA法樣出水的總硬?用什么指示劑?產(chǎn)生什么反應(yīng)?終點(diǎn)變色如何?試液的值應(yīng)制在什么范圍?何控制?測(cè)定鈣硬又如何?答測(cè)總硬以鉻黑T為示劑鉻黑T與Ca和Mg生酒紅色配合物能Ca和生更穩(wěn)定的無(wú)色配合物NH-NHCl緩溶液控制PH≈10EDTA標(biāo)溶液滴定,溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。測(cè)定鈣硬時(shí)先以aOH調(diào)溶液PH≈12,此時(shí)Mg
以完全沉淀出來(lái),在以鈣指示為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。3.用EDTA法測(cè)定水的硬度時(shí),些離子的存在有干擾?如何消除?答:如果水中有銅、鋅、錳等離子存在,則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。銅離子會(huì)使滴定終點(diǎn)不明顯;鋅離子參加反應(yīng),使結(jié)果偏高;錳離子存在時(shí),加入指示劑后馬上變成灰色影響滴定。遇此情況可水樣中加入1mLNa溶液使銅離子成CuS淀錳的影響可借加鹽酸羥胺溶液消除。若有Fe、Al離存在,可用三乙醇胺掩蔽。4.當(dāng)樣中Mg離子含量低時(shí),以絡(luò)黑T作指示劑測(cè)定水中的Ca、Mg
離子總量,終點(diǎn)不明晰,因此常在水樣中先加少量測(cè)定結(jié)果有無(wú)影響?說(shuō)明其原理。
絡(luò)物,再用EDTA滴,終點(diǎn)就敏銳。這樣做對(duì)答絡(luò)T與Mg顯很靈敏與Ca顯的靈敏性較差為此在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca時(shí)常于溶液中先加入少量MgY此時(shí)發(fā)生下列置換反應(yīng):MgY+Ca===CaY+Mg置換出來(lái)的Mg2+與黑T顯很的紅色。滴定時(shí)先與Ca
配位,當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),EDTA奪取Mg—黑T中的Mg,成MgY游離出指示,,顯蘭色,顏色變化很明顯。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的,故加入的MgY不響滴定結(jié)果。4.注:硬度單位以度記1°=10mg/LCaO。硫酸銅中銅含量的測(cè)定1.配制標(biāo)準(zhǔn)NaO溶應(yīng)該注那些問(wèn)題?答要用新煮沸后冷取的蒸餾配制加入少量NaCO固可加入少量HgI。貯于棕色試劑瓶中。③在暗處放置~2后再標(biāo)定。2.硫銅易溶于水,為什么溶解時(shí)要加硫酸?答:加入硫酸是為了控制溶液的酸度。3.用法測(cè)定銅含量時(shí)么加入KSCN液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液,會(huì)產(chǎn)生什么影響?答因CuI沉表面吸附I這分I不能滴定會(huì)成結(jié)果偏低加入KSCN溶,
本文檔如對(duì)你有幫助,請(qǐng)幫忙下載支持!使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不附從使被吸附的那部分I釋出來(lái),且反應(yīng)時(shí)再生成的離可與未反應(yīng)的銅離子作用,提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止I
對(duì)SCN
的化,而KSCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)加入。4.如用Na標(biāo)溶液測(cè)定銅礦或銅合金中的銅么基準(zhǔn)物標(biāo)定S溶的濃度最好?答:用銅,因?yàn)楫?dāng)標(biāo)定條件和滴定條件盡可能的一致時(shí),測(cè)出的結(jié)果最準(zhǔn)確。5.試中含有的干擾性雜質(zhì)如Fe、NO等離子,應(yīng)如何消除它們的干擾?答:加入NH可掩蔽Fe且會(huì)對(duì)溶液的PH產(chǎn)太大的影響。也可加入焦磷酸納以掩蔽,法比加入NHHF環(huán)保若有As(Ⅴ)、Sb
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