水泥比表面積第1頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六一.本標準適用范圍本標準適用于測定水泥的比表面積及適合采用本標準方法的比表面積在2000~6000cm2/g的范圍內(nèi)其他各種粉狀物料，不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。第2頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六二.測定原理根據(jù)一定量的空氣，通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過水泥層的氣流速度。第3頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六三.術(shù)語和定義水泥比表面積：單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）來表示。空隙率：試料層中顆粒間空隙的容積與試料層總的容積之比，以ε表示。第4頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六四.試驗設(shè)備4.1勃氏比表面積透氣儀，分手動和自動兩種，均符合JC/T956的要求。4.2烘干箱：控制溫度靈敏度±1℃。4.3分析天平：分度值0.001g(千分之一天平)4.4秒表：精確至0.5s(一般精讀到0.1s)4.5水泥樣品：水泥樣品按GB12573《水泥取樣方法》進行取樣，先通過0.9mm方孔篩，再在110±5℃下烘干1h,并在干燥器中冷卻至室溫。4.6基準材料：GSB14-1511水泥細度和比表面積標準樣（由水泥所物理室生產(chǎn)）；GBW(E)130227水泥細度和比表面積標準粉（由國家水泥質(zhì)檢中心制備）4.7U型壓力計液體:采用帶有顏色或無顏色蒸餾水。定期更換。自來水會產(chǎn)生水堿，使玻璃管透明度下降，不好看液面。4.8濾紙：符合GB/T1914中速定量濾紙，壓制的濾紙片大小和圓筒內(nèi)經(jīng)相同Ф12.7mm。直徑尺寸既不能大也不能小。4.9汞：分析純第5頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六4.1勃氏比表面積透氣儀4.1.勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U型壓力計及抽氣裝置幾部分組成4.1.1透氣圓筒:由不銹鋼或銅質(zhì)材料制成，圓筒內(nèi)徑Ф12.70+0.05mm，內(nèi)表面和陽錐外表面的粗糙度≤Ra1.6,在圓筒內(nèi)壁距離上口邊55±10mm處有一突出的、寬度為0.5~1mm的邊緣，以放置穿孔板。圓筒陽錐錐度19/38。第6頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六4.1勃氏比表面積透氣儀4.1.2穿孔板：由不銹鋼或銅質(zhì)材料制成，厚度為1.0±0.1mm,直徑Ф12.7-0.050mm。在其面上，均勻等距離地打有35個直徑1.00±0.05mm小孔，穿孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。第7頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六4.1勃氏比表面積透氣儀4.1.3搗器:由不銹鋼或銅質(zhì)材料制成，插入圓筒時與圓筒內(nèi)壁間隙≤0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，側(cè)面有一個扁平槽，寬度為3.0±0.3mm。搗器的頂部有一支持環(huán)，當搗器放入圓筒時，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸時搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.0±0.5mm。第8頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六4.1勃氏比表面積透氣儀1.4壓力計:U形壓力計由玻璃制成，U形壓力計玻璃管外徑9.0±0.5mm,U形間距25±1mm，在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有三條環(huán)形線，自下算起第一條與第二條距離15±1mm，第一條與第三條距離70±1mm，從壓力計底部往上280~300mm處有一個出口管，管上裝有一個閥門，連接抽氣裝置。U形壓力計一個臂的頂端有一陰錐錐度為19/38，安裝透氣圓筒后與其緊密連接。第9頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六4.1勃氏比表面積透氣儀4.1.5抽氣裝置：其吸力保證水面超過點三條刻度線。4.1.6密封性：透氣圓筒陽錐與U型壓力計的陰錐應(yīng)嚴密連接。U型壓力計上的閥門以及軟管連接口應(yīng)能密封。在密封的情況下，壓力計內(nèi)的液面在3min內(nèi)不下降。第10頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六五.試驗室條件相對濕度不大于50%。第11頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六六.儀器校準1.試料層體積測定2.儀器常數(shù)測定3.校準周期本標準只寫到按JC/T956進行。引用的標準必須有。第12頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六六.1試料層體積測定水銀代排法標定體積示意說明圓筒圓筒

水銀水銀水泥

第一次第二次第13頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六體積計算公式V―透氣圓筒試料層體積，單位立方厘米；（cm3）p1―未裝試樣時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，單位克；（g）p2―裝試樣后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，單位克；（g）ρ汞

―試驗溫度下汞的密度，單位克每立方厘米；（g/cm3）;可查老標準中表。第14頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六六.1試料層體積的標定1.不裝水泥，裝滿圓筒水銀并稱重2.裝入水泥，裝滿圓筒水銀并稱重3.計算體積4.每次測定至少兩次5.測定周期第15頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.1.1第一次測空圓筒裝滿水銀質(zhì)量穿孔板放入圓筒內(nèi)，記住穿孔板此時的朝向，將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內(nèi)經(jīng)略小的細長棒往下按，直到兩張濾紙片平整鋪放在穿孔板上。然后注滿水銀，用一小塊玻璃板清壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊（注：從玻璃板上看玻璃板和水銀表面之間不能有一點氣泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圓筒外部粘沾的水銀珠，倒出水銀稱重（精確到0.01g）。這樣重復(fù)至少2次直至質(zhì)量相差50mg為止，并記錄下水銀質(zhì)量p1和當時的溫度。第16頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.1.2第二次裝入水泥料層后圓筒裝滿水銀質(zhì)量取出一片濾紙，（不要換濾紙，如取出穿孔板一定按第一次的朝向放入，以后不能改變朝向），再裝入適量（約3.3g）水泥粉沫，在桌面上將圓筒中水泥輕輕搖平，再把另一張濾紙蓋在透氣圓筒中水泥上面，用搗器壓實水泥層，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸無縫隙，（如何判斷有無間隙，可用搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸面對向光線，如有光透出，有間隙）第17頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.1.2第二次裝入水泥料層后圓筒裝滿水銀質(zhì)量如搗器上支持環(huán)與圓筒邊接觸有間隙，搗實過程應(yīng)用力往下按，也可用小木錘敲擊幾下；如搗器上支持環(huán)與圓筒上口邊還有間隙，可以適當減少水泥用量，直至剛好按下?lián)v器為好，再注滿水銀，用玻璃板使水銀面與圓筒口平齊（注：從玻璃板上看玻璃板和水銀表面之間不能有一點氣泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圓筒外部粘沾的水銀珠，倒出水銀稱重（精確到0.01g），這樣重復(fù)至少2次直至質(zhì)量相差50mg為止，并記錄下水銀質(zhì)量p2和當時的溫度。第18頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六

6.1.3計算體積圓筒內(nèi)試料層體積V的計算,精確到0.001cm3根據(jù)公式：V=(p1-p2)/ρ汞V-透氣圓筒試料層體積，單位立方厘米（cm3）p1-未裝水泥時，充滿圓筒的汞（水銀）質(zhì)量，單位克（g）；p2-裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，單位克（g）；ρ汞-試驗溫度下汞（水銀）的密度，單位克每立方厘米（g/cm3）;可查標準中表。第19頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.1.4每次測定次數(shù)及測定周期按以上說明步驟至少重復(fù)兩次，每次單獨壓實水泥層，兩次體積差不得超過0.005cm3，取兩次平均值作為該圓筒試料層的體積。如兩次體積差超過0.005cm3，應(yīng)進行第三次、第四次測體積試驗，直至誤差在規(guī)定范圍內(nèi)為止。每隔半年應(yīng)重新校正試料層體積；當更換新圓筒或搗器、穿孔板時必須測定體積，因每個部件都會導(dǎo)致圓筒體積變化。第20頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六A第一次裝水銀前放兩片濾紙片B每次濾紙鋪放必須平鋪C每次水銀必須充滿圓筒D每次必須清理圓筒外部粘帶的水銀E每次水銀稱重要兩次，相差50mg以內(nèi)F第二次制備水泥料層要堅實，且搗器必須壓到位G裝入水泥用量可調(diào)整H搗器下壓速度不要過快I兩次單獨制備水泥層體積差不得超過0.005cm3

J周期半年標定試料層體積K更換新圓筒、搗器、穿孔板時必須測定體積第21頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六注意事項水銀密度特別大，注意輕拿輕放，以防打破容器。水銀揮發(fā)對人身體有傷害，注意通風，不要弄灑水銀，如灑可用硫磺吸附；用完及時收裝密封。安全保存以備下次使用。第22頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六六.2儀器常數(shù)測定6.2.1液面檢查6.2.2密封性檢查6.2.3確定處理標準樣6.2.4標準樣質(zhì)量的確定6.2.5試料層制備6.2.6標準透氣時間測定6.2.7測定標準時間的結(jié)果處理6.2.8儀器校準周期第23頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.1液面檢查新使用的勃氏儀，將U型壓力計內(nèi)裝入帶有顏色或無顏色蒸餾水，液面高度至從下數(shù)第一條刻度線處。U型壓力計玻璃管內(nèi)壁不能粘有水珠，多余的水珠用濾紙吸出，或放置一段時間等水珠流下后再調(diào)整液面高度。經(jīng)常使用的勃氏儀，取下U型壓力計兩端為防止液面蒸發(fā)而蓋上的膠塞，使U型壓力計兩端口與大氣相通，觀察液面凹面高度是否在第一條刻度線處，如不在須調(diào)整液面。注意視線與凹面平齊。第24頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.2密封性檢查先在勃氏儀透氣圓筒外錐先涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉(zhuǎn)幾周使之與U型壓力計密實接觸（看無縫隙)。再用橡膠塞將圓筒上口塞緊，在閥門處涂一些油脂（注意不要堵塞通氣孔），開啟閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內(nèi)液面上升一定高度（最好超過第三條刻度線）并關(guān)閉閥門和抽氣裝置，在U型壓力計玻璃管上高液面處作一標記，3分鐘后觀察液面不下降說明該儀器不漏氣。如漏氣，重新檢查圓筒上口橡膠塞是否塞緊、圓筒與U型壓力計上端錐口配合是否密實、閥門是否密封好。第25頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.3確定處理標準樣用水泥細度和比表面積標準樣測定標準時間，標樣有①GBW(E)130227水泥細度和比表面積標準粉或（GSB08-2184/5-2008水泥細度用螢石粉標準樣品﹙80/45μm篩余和比表面積﹚

）由國家水泥質(zhì)檢中心生產(chǎn)，取一瓶已知比表面積和密度的標準粉，全部倒出并充分攪拌混合均勻，取大約100g，在110℃±5℃烘干箱中烘干1小時，并在干燥器中冷卻至室溫待用。第26頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.4標準樣質(zhì)量的確定試樣的稱量w=ρsv(1-εs)w—標定試驗需要的標準粉試樣量，單位為克（g）；計算至0.001克。εs—一般取0.500εs標簽上標出。ρs—標準粉（樣）的密度，標簽上標出,單位為克每立方厘米（cm3/g）；；V—已經(jīng)測出圓筒試料層的體積，單位立方厘米（cm3）。第27頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.5試料層制備先將穿孔板放入透氣圓筒中（注意穿孔板的朝向）取一片濾紙放入透氣圓筒中，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內(nèi)經(jīng)略小的細長棒緩慢水平下壓，直到濾紙片平整鋪放在穿孔板上。按上邊計算出的標準粉的試樣量，準確稱取精確到0.001g，倒入已裝有穿孔板和濾紙的透氣圓筒中，（裝料過程標準粉不要有損失），在桌面上以水平方向輕輕搖動，使標準粉表面平坦，然后再試料層上蓋一片濾紙，用搗器搗實，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器支持環(huán)與圓筒上口邊接觸并旋轉(zhuǎn)1～2圈。第28頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.6標準透氣時間測定將裝有標準粉的透氣圓筒外錐涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉(zhuǎn)幾周使之與U型壓力計密實接觸觀察無縫隙，過程中不要劇烈震動透氣圓筒）。打開閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內(nèi)液面緩慢上升到超過最高處的標線（第三條刻度線），并關(guān)閉閥門和抽氣裝置，取出搗器。當U型壓力計內(nèi)凹液面下降到第三條標線計時開始，到第二條標線停止計時，視線與液面凹面水平，液面凹面與標線相切時為計時的開始和結(jié)束，記錄液面從第三條標線到第二條標線所需的時間和儀器旁的溫度，精確到0.1秒。第29頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.7測定標準時間的結(jié)果處理測定標準時間時應(yīng)稱取兩份標準粉，每次稱出的標準粉在被標的儀器上測二次時間（二次所測時間應(yīng)不超過0.5s），兩份標準粉所測得的透氣時間不超過1s，以兩次結(jié)果平均值作為該儀器的標準時間Ts。精確到0.1s。當兩次透氣時間相差超過1s時，要稱量第三份標準粉進行測定，取兩次不超差的透氣時間的平均值作為該儀器的標準時間Ts。第30頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六6.2.8儀器校準周期每年至少校準一次，儀器設(shè)備使用頻繁時應(yīng)半年進行一次。儀器設(shè)備維修或更換某一部件(透氣圓筒、穿孔板、搗器、U型壓力計)都應(yīng)重新校準標定。第31頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六A每次標定必須做液面和密封性檢查B密封性檢查要帶圓筒一起檢查，時間3minC標準粉空隙率按規(guī)定，最好使用近期的D計算、稱量標準粉準確無誤，精確0.001gE裝入標準粉不能損失，并搖平表面F壓實的料層不要震動，G內(nèi)外錐連接密使不漏氣H液面下降二、三線間時間為測定時間，精確到0.1sI視線平齊，凹面與刻線相切J標定兩次透氣時間不超過1sK同一試料層測定透氣時間兩次，不超過0.5sL標定周期一年，頻繁使用半年M設(shè)備維修或更換部件都應(yīng)重新校準標定。第32頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六七.測定試驗操作步驟7.1測定水泥密度7.2液面檢查7.3氣密性檢查7.4確定空隙率7.5確定試樣量并稱取7.6試料層的制備7.7透氣時間測定第33頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.1測定水泥密度按GB/T208-1994測定水泥密度第34頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.2液面檢查首先取下U型壓力計兩端為防止液面蒸發(fā)而蓋上的膠塞，使U型壓力計兩端口與大氣相通，觀察液面凹面高度是否在第一條刻度線處，如不在須調(diào)整液面。注意視線與凹面平齊。第35頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.3氣密性檢查先在勃氏儀透氣圓筒外錐先涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉(zhuǎn)幾周使之與U型壓力計密實接觸（看無縫隙)。再用橡膠塞將圓筒上口塞緊，開啟閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內(nèi)液面上升一定高度（最好超過第三條刻度線）并關(guān)閉閥門，在U型壓力計玻璃管上高液面處作一標記，3分鐘后觀察液面情況，不下降說明該儀器不漏氣。如漏氣重新檢查圓筒上口橡膠塞是否塞緊、圓筒與U型壓力計上端錐口配合是否密實、閥門是否密封好。第36頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.4確定空隙率關(guān)于GB/T8074-2008《水泥比表面積測定方法勃氏法》7.3條款的解釋經(jīng)多方研究商討說明如下：7.3空隙率的確定

1.P﹒Ⅰ、P﹒Ⅱ型硅酸鹽水泥空隙率首選采用0.500，其中包括：水泥熟料、純硅酸鹽水泥和混合材摻加量≤5%的品種水泥，即（中熱硅酸鹽水泥、低熱硅酸鹽水泥、抗硫酸鹽水泥、油井水泥、硫鋁酸鹽系列水泥、明礬石膨脹水泥、鋁酸鹽水泥、道路水泥、白水泥）。2.其他水泥或粉料的空隙率首選0.530。其中包括：礦渣粉、普通硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥、石灰石硅酸鹽水泥等。3.其他產(chǎn)品有要求的按產(chǎn)品要求規(guī)定執(zhí)行。4.當按上述空隙率稱取的水泥試樣裝入透氣圓筒中，搗器下壓不能到達規(guī)定位置時，則允許改變空隙率。5.空隙率的調(diào)整以2000克砝碼將試樣壓實至規(guī)定位置即可。第37頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.5確定試樣量并稱取試樣的稱量m=ρ

v(1-ε)m—測定試驗需要的樣品試樣量，單位為克（g）；計算至0.001克。ε—試料層空隙率，不同物料根據(jù)標準7.3條款解釋選用。ρ—試樣的密度，單位為克每立方厘米（cm3/g）；V—已經(jīng)測出圓筒試料層的體積，單位立方厘米（cm3）。第38頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.6試料層的制備先將穿孔板放入透氣圓筒中（注意穿孔板的朝向）取一片濾紙放入透氣圓筒中，小濾紙片要完整不能有殘缺，用一直徑比透氣圓筒內(nèi)經(jīng)略小的細長棒緩慢水平下壓，直到濾紙片平整鋪放在穿孔板上。按上邊計算出的試樣量，準確稱取精確到0.001g，倒入已裝有穿孔板和濾紙片的透氣圓筒中，（裝料過程試樣不要有損失），在桌面上以水平方向輕輕搖動（輕敲圓筒的邊），使試樣表面平坦，然后再試料層上蓋一片濾紙片，用搗器搗實，搗器下壓不要速度過快，讓圓筒中空氣緩慢從放氣槽中放出，搗器支持環(huán)與圓筒上口邊接觸并旋轉(zhuǎn)1～2圈。濾紙片為Ф12.7mm邊緣光滑，每次測定必須用新的。第39頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六7.7透氣時間測定將裝有試樣的透氣圓筒外錐涂一層油脂（凡士林），然后將圓筒插在U型壓力計上端錐口處，旋轉(zhuǎn)幾周使之與U型壓力計密實接觸（觀察無縫隙，過程中不要劇烈震動透氣圓筒）。打開閥門，然后用抽氣裝置使U型壓力計內(nèi)液面緩慢上升到超過最高處的標線（第三條刻度線），并關(guān)閉閥門和抽氣裝置，取出搗器。當U型壓力計內(nèi)凹液面下降到第三條標線計時開始，到第二條標線停止計時，視線與液面凹面水平，液面凹面與標線相切時為計時的開始和結(jié)束，記錄液面從第三條標線到第二條標線所需的時間和儀器旁的溫度，精確到0.1秒。第40頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六測定水泥試樣操作總結(jié)測定水泥試樣比表面積操作步驟與儀器常數(shù)（標準時間）測定一樣，只是把標準粉換成水泥試樣即可。每個樣品獨立測定兩次第41頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六A每次測定前做液面和密封性檢查B密封性檢查要帶圓筒一起檢查，時間3minC試驗樣品空隙率選定D計算、稱量試驗樣品準確無誤，精確0.001gE裝入樣品不能損失，并搖平表面F壓實的料層不要震動，G內(nèi)外錐連接密使不漏氣H液面下降二、三線間時間為測定時間，精確到0.1sI視線平齊，凹面與刻線相切J測定兩次透氣時間不超過2%第42頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六八.計算結(jié)果水泥結(jié)果按下式計算S—被測試樣的比表面積，單位為平方厘米每克（cm2/g）；Ss—標準樣品的比表面積，單位為平方厘米每克（cm2/g）；T—被測試樣試驗時，壓力計中液面下降的時間，單位為秒（s）；Ts—標準樣品試驗時，壓力計中液面下降的時間，單位為秒（s）；η—被測試樣試驗溫度下的空氣粘度，單位為微帕﹒秒（μPa﹒s）；ηs—標準樣品試驗溫度下的空氣粘度，單位為微帕﹒秒（μPa﹒s）；ε—被測試樣試料層空隙率，不同物料根據(jù)標準7.3條款解釋選用；εs—標準樣品試料層空隙率，標樣相關(guān)材料提供；ρ—被測試樣的密度，單位為克每立方厘米（cm3/g）；ρs—標準樣品的密度，單位為克每立方厘米（cm3/g），標樣相關(guān)材料提供；第43頁，共47頁，2023年，2月20日，星期六8.2結(jié)果處理1.水泥比表面積應(yīng)由兩次獨立透氣試驗結(jié)果的平均值確定，如兩次試驗結(jié)果相差2%以上，應(yīng)重新再測定一次試驗，取兩次不超差結(jié)果的平均值作為該試樣的比表面積值。計算結(jié)果保留至10cm2/g 或1m2/kg。

當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果與自動勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時，以手動測定結(jié)果為準。如以前購買的自動比表面積儀計算未考慮空隙率的變化，采用0.530空隙率時測定出結(jié)果相差很多，大約降低30~60m2/kg，此數(shù)據(jù)是錯誤的，應(yīng)在原有的測定結(jié)果上再乘以1.160的系數(shù)，這樣就不會差那