液液萃取塔的操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解液液萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)；(2)掌握液液萃取塔的操作；(3)掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。二、基本原理1,液液萃取設(shè)備的特點(diǎn)液液相傳質(zhì)和氣液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有相當(dāng)差別。在液液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液液相的接觸過程中，能用于強(qiáng)化過程的慣性力不大，同時已分散的兩相，分層分離能力也不高。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液液接觸就顯得效率不高。為了提高液液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈動、振動等。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。.液液萃取塔的操作分散相的選擇在萃取設(shè)備中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，并呈連續(xù)流動，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一相作為分散相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著的影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾方面綜合考慮：為了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選用的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減小軸向混合。應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于d石＞0的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)；當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸表面較大，當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設(shè)計(jì)液液傳質(zhì)設(shè)備時，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強(qiáng)化傳質(zhì)過程。對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。為了減小塔徑，提高二相分離的效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。此外，從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易燃、易爆物料作為分散相.液滴的分散為了使其中一相作為分散相，必須將其分散為液滴的形式。一相液體的分散，亦即液滴的形成，必須使液滴有一個適當(dāng)?shù)拇笮?。因?yàn)橐旱蔚某叽绮粌H關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對傳質(zhì)的影響必須同時考慮這兩方面的因素。此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度(泛點(diǎn)速度)與液滴的運(yùn)動速度有關(guān)。而液滴的運(yùn)動速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點(diǎn)速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點(diǎn)速度較低，萃取塔允許的流通量也較低。液滴的分散可以通過以下幾個途徑實(shí)現(xiàn)：A借助噴嘴或孔板，如噴灑塔和篩孔塔。B借助塔內(nèi)的填料，如填料塔。C借助外加能量，如轉(zhuǎn)盤塔，振動塔，脈動塔，離心萃取職華液滴的尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定于外加能量的大小。萃取塔的操作萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此當(dāng)輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的孔形管自動調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相時，則分散相不斷在塔底的分層段凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。.液液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率，或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示rdxN"2式中n°r以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù);x萃余相中溶質(zhì)的濃度，x*與相應(yīng)萃取相濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃

度,氣，X2分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度。度,傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表HorH式中H式中Hor以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度;H萃取塔的有效接觸高度。已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)%，可由上式取得Hor的數(shù)值。Hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，Hor越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Hor的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，兩相物性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。.外加能量的問題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的液滴，滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡利弊兩方面的因素，外界能量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)尋找合適的能量輸入量。往復(fù)振動篩板塔外加能量大小的標(biāo)志是振幅與振動頻率的乘積。.液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的通量(又稱負(fù)荷)取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時的連續(xù)相流率。這時塔剛處于液泛點(diǎn)(即為液泛速度)。在實(shí)驗(yàn)操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度以下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實(shí)際物料做實(shí)驗(yàn)測得的。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系，選用萃取劑與原料液之比為l:l。(1)以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進(jìn)行萃取過程的操作。測定不同頻率或不同振幅下的萃取效率(傳質(zhì)單元高度)。在最佳效率或振幅下，測定本實(shí)驗(yàn)裝置的最大通量或液泛速度。四、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)裝置中的主體設(shè)備為振動式萃取塔。振動式萃取塔，又稱往復(fù)振動篩板塔，是一種效率比較高的液液萃取設(shè)備，其上下兩端各有一沉降室。為使每相在沉降室中停留一定時間，通常作成擴(kuò)大形狀。在萃取區(qū)有一系列的篩板固定在中心軸上，中心軸由塔頂處的曲柄連桿機(jī)構(gòu)驅(qū)動，以一定的頻率和振幅帶動篩板作上下往覆運(yùn)動。當(dāng)篩板向上運(yùn)動時，篩板上側(cè)的液體通過篩孔向下噴射；當(dāng)篩板向下運(yùn)動時，篩板下側(cè)的液體通過篩孔向上噴射。使兩相液體處于高度湍動狀態(tài)，并使液體不斷分散并推動液體上下運(yùn)動，直至在分層分離段中沉降。振動塔具有以下幾個特點(diǎn)：1）傳質(zhì)阻力小，相際接觸界面大，萃取效率較高；2）在單位塔截面上通過的物料速度高，生產(chǎn)能力較大；3）應(yīng)用曲柄連桿機(jī)構(gòu)，篩板固定在剛性軸上，操作方便，結(jié)構(gòu)可靠。五、實(shí)驗(yàn)操作原則及分析方法1.操作原則（1）應(yīng)先在塔中灌滿連續(xù)相一水，然后開啟分散相一煤油，待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口兀形管，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。（2）振動篩板塔的振幅可通過曲柄連桿機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)（實(shí)驗(yàn)前一般已調(diào)節(jié)固定好），振動頻率可通過對電機(jī)電壓的調(diào)節(jié)來改變。電機(jī)電壓的調(diào)節(jié)應(yīng)從小到大緩慢進(jìn)行，以免對設(shè)備造成可能的損壞。（3）在一定頻率和振幅下，當(dāng)通過塔的兩相流量增大時，塔內(nèi)分散相的滯留量也不斷增加，液泛時滯留量可達(dá)到最大值。此時可觀察到分散相不斷合并最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)相，并在塔內(nèi)出現(xiàn)第二界面。正常操作中應(yīng)避免發(fā)生液泛。2.分析方法（1）樣品是通過化學(xué)滴定方法進(jìn)行分析。取25ml樣品于三角燒杯中，加入適量去離子水和酚酞指示劑，在不斷搖動的同時滴入NaOH并計(jì)量直至等當(dāng)點(diǎn)。樣品中苯甲酸的重量百分?jǐn)?shù)可由下式求得：w%=I'、.村no“NOH800-V樣品式中，〃樣品為所取樣品量（25ml）；VNO