實驗六錫、鉛、銻、鉍、鉻、錳元素離子的分離和鑒定一、實驗目的1．掌握錫、鉛、銻、鉍、鉻、錳元素離子的分離鑒定方法；2．學會綜合運用化學知識及原理，提高定性實驗設計能力。

二、實驗原理Sn與Pb、Sb與Bi分別是周期系ⅣA、ⅤA族元素，

鉻和錳分別為周期系ⅥB、ⅦB族元素。

Sn、Pb形成+2、+4氧化值化合物Sb、Bi形成+3、+5氧化值化合物Cr的氧化值以+3、+6最常見，Mn的氧化值以+2、+4和+7為常見Cr(Ⅵ)總是以CrO42-、Cr2O72-和CrO3等形式存在Sn2+的鑒定(點滴板)：

試液1滴+HCl(酸化)+HgCl2(2滴)→↓(白色)灰黑色↓

酸性介質：

SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2

↓(白色)SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2Hg↓(黑色)

Sb3+的鑒定(點滴板)：

錫粒+數滴含有

Sb3+溶液→錫粒顯黑色

Sb3++3Sn=2Sb↓+3Sn2+Pb2+的鑒定(離心試管)：試液數滴+HAc(2~3滴)+

K2CrO4(2滴)→↓(黃色)

↓溶于6mol·L-1NaOH

溶液中

Pb2++CrO42-=PbCrO4↓Bi3+的鑒定(試管)：試液數滴+亞錫酸鈉(自己配制)→↓(黑色金屬鉍)

NaOH+SnCl2→4：1(↓恰好溶解)Cr3+的鑒定(試管)：2~3滴試液

+NaOH(過量2滴)→CrO2-······①①+

3%H2O2

(3滴)

淺黃色(冷卻)······②

微熱

②+0.5mL乙醚慢滴6mol·L-1HNO3酸化

振蕩

深藍色(乙醚層)CrO5(藍色)水中不穩(wěn)定，pH＜1時，CrO5分解Cr2O72-+4H2O2+2H+=2CrO5+5H2OMn2+的鑒定(離心試管)：試液1~2滴

+HNO3(數滴)

+NaBiO3(s，少量)振蕩，離心沉降，上層清夜呈紫色。

5NaBiO3+2Mn2++14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O2．領取未知液一份，檢出未知液中含有哪些陽離子?？赡芎校篠n2+、Sb3+、Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+三、實驗內容1.離子的個別鑒定四、實驗提示：1.可按分離和鑒定簡表所示進行實驗溶液MnO(OH)2NaBiO3溶液NaOHH2O2CrO42-SnO32-SbO43-PbSO4

溶液

H2SO4+乙醇PbCl2沉淀HCl沉淀沉淀Sn2+、Sb3+、Pb2+、Bi3+、Cr3+、Mn2+CrO42-個別鑒定

白色→黑色示有Sn2+沉淀HCl△CrO42-、SbO43-、SnO32-

H2SO4酸化氨水堿化離心液(棄去)H2SbO3、H2SnO3

沉淀

NH4Cl、氨水、(NH4)2S溶液：SbS43-、SnS32-HCl△

Al片HgCl2

Sn箔溶液沉淀(棄去)離心液(棄去)

黑斑，示有Sb3+Na2SnO2溶液MnO(OH)2、NaBiO3

H2SO4H2O2△HNO3NaBiO3

溶液(紫紅色)示有Mn2+沉淀(黑色)示有Bi3+2.未知液加HCl，無白↓，不能確定無Pb2+存在。3.Na2SnO2的配制：NaOH+SnCl2→4：1(↓恰好溶解)4.未知液中的離子易水解，試管洗凈后將水甩干。5.Cr3+的鑒定：強堿：Cr3+CrO42-(黃色)H2O2加熱，分解過量的H2O2，HNO3酸化pH=2~3，C