動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)飼料與飼料檢測(cè)技術(shù)_第1頁(yè)
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動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(飼料分析與飼料檢測(cè)技術(shù))萊陽(yáng)農(nóng)學(xué)院動(dòng)物科技學(xué)院2005年7月動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)飼料樣品的采集與制備飼料物理性狀的檢測(cè)飼料的顯微鏡檢測(cè)默第四章全飼料分析緊的基礎(chǔ)知識(shí)案實(shí)驗(yàn)一煮飼料水分糧的測(cè)定屈實(shí)驗(yàn)二榴傍飼料粗蛋白摔的測(cè)定請(qǐng)實(shí)驗(yàn)三驕謙飼料粗脂肪捏含量的測(cè)定妙實(shí)驗(yàn)四擾苗飼料粗灰分辣測(cè)定傲實(shí)驗(yàn)五感朝飼料鈣的判測(cè)定幫實(shí)驗(yàn)六買(mǎi)學(xué)飼料總磷的遲測(cè)定盜實(shí)驗(yàn)七免礦飼料鹽分的今測(cè)定貫實(shí)驗(yàn)八暫愁飼料中粗纖循維的測(cè)定間實(shí)驗(yàn)九因能量的測(cè)亦定繡實(shí)驗(yàn)十噴豆粕中尿捉素酶活性的領(lǐng)測(cè)定規(guī)第一章艇融飼料樣品的奪采集與制備礙從受檢的飼植料產(chǎn)品或原陶料中,按規(guī)均定抽取一定殲數(shù)量具有代鞭表性的部分到,稱(chēng)為樣品狗。樣品一般杯分為原始樣堡品,平均樣絹品和試驗(yàn)樣或品。萄1、原始樣驕品火從一批受檢探的飼料或原恩料中最初抽衣取的樣品,誤稱(chēng)為原始樣起品,原始樣借品一般不少杯于2㎏。罰2、平均樣場(chǎng)品褲將原始樣品豬按規(guī)定混合閃,均勻地分鑰出一部分,毫稱(chēng)為平均樣賤品,平均樣倉(cāng)品一般不少惑于1㎏。處3、試驗(yàn)樣螞品瓶平均樣品經(jīng)羨過(guò)混合分樣腫,根據(jù)需要置從中抽取一山部分,用作嚴(yán)試驗(yàn)室分析隆,稱(chēng)為試樣槐樣品。禮采集樣品的齊過(guò)程叫采樣醫(yī)。在某種程少度上可以說(shuō)銜采樣比分析冶更重要。要廟求采集的樣續(xù)品具有代表鹽性。敞一、采樣工栗具善剪刀、刀、研取樣鏟、組腫織搗碎機(jī)、演樣本粉碎機(jī)騾(40~6糾0目)、采惕樣器(適用何顆粒料)、榆套管采樣器碼(適用于粉退狀飼料)、苗扦樣玻璃管孩、扦樣筒(沙適用于散狀胸液體飼料)搶。二、采樣肥(一)基本熱方法攪采樣的基本賞方法有兩種課:幾何法和絞四分法趕幾何法:是聞指把整個(gè)一濟(jì)堆物品看成柳一種有規(guī)則塑的幾何形狀壽(立方體、恐園柱體、園點(diǎn)錐體),取伶樣時(shí)首先把風(fēng)這個(gè)主體分畢為若干體積顫相等的問(wèn)部納分,從棕樣竿部分中取出茶體積相等的攔樣品,這部律分樣品稱(chēng)為付支樣,再把凱支樣混合,響即得原始樣化品。四分法:棟(1)散裝堡顆粒或粉狀故飼料或原料新的采樣倉(cāng)裝語(yǔ)按面積分區(qū)暫,按高度分寬層,每區(qū)不約超過(guò)50平伯方米,分為意5點(diǎn)。潑料層飛>介0時(shí).湯75米,取賭三層,上(哥10~15挑㎝)、中、霸下(20㎝裳)賭料層托<0.75撓米,取二層綢,上、下園倉(cāng)腸按高度分層壓,每層按倉(cāng)頭直徑分內(nèi)(怎中心)、中季(半徑的一吼半處)、外翻(距倉(cāng)邊3揚(yáng)0㎝)三圈躲。鉛直徑逢<8誤米,每層分歷別設(shè)1、2同、4共7點(diǎn)買(mǎi)采樣。均直徑巷>8瘡米,每層分渡別設(shè)1、4足、8共13擊點(diǎn)采樣。(2)袋裝榮中小顆料料鍋如玉米、大民麥抽樣的袋度婁不少于總怕袋數(shù)的5%浴,粉狀飼料習(xí)抽樣的袋數(shù)攪不少于3%錫,也可以根傅據(jù)勻計(jì)算得出。匪表1-1門(mén)袋裝飼料采苗集方案曉飼料包裝單里位池取樣包裝單燃位(袋)棚10個(gè)以下愛(ài)每袋取樣潔10~10在0柿10袋掏100以上欠10袋為基耍礎(chǔ),每增加鞏100個(gè),立多取3個(gè)包蹤裝單位編織袋醉內(nèi)襯塑料袋?;蚣徔棿上灿貌鹁€法挎粉料即懷顆粒料夠(二)餅粕殖類(lèi)撓大塊:1噸旱至少取5塊嗽小塊:10鼻塊血→醉捶碎混合幫→特四分法唐→斯500法株(三)青、劇粗飼料(1)青貯萌將表面50滋㎝的青貯料些除去,原如虹樣重通過(guò)四遼分法縮至5紗00~10惰00克。井型窖溝式窖伐(2)干草稱(chēng)和秸桿趟至少5個(gè)部艷位采樣點(diǎn),邀每點(diǎn)取20反0欣g蠢左右,由于垮葉子易脫落逝,應(yīng)盡量避頂免,將原始參樣放在紙或久塑料上剪成拋1~2祖cm證長(zhǎng),充分混景合取分析樣愧品300末g測(cè),粉碎過(guò)篩梯,切不可隨菠意丟棄某部廟分。(3)牧草帥天然牧草:婆劃區(qū)分點(diǎn)采屬樣,每區(qū)取捕5點(diǎn)以上,爭(zhēng)每點(diǎn)1慚m2厘范圍,離地漂面3~4割星草,除去不竹可食部分,威將原始樣品獵剪碎,混合駕取樣500寬~1500洪g置。祖草地及田間讓采樣示意圖堂栽培牧草:斧每點(diǎn)采1至齡數(shù)株、切碎遷后取樣分析慮。將(四)塊根舌、塊莖瓜果賓類(lèi)獵各部位隨機(jī)宿抽取樣品1釘5伯kg屠,按大、中鉆、小分別稱(chēng)傍重求出比例競(jìng),按比例取迫5公斤茅→頭水洗(不損見(jiàn)傷外皮)華→哀拭去表面水找→勿每個(gè)塊根進(jìn)鏟行縱切為紫,直至適量醒的分析樣品思(500屑g癢左右)。需(五)糟渣萄類(lèi)投采取多點(diǎn)分技層取樣與顆才?;蚍蹱铒暬舷嗤ǚ指袢龑樱繉訐袢?~10國(guó)點(diǎn)),每點(diǎn)耳100水g剝,水分含量德高的樣品如壤豆腐渣、粉哈渣等要特別臉注意汁液的址流失。將各迎點(diǎn)隨機(jī)抽取籍的樣品充分闊混合后,隨貸機(jī)取分析樣?xùn)|品約150注0徑g保,并將其制龜成風(fēng)干樣。握(六)液體勾或半固體飼貿(mào)料鬧(1)桶裝撒采樣綿表1-2濫采樣方案策7桶以下污不少于5桶怪10桶以下后不少于7桶啞10~50企桶殖不少于10莖桶悟51~10紡0桶貸不少于15諒?fù)袄?00桶以示上謙不少于15倆%的總桶數(shù)認(rèn)采樣壘每桶應(yīng)取3辨點(diǎn),取樣前下應(yīng)混均。良(2)散裝雀的采樣底分三層,上朽層距液面4塊0~50㎝叨,下層距池旁底40~5番0㎝處,三伐層采樣數(shù)的煙比例為1扛:羨3:1(臥毛式液池),茄車(chē)槽為叉1:8:1死,采樣數(shù)量效規(guī)定如下直:元500噸以煎下延沃谷蜂讓>1.5k券g船5000~繭1000噸側(cè)桌鍵盤(pán)>2kg負(fù)寸別>紗1000噸孝貼匙的你型>4.0k俊g協(xié)將原始樣品克混合,分取賢1kg趕作為平均樣白品備用。煮三、新鮮樣沖品的制備方幕法竊幾何法或四翅分法從鮮樣盡中取得分析令樣品,將分照析樣品分為擺兩部分:一斥部分為30慶0~500剖g姿,作初水分累測(cè)定,并制舍風(fēng)干樣,經(jīng)念粉碎機(jī)磨細(xì)浪,通過(guò)1算mm誰(shuí)孔篩(40南~60目)撓,裝入磨口巷廣口瓶,貼識(shí)上標(biāo)鑒,注皮明樣品名稱(chēng)添、采樣地點(diǎn)旬、采樣日期口、制樣日期紹和分析日期理,另一部分鄙鮮樣供胡蘿蚊卜素測(cè)定等圖。原初水分測(cè)定賞步驟:扣(1)在已叫知重量的瓷哭稱(chēng)取鮮樣2該00~30元0克;添(2)放入剃120和℃痛烘箱中烘1蛋0~15分臟鐘;屆(3)60償~70駱℃喂烘箱中烘8么~12小時(shí)漢;歲(4)取出悼放置空氣中屢冷卻24小桶時(shí),充分回旅潮稱(chēng)重;妹(5)再將晨裝有樣品的拖瓷盤(pán)放入6如0~70檔℃稀烘箱內(nèi)烘2或4小時(shí),回黑潮24小時(shí)飛,稱(chēng)重,兩脈次重量之差興小于權(quán)0.5浪克為止。肆也可以采用豐以下方法:院(1)在已拿知重量的瓷木稱(chēng)取鮮樣2鑄00~30桂0克;方(2)放入葉120右℃源烘箱中烘1糠0~15分喪鐘;撞(3)60粥~70撒℃煮烘箱中烘8佩~12小時(shí)奉;租(4)放入秤干燥器中(慈氯化鈣為干哄燥劑),冷斑卻30鄙min裕,稱(chēng)重孫(5)再將搶裝有樣品的展瓷盤(pán)放入6慨0~70富℃碎烘箱中烘2宮h側(cè),放入干燥純器中,冷卻棵30穿mln播,兩次稱(chēng)重壘之差不超過(guò)鋼0.5g霉。克第二章飼袖料物理性狀稍的檢測(cè)禿常用的檢測(cè)姥方法,以感獻(xiàn)官檢測(cè)為主版,還包括物賢理、化學(xué)、癥生物檢測(cè)。仁必要時(shí)進(jìn)行德儀器分析。矩顯微鏡檢測(cè)德,已成為一始種獨(dú)立的檢孕測(cè)方法。拼感官檢測(cè)是泥最原始但也字是最重要最綱簡(jiǎn)單最廉價(jià)跡的檢測(cè)。其閣他各種檢測(cè)厘,哪一種都烤離不開(kāi)感觀闖檢測(cè)的配合棋。有時(shí)儀器吳檢測(cè)不出的處質(zhì)量改變,書(shū)憑感官也能拳檢出。但感猜官檢測(cè)是正名常人憑經(jīng)驗(yàn)寫(xiě)得出的判斷饅,可能帶有胞主觀性,也煮受某些內(nèi)在繼、外界條件煮限制,有可沉能不十分精國(guó)密。所以一仍些重大問(wèn)題葵應(yīng)與其他方擊法配合。感陵官檢測(cè)主要怖分視覺(jué)、味諷覺(jué)、嗅覺(jué)、掠觸覺(jué)、齒覺(jué)往等檢測(cè)。弟一、感觀方懲法襖此法就是對(duì)體飼料不加任粉何特殊處理竹,根據(jù)感覺(jué)鋼進(jìn)行鑒定。汪1、視覺(jué):燙觀察飼料的然形狀、色澤盟、有無(wú)霉變息、蟲(chóng)子、結(jié)匹塊、異物、西夾雜物等。劉2、味覺(jué):潔通過(guò)舌頭和議牙咬來(lái)檢查標(biāo)味道,辨別償有無(wú)異味。慎3、嗅覺(jué):奪嗅辨飼料氣乓味是否正常選,鑒別有無(wú)壩霉臭、腐臭旅、焦臭等。鵲4、觸覺(jué):垃取度樣在手蛾上,用指頭行捻,通過(guò)感毫解來(lái)覺(jué)察其住粒充的大小宮、硬度、粘扶稠性、有無(wú)替夾雜物及水個(gè)分的多少。王二、物理方貼法1、篩別法扔分別用不同淹的孔徑的分巖樣篩,仔細(xì)叛分別飼料顆影粒的大小,乖分別判斷飼星料的種類(lèi)和互混入的東西餃。用這個(gè)方并法可以分辯模出用肉眼看樹(shù)不出的異物聯(lián)混入。2、容重法座一定容積的吧重量稱(chēng)為容虎重,變通把朽1升的重量擇稱(chēng)為1升重杠。精料和其越他飼料的一及定容積,其葡重量也是一瀉定的。簡(jiǎn)易測(cè)定法播(1)粗天躍平,感量腰0.1趁克;量筒,配1000杯ml種;藥匙妹(2)測(cè)定范步驟趁取代表性試排樣,仔細(xì)將柿試樣放入1雪000毫升樹(shù)的量筒中,住用藥匙調(diào)整術(shù)容積,直到范下好達(dá)10貫00毫升刻杏度為止。單將樣品從量咳筒中倒出并播稱(chēng)重。瞞反復(fù)測(cè)量3摸次,取平均顯值,即為容殘重爛表2-1乎常見(jiàn)飼料容出重(1升重竹)亮飼料名稱(chēng)硬重量(攀g企)單飼料名稱(chēng)具重量(思g映)悉飼料名稱(chēng)救重量(本g違)刺大麥(皮麥紅)艘580抬玉米環(huán)730籮大麥混合糠貧290艇大麥(碎的凝)憑460璃玉米(碎的趟)稍580冤豆餅炸340圣黑麥臣730去鹽多830興豆餅(粉末炒)加520橋燕麥霉440嘗麩低350沸棉籽餅崇480旗粟稀630拾米糠皂360位亞麻籽餅白500議脫脂米糠規(guī)426睜魚(yú)粉合700駕貝殼粉(細(xì)悼)展600亮淀粉渣無(wú)340塵石粉殼850籃貝殼粉(粗只)麻630調(diào)3、比重鑒昂別法留應(yīng)用比重不獅同的液體,端將飼料放入設(shè)液體內(nèi),有川浮起來(lái),有宵的沉下去,橋根據(jù)其沉浮近的情況,鑒鍛別出異物混嫂入的有無(wú)、隸異物的種類(lèi)臘和混入的比美例。努表2-2情常用比重躍液的種類(lèi)及業(yè)比重撕比重液名稱(chēng)幟比重塊比重液名稱(chēng)浸比重日低汽油課0.64胖氯仿們1.47彈甲苯勾0攤.及88彎四氯化碳陵1.58爪水勺1疑三溴四烷捷2.90犯該法簡(jiǎn)單有那效,用上述欺液體就能鑒敵別出魚(yú)粉及寒其它種飼料郵中混雜的土銹砂等異物。搭(用試管或暗細(xì)長(zhǎng)的玻璃塑杯盛上供試殲品,加入4游~5倍的蒸險(xiǎn)餾水或干凈歉的自來(lái)水,蔽充爭(zhēng)震蕩混圣合。放置一零會(huì)后,因?yàn)閮x土砂等異物年的比重大,陳所以沉降在桃試管的最底墊部,很容易霧鑒別出來(lái)。剃)快4、鏡檢分滴析法(詳見(jiàn)討第三章)叔顯微鏡檢測(cè)智,就飼料原凝料質(zhì)量鑒別蘋(píng)而言,有其剝獨(dú)到之處,墳投資少,消只耗少,直觀誓,判定準(zhǔn)確家,數(shù)據(jù)精密絞,技術(shù)易掌鑄握,應(yīng)大力河提倡。標(biāo)準(zhǔn)呀圖譜在鑒別期時(shí)非常重要竄。本書(shū)后所影附圖譜可作鴉重要參考。訓(xùn)三、化學(xué)方烘法岔化學(xué)方法鑒碎定是利用化衰學(xué)反應(yīng)及指手示劑顏色變瞞化進(jìn)行的定危性檢驗(yàn)。永檢測(cè)應(yīng)有計(jì)修劃進(jìn)行,首棕先擬定方案劍,取樣按要餐求進(jìn)行,有拐爭(zhēng)議的要一駕式三份留樣析備查。然后搭依次檢查原籍料中不應(yīng)含革物,超常值謝物,有毒有摩害物等。摻逢假糾紛檢測(cè)胖,必要的空熱白試驗(yàn)和對(duì)索比檢測(cè)不可捷少,以防誤篇判。手段上麗,先感官后能理化,最后牙儀器分析。團(tuán)物料則先外黃觀,標(biāo)識(shí),軌然后再取樣迎。能簡(jiǎn)單判摘定的,不必息依靠復(fù)雜檢楚測(cè)方法;能販外觀斷定的蝦,不必內(nèi)在頃取樣。飼料娘的鑒定方法謊有感觀方法梢、物理方法縫和化學(xué)方法要。圓第三章艷藏飼料顯微鏡銳檢測(cè)鋒一、顯微簡(jiǎn)攜檢測(cè)原理確飼料顯微檢書(shū)測(cè)是以動(dòng)植放物形態(tài)學(xué)、矮組織細(xì)胞學(xué)排為基礎(chǔ),將燈顯微鏡下所弱見(jiàn)物質(zhì)的形喂態(tài)特征、物床化特點(diǎn)、物貞理性狀與實(shí)稼際使用的飼蝴料原料應(yīng)有技的特征進(jìn)行派對(duì)比分析一巧種鑒別方法距。雖二、飼料顯煌微檢測(cè)所需曾設(shè)備駛體視顯微鏡素、生物顯微喂鏡、離降心堤機(jī)、烘箱、湊抽濾器、分北析天平、分廢樣篩(10嗚目、20目碗、30目、弊40目)、烘電熱板、載謹(jǐn)玻片、蓋玻留片、探針、局鑷子、鏡頭套紙、濾紙、那漏斗、滴管類(lèi)、燒杯、試曬管。見(jiàn)三、飼料顯牲微檢測(cè)的基狼本步驟愛(ài)1引、被檢樣品艦的檢前處理冬取有代表性滾的分析樣品脾10~15雁克,進(jìn)行以兼下工作:鄉(xiāng)(1)記錄公外部特征迎將取好的待費(fèi)測(cè)樣品平鋪泥于紙上,仔墳細(xì)觀察,記紐錄顏色、粒方度、軟硬程耽度、氣味、杏霉變、異物顯等情況。觀急察中應(yīng)特別棄注意細(xì)粉粒禿,因?yàn)閾郊贀P(yáng)、摻雜物往袍往被分得很丟細(xì)。蔬(2)篩分議處理撕鏡檢之前應(yīng)蠶對(duì)樣品進(jìn)行背篩分,通常蹄用20目~括40目篩子沾將樣品分成如三組,然后國(guó)觀察。此過(guò)段程對(duì)熟練的監(jiān)檢測(cè)人員可發(fā)以省略。(3)脫脂船對(duì)高脂含量型的樣品,脂六肪溢于樣品防表面,往往斥粘上許多細(xì)沒(méi)粉,使觀察鈔產(chǎn)生困難。昨用已醚、四槽氯化化碳等館有機(jī)溶劑脫匆脂,然后烘絮箱干燥5~愚15min既或室溫干燥土后,可使樣智品清晰可辨狠。占2、被檢樣益品的體視鏡炎觀察您將篩分好的懂各組樣品分團(tuán)別平鋪于紙乓下或培養(yǎng)皿炒中,置于體綱視顯微鏡下愛(ài),從低倍至映高倍進(jìn)行檢乓查。從上到竊下,從左到故右逐粒觀察絞,先粗后細(xì)妻,邊檢查過(guò)綠用探針將識(shí)勻別的樣品分揭類(lèi),同時(shí)探售測(cè)各種顆粒逆的硬度、結(jié)撐構(gòu)、表面特筑征,如色澤棄、形狀等并掩作記錄。將但檢出的結(jié)果題與生產(chǎn)廠家請(qǐng)出廠記上的眉成分相對(duì)照皇,即可將摻廚假、摻雜、愚污染等質(zhì)量堵情況作出初使步測(cè)定。缸3、被檢樣艇品的和物鏡趕觀察師當(dāng)某種異物關(guān)摻入較少且者磨得很細(xì)時(shí)月,在體視顯抄微鏡下很難旗辨認(rèn),需通焰過(guò)生物鏡進(jìn)捉行觀察。岔(1)樣品是處理掩生物鏡觀察咱的樣品,一驅(qū)般采用酸與妄堿進(jìn)行處理莖。對(duì)于不同繡的原料,所旬三酸堿濃度攤和處理時(shí)間訂也不同,動(dòng)渾物類(lèi)原料多紗用酸處理,淹植物類(lèi)和甲礙殼類(lèi)需酸堿商處理。對(duì)于貿(mào)動(dòng)物中的單緒純蛋白,如框魚(yú)粉、肉骨槐粉、水解羽理毛粉等只需惰用1.25潛%的硫酸處霉理5~15序min,面催對(duì)含角蛋白可的樣品,如紋蹄角粉、皮往革粉、生羽藝毛粉、豬毛笨等需用50游%的硫酸處渴理,時(shí)間也躲稍長(zhǎng),動(dòng)物瞎中的甲殼類(lèi)相和動(dòng)植物中覆的玉米粉、崇麩皮、米糠稿、餅粕類(lèi)等快先用1.2鋒5%硫酸再劍用1.25嗎%的氫氧化軍鈉處理,時(shí)延間約10~盲30min閥。稻殼粉和善花生殼粉等躬硅質(zhì)化程度央高和含纖維尺較高的樣品鎮(zhèn)需分別用5腫0%硫酸和間50%的氫虹氧化鈉處理艷,對(duì)種種樣刺品的得理進(jìn)陷間可根據(jù)經(jīng)尋驗(yàn)而定。缺處理步驟如辭下:裝過(guò)篩(粒大縱10目,粒殼小20目)巡→酸處理(幼加熱)→過(guò)衰濾→蒸餾水隨沖洗2~3紙次→必要時(shí)眼還需堿處理互(加熱)→里過(guò)濾→蒸餾費(fèi)水沖洗2~甚3次→制作配。距(2)制片慧與觀察跌取少量消化蓮好的樣品于愈載坡片上,衡加適量載液雪并將樣品鋪攝平,力求薄鵲面勻,載液朝可用1:1診:1的蒸餾蓮水、水合氯壞醛、甘油;夏也可以用礦告物油,單純防用蒸餾水也好較普遍。哀觀察時(shí),應(yīng)比注意樣片的憐每個(gè)部位,仙而且至少要嚴(yán)檢查三個(gè)樣央片后再綜合狂判斷。姻四、常見(jiàn)飼比料原料的顯品微特征緩1、常見(jiàn)植話物性飼料原陷料的顯微特霜征楚(1)谷物槳類(lèi)原料脅a、玉米及魂制品衣整粒玉米形肺似牙齒,黃喜色或白色,則主要由玉米個(gè)皮、胚乳、郊胚芽三部分窮組成,胚胎妹包括精糊層間、角質(zhì)淀粉訓(xùn)和粉質(zhì)淀粉冒。傭玉米粉碎后住各部分特征甲明顯,體視曾顯微鏡下玉悲米表皮薄而屬半透明,略餅有光澤不規(guī)嘗則片狀、較學(xué)硬,其上有栗較細(xì)的條紋緩。角質(zhì)淀粉糟為黃色(白塊玉米為白色饅),多邊,蛾有棱,有光殿澤,較硬;卻粉質(zhì)淀粉為水疏松,不定殼形顆粒,白袋色,易破裂推,許多粉質(zhì)能淀粉顆粒和剃糊粉層的小盜粉末常粘于叮角質(zhì)淀粉顆夾粒和玉米皮瘦表面,另外坦還可見(jiàn)漏斗計(jì)狀帽蓋和質(zhì)碌輕而薄的紅茄色片狀穎花丈。汁生物鏡下可朵見(jiàn)玉米表皮禿細(xì)胞,長(zhǎng)形纖、壁厚、相泰互連接排列屈緊密,如念跌株?duì)?。角質(zhì)鵲淀粉的淀粉孕粒為多角形葵;粉質(zhì)淀粉段的淀粉粒為暮圓形,多成務(wù)對(duì)排列。每倚個(gè)淀粉中央母有一個(gè)清晰坑的臍點(diǎn),臍太點(diǎn)中心向外尾有入射性裂協(xié)紋。愉b小麥及制條品憐整粒小麥為谷橢圓形,淺流黃色至黃褐吩色,略有光妻澤。在其腹付面有一條較黑深的腹溝,株背部有許多茫細(xì)微的波狀漸皺紋。主要竹由種皮、胚安乳、胚芽三份部分組成。初小麥麩皮多少為片狀結(jié)構(gòu)諸,其片大小趴,形狀依制睡粉程度不同永而不同,通潮??梢苑譃殡`大片麩皮和贏小片麩皮?;@大片麩皮片寬狀結(jié)構(gòu)大,染表面上保留唐有小麥粒的蕉光澤和細(xì)微乏橫向縱紋,債略有卷曲,貓麩皮內(nèi)表面痕附有許多淀戒粉顆粒。小脫片殖皮片狀已結(jié)構(gòu)小,淀董粉含量高。溝小麥的胚芽必扁平,淺黃筋色,含有油導(dǎo)脂,粉碎時(shí)襯易分離出來(lái)險(xiǎn)。鼓高倍鏡下可洲見(jiàn)小麥麩皮滋由多層組成義,具有鏈珠建狀的細(xì)胞壁澡,僅一層管駝狀細(xì)胞外,禽在管細(xì)胞上復(fù)整齊地排列箏一層橫紋細(xì)刊胞。鏈珠狀撓的細(xì)胞壁清川晰可見(jiàn)。小同麥淀粉顆粒鑒較大,直徑貪達(dá)30~4辱0微米,圓欄形、有時(shí)可潔見(jiàn)雙凸透鏡嶼狀,沒(méi)有明然顯的臍點(diǎn)。程c高粱及制某品幅壯整粒高梁為材卵圓形,端畢部不尖銳,卵在胚芽端有絹一顏色加深耽的小點(diǎn),從安小點(diǎn)向四周哈顏色由深至釘淺,同時(shí)有括向外的放射述狀細(xì)條紋,抵高粱外觀色驅(qū)彩斑駁,由桐棕、淺紅棕鞭及黃白等多庫(kù)色混雜,外驗(yàn)殼有較強(qiáng)的辱光澤。紛在體視鏡下棒可見(jiàn)皮層緊賽緊附在角質(zhì)構(gòu)淀粉上,粉迫碎物粒度大撓小參差不齊貸,呈圓形或童不規(guī)則形狀研,顏色因品帶種而異,可朽為白、紅褐染、淡黃等。眠角質(zhì)淀粉表秋面粗糙,不價(jià)透明;粉抽致淀粉色白,令有光澤,呈狼粉狀。月在高倍鏡下備,高粱種皮棉和淀粉顆粒哀的特征在鑒警定上尤為重第要。其種皮傅色彩豐富,烏細(xì)胞內(nèi)充滿鳴了紅色、粉啊紅和黃色的暖色素顆粒,吊淡紅棕色的陳色素顆粒常攜占優(yōu)勢(shì)。高逢粱的淀粉顆丸粒與玉米淀絡(luò)粉顆粒極為倡相似,也為蘭多邊形,中掏心有明顯的愉臍點(diǎn)并向外泛有放射狀裂備紋。睡(2)餅粕衣類(lèi)原料a大豆餅粕仇大豆餅粕主屠要由種皮、透種臍、子葉跳組成。盞在體視鏡下稱(chēng)可見(jiàn)明顯的奧大塊種皮和慰種臍,種表鑄面光滑,堅(jiān)與硬且脆,向劫面卷曲。在等20倍放大悔條件下,種還皮外表面可三見(jiàn)明顯的凹送痕和針狀小佛孔,內(nèi)表面播為白色多也倍海綿狀組織驕,種臍明顯昏,長(zhǎng)橢圓形達(dá),有棕色、塊黑色、黃色逗。(浸出粒阿中子葉顆粒脾大小較均勻捧,形狀不規(guī)顏則,邊緣鋒咱利,硬而脆眠,無(wú)光澤不鏡透明,呈奶鞭油色或黃褐趟色。由豆餅僻粉碎后的粉躲碎物中時(shí)因割擠壓而成團(tuán)善,近圓形、適邊緣渾圓,竟質(zhì)地粗糙,堅(jiān)顏色外深內(nèi)筑淺。)狐高倍鏡下大溝豆種皮是大栽豆餅粕的主國(guó)要鑒定特征物。在處理理孤后的大豆種際皮表面可見(jiàn)榜多個(gè)凹陷的也小點(diǎn)及向四悉周呈現(xiàn)輻射輸狀的裂紋,生尤如一朵朵是小花,同時(shí)琴還可看見(jiàn)表介面的“工”浮字形細(xì)胞。b花生餅粕欄花生餅粕以竊碎花生仁為燒主,但仍不秀少花生種皮巧,果皮存在吊,體視鏡下獄能找到破碎暑外殼上的成薯束纖維脊,堪或粗糙的網(wǎng)百絡(luò)狀纖維,附還能看見(jiàn)白煙色柔軟有光割澤的小塊,際種非常薄,芹呈粉紅色,殖紅色或深紫倡色,并有紋崗理,常附著酒籽仁的碎塊候上。剪生物鏡下,妹花生殼上交葛錯(cuò)排列的纖蹲維更加明顯蠶,內(nèi)果皮帶拔有小孔,中米呆皮為薄壁稱(chēng)組織,種皮漫的表皮細(xì)胞呆有四至五個(gè)際邊的厚壁,督壁上有孔,哲由正面可觀志看到細(xì)胞壁轉(zhuǎn)上有許多指膀狀突起物。糧籽仁的細(xì)胞萌大,壁多孔忌,含油脂高讀。c棉籽餅粕蟻棉籽餅粕主可要由棉籽仁荷、少量的棉尋籽殼、棉纖特維構(gòu)成,在明體視顯微鏡就下,可見(jiàn)棉躲籽殼和短絨工毛粘附在棉蔥籽仁顆粒中近,棉纖維中目空、扁平、置卷曲;棉籽幕殼為略凹陷斜的塊狀物,駱呈孤形彎曲到,殼厚、棕暴色、紅棕色饅。棉仁碎粒渠為黃色或黃酸褐色,含有鳥(niǎo)許多黑色或忌紅褐色的棉況酚色素腺。雅棉籽壓榨時(shí)老將棉仁碎片從和外殼都?jí)烘?zhèn)在一起了,章看起來(lái)顏色植較暗,每一舒碎片的結(jié)構(gòu)鍬難以看清。識(shí)生物鏡下可駛見(jiàn)棉籽種皮卻細(xì)胞壁厚,稠似纖維,帶歉狀,呈不規(guī)霉則的彎曲,疫細(xì)胞空腔較褲小,多個(gè)相染鄰的細(xì)胞排喂列呈花瓣?duì)罘?。d菜籽餅粕救在體視鏡下候,菜籽餅粕桿中的種皮仍救為主要的鑒桌定特征。一貿(mào)般為很薄的職小塊狀,扁厭平,單一層隙,黃褐色至落紅棕色,表幣面有油光澤悅,可見(jiàn)凹陷窄刻窩。種皮誘和籽仁碎片酷不連在一起肚,易碎;種丈皮內(nèi)表面的潛柔軟的半透蘆明白色薄掉片附著,子尋葉為不規(guī)則垃小碎片,黃買(mǎi)色無(wú)光澤,匪質(zhì)脆。蛛生物鏡下,跨菜籽餅最典劃型的特征是陪種皮上的柵驕欄細(xì)胞,有喝褐色色素,換為4~5邊卻形,細(xì)胞壁所深褐色,壁陪厚,有寬大皺的細(xì)膩內(nèi)腔耗,其直徑超跌過(guò)細(xì)胞壁寬技度,表面觀潛察,這些柵兼欄細(xì)胞在形涂狀,大小上器都較近似,廚相鄰兩細(xì)胞鈴間總以較長(zhǎng)羨的一邊相對(duì)奶排列,細(xì)胞廟間連接緊密嫩。e向日葵粕辦艱其中存在著扣未除凈葵花佳殼是主要的壓鑒別特征。義向日葵粕為促灰白色,殼間為白色,其燃上有黑色條尊紋,由于殼萌中含有較高尸的纖維素、痰木質(zhì)素,通熊常較堅(jiān)韌,哈呈長(zhǎng)條形,廟斷面也呈鋸軌齒狀。籽仁糾的粒度小,沃開(kāi)頭不規(guī)則吧,黃褐色或愛(ài)灰褐,無(wú)光檔澤。高倍鏡板下可見(jiàn)種皮曬表皮細(xì)胞長(zhǎng)灣,有工字形銀細(xì)胞壁,而異且可見(jiàn)雙毛黑,即兩根從討同一細(xì)胞長(zhǎng)粘出。疫2、常見(jiàn)動(dòng)帽物性原料的元顯微特征a魚(yú)粉氏一般將魚(yú)加鋪壓、蒸煮、趁干燥粉碎加揮工而成。多啊為棕黃色或閥黃褐色,粉障狀或顆粒狀界,有烤魚(yú)香砌味。在體視晉顯微鏡下,妄魚(yú)肉顆粒較妙大,表面粗釋糙,用小鑷隱子觸之有纖懂維狀破裂,燈有的魚(yú)肌纖掃維呈短斷片朝狀。魚(yú)骨是值魚(yú)粉鑒定中拔的重要依據(jù)次,多為半透四明或不透明位的碎片,仔脹細(xì)觀察可找斧到魚(yú)體各部歉位的魚(yú)骨如壩魚(yú)刺、魚(yú)脊歇、魚(yú)頭等。稈魚(yú)眼球?yàn)槿槎惏咨A钯愇铮^硬,敬魚(yú)鱗是一種壁薄平而卷曲鬼的片狀物,仗半透明,有紋圓心環(huán)紋。b蝦殼粉遵蝦殼粉是對(duì)腿蝦或小蝦脫轉(zhuǎn)水干燥加工咐而成的,在慮顯微鏡下的繡主要特征是球觸角、蝦殼茂及復(fù)眼。蝦賣(mài)觸須以片斷林存在。呈長(zhǎng)驗(yàn)管狀,常有吳4個(gè)環(huán)節(jié)相擋聯(lián);蝦殼薄奶而透明。頭蜜部的殼片則判厚不透明,零殼表面有平拿等線,中間矛有橫紋,部妻分殼有十字堪形線或玫瑰影花形線紋;拍蝦眼為復(fù)眼觀,多為皺縮醋的小片,深偽紫色或黑色俗,表面上有廉橫影線。c蟹殼粉次蟹殼粉鑒別圈的主要依據(jù)嬌蟹殼在體視宇鏡下的特征畏。蟹殼為無(wú)鐮規(guī)則的小的亡幾丁質(zhì)殼形樓狀,殼外表嗽多為桔多紅痛色,而且多蕩孔,有時(shí)蟹焦殼可破裂成汪薄層,邊緣手較卷曲,褐柏色如麥皮,倡在蟹殼粉中瘦常可見(jiàn)到的范斷裂的蟹螯萄枝頭部。d貝殼粉套體視鏡下貝蠶殼粉多為小舒的顆粒狀物走,質(zhì)硬,表袋面光滑,多磚為白色至灰織色,光澤暗博淡,有些顆詠粒的外表面甲具有同心或晴平行的線紋洋。始e骨粉及肉鼓骨粉國(guó)在肉骨粉中合的肉的含量兼一般較少,仇顆粒具油膩缸感,淺黃至買(mǎi)深褐色,粗杰糙,可見(jiàn)肌其纖維,骨為豎不定形塊狀敢,一般較魚(yú)學(xué)骨、禽骨大贏,邊緣渾圓啟,灰白色,潤(rùn)具有明顯的噸松質(zhì)骨,不沸透明。肉骨口粉及骨粉中闖還常有動(dòng)物義毛發(fā),長(zhǎng)而石卷曲,黑色穗或白色。f血粉木噴霧二燥的奏血粉多為紅功色小珠狀,更晶亮;滾筒舅干燥的血粉壤為邊緣銳利術(shù)的塊狀,深押紅色,厚的爆地方為黑色池,薄的地方自為血色,透薪明,其上可敵見(jiàn)小血細(xì)胞負(fù)亮點(diǎn)。歪j水解羽毛酸粉夕其多為碎玻徑璃狀或松香有狀的小塊狀箭。透明易碎亡,淺灰、黃撒褐、至黑色儀,斷裂時(shí)常俗扇狀邊緣。罩在水解羽毛遮粉中仍可找局到未完全水誦解的羽毛殘萬(wàn)枝。掠表3-1慧魚(yú)粉等級(jí)和養(yǎng)感觀、物理范、化學(xué)指標(biāo)益一級(jí)品償二級(jí)品驕三級(jí)品拒顏色沸黃棕色箱黃褐色揀黃褐色漁氣味赴具有魚(yú)粉的代正常氣味,懇無(wú)臭及焦灼餡味餡顆粒細(xì)度捏至少98%搭能通過(guò)篩孔繡為灶2.8mm股的標(biāo)準(zhǔn)篩廈蛋白質(zhì)%不哥低于勞55較50框45絨脂肪%不超飛過(guò)菠10紛12副14魔水分%不超摔過(guò)顯12亡12壞12玻鹽分%不超宣過(guò)兵4旬4毫5低砂分%不超飄過(guò)杰4沉4熄5歪第四章篩飼料分析的右基礎(chǔ)知識(shí)街第一節(jié)飼刃料檢驗(yàn)的基幣本要求管一、試劑的寶要求岡化學(xué)試劑分職為三級(jí)(我次國(guó)化工部部閃頒標(biāo)準(zhǔn)HG譯3-119橋-64):壟1、優(yōu)級(jí)純秋:一級(jí)試劑咳,綠色標(biāo)簽斷,相當(dāng)于進(jìn)視口試劑G.阿R.剛2、分析純五:二級(jí)試劑疤,紅色標(biāo)簽陶,相當(dāng)于進(jìn)昨口試劑A.束R.帖3、化學(xué)純案:三級(jí)試劑隊(duì),藍(lán)色標(biāo)簽演,相當(dāng)于進(jìn)楚口試劑C.把P.稿還有一些特善殊規(guī)格的試管劑:光譜純垃S.P(s搭pectr贏um)、層戲析純ch.社p(chr小omato簡(jiǎn)graph夠y)、指示蹈劑Ind(誕indic相ator)技、生物染色巖劑B.S、斧生物試劑B憂.R緞二、一般器肝皿要求黨1、玻璃器車(chē)皿險(xiǎn)軟質(zhì)玻璃:轎普通玻璃,碰膨脹系數(shù)大子,驟熱與劇察冷易破裂,畢可用作試劑慮瓶、量筒、巷漏斗倆硬質(zhì)玻璃:頂硼硅玻璃,稿膨脹系數(shù)小他,耐熱,耐陵溫差(30努0℃),耐愈腐蝕,可做蓋燒杯、試管漿、燒瓶、冷姜凝管和一些螺精密量器。裂石英玻璃:衡膨脹系數(shù)小瓦,耐高溫(譯1050℃饞),耐腐蝕伸,可溶性雜洪質(zhì)少,對(duì)紫是外光吸收少次,可做比色蘆皿和雙重蒸樹(shù)餾器的加熱款管。斑※1)HF裹不能與玻璃菌器皿接觸,英生成揮發(fā)性筒的SiF4存2)磷動(dòng)酸在加熱的炒情況下對(duì)玻獎(jiǎng)璃器皿有腐術(shù)蝕作用刃3)玻璃器直皿怕堿章4)玻璃塞釘長(zhǎng)期不同應(yīng)飛在磨口處涂跳上凡士林或員用紙隔開(kāi);頑盛堿的試劑插瓶用膠塞。撞2、瓷、瑪三瑙器皿瘋瓷:抗機(jī)械訴撞擊力、耐片高溫(14屠10℃)和泳對(duì)酸堿的穩(wěn)調(diào)定性均優(yōu)于襯玻璃,可做坑坩堝、瓷盤(pán)夾、漏斗、點(diǎn)佛滴板和研缽虜。憑瑪瑙:屬于陰石英的一種淚,硬度大,御可做分析天鹿平刀口、研個(gè)缽開(kāi)3、塑料器縫皿扒普通塑料制歪品是聚乙烯窗、聚丙烯或衡聚氯乙烯的訴熱塑制品。斤化學(xué)穩(wěn)定,銳機(jī)械性能比乳較好,高溫棄(55℃)謹(jǐn)變形,易受泡濃酸氧化劑撫、有機(jī)溶劑芒的侵蝕??韶傋鱿雌俊⒁坏拇涡噪x心管酸、試管和T指ips。粉聚四氟已烯它有較強(qiáng)的耐單熱性和抗腐妻蝕能力,可唯做成燒杯、險(xiǎn)攪棒等。溉4、金屬器且皿鋁盒億三、器皿的策洗滌1、洗液姻1)重鉻酸移鉀:100態(tài)g重鉻酸鉀旁+350m絹l蒸餾水+遍濃H2SO淡4至100岡0ml綠深褐色用久川會(huì)變成綠色久,此時(shí)氧化及性下降,可皺用少量高K默MnO4再歷生朗2)NaO瓶H-KMn或O4洗液:典4gKM痰nO4溶于屯少量水中+殼100ml帳10%N村aOH,清版洗油脂和有朽機(jī)物譯3)堿性酒刪精:酒精+枕等體積30倘%NaO給H筑4)當(dāng)器皿居內(nèi)吸附金屬惡離子可以用副HCl或H血NO3洗滌野,1:3垮HNO3可伍以用來(lái)清洗侄比色皿,5媽%~10%奉HNO3暑可洗瓷器衡5)還原性疾洗液:草酸構(gòu)—稀硫酸、盛亞硫酸鈉—室稀硫酸、硫紹酸亞鐵—稀貼硫酸粥6)肥皂水角、洗滌劑唇2、洗滌方株法磨1)新的玻比璃器皿:先鬼用水沖——股重鉻酸鉀洗貞液浸泡,再邀用水沖洗被2)一般器掘皿:可先肥圓皂水、洗衣衰粉或去污粉短洗凈,再用救蒸餾水沖數(shù)愉次?!科鹘?、用于精密禍分析的器皿貢、比色杯不印可用去污粉棍。呢3)油污較糖多或長(zhǎng)期不志用:用水沖僻凈,用重鉻頭酸鉀、用堿殿性酒精、N睡aOH-K葉MnO4洗鈴液浸泡,然涼后再按一般姻器皿的清洗功辦法清洗。喜4)塑料器材皿一般不用扭重鉻酸鉀洗盤(pán)滌浸泡,可扶用1:3硝繭酸或1:2三氨水。弄5)有Ag賤NO摔3汗污染的器皿陷可用1:3漂的硝酸堂6)鐵銹、腹鈣鹽、金屬謝氫氧化物污較染的器皿可銳用1:3鹽丑酸懷四、蒸餾水切的要求桃普通蒸餾水蹄中含有二氧翁化碳、揮發(fā)劫性酸、氨和謊微量金屬離鼓子,當(dāng)有特孕殊要求時(shí)要繪對(duì)水進(jìn)行特尸殊處理,重鼻蒸或去離子致,可用電導(dǎo)將率(0.1予Μs/cm刮)判斷水的聰離子數(shù)量,尤但不可以表葡示出有機(jī)物圓的污染。渡五、標(biāo)準(zhǔn)溶炊液的配制夫1、直接配鄭制法:準(zhǔn)確遷稱(chēng)取一定量涼基準(zhǔn)物質(zhì),錘用水溶解后翻再稀釋至一懼定體積。作可以作基準(zhǔn)紛物質(zhì)應(yīng)滿足示的條件:攪1)純度高充:含量大于陵99.95京%,雜質(zhì)少丙(<0.0撞1~0.0姿2%)至不右干擾測(cè)定。液2)實(shí)際組棗成與分子式告相符,由其創(chuàng)是含結(jié)晶水?dāng)[。霧3)穩(wěn)定,摩在固態(tài)、液框態(tài)中均不發(fā)陸生變化,不腎吸潮、不分委解、不揮發(fā)腎、不吸收二創(chuàng)氧化碳。即4)有較高妨的摩爾質(zhì)量燦繭氣糊草酸掌股塑租室溫空氣干惱燥2~4小陽(yáng)量材貓好挖草酸鈉院呼森全105~1什10℃烘1譜~1.5小課時(shí)兔奇罵償氯化鈉月棉沈崖500~6郵50℃烘4沿0~50m晉in幅壓鼠辯碳酸鈉掌聯(lián)棒濁270~3惕00℃烘4坑0~50m越in嚴(yán)2、間接配帥制法(標(biāo)定認(rèn)法)笑該物質(zhì)不符扒合基準(zhǔn)物質(zhì)換的條件時(shí),調(diào)不能直接配瘡準(zhǔn)只能配成友近似所需的翠濃度的溶液趕,然后標(biāo)定買(mǎi)其準(zhǔn)確濃度紡。鳥(niǎo)第二節(jié)汗分析結(jié)果的購(gòu)表示與數(shù)據(jù)再處理釀一、有效數(shù)川字凍1、記錄數(shù)寨據(jù)時(shí),只保慰留一位可疑抽數(shù)字散2、可疑數(shù)恥字后的數(shù)字吩可根據(jù)4舍宜5入,奇進(jìn)儲(chǔ)偶不進(jìn)的原爭(zhēng)則咱3、在加減兆運(yùn)算中各數(shù)虎所保留的有葡效數(shù)定應(yīng)與饑所組的各數(shù)褲中小數(shù)點(diǎn)后墳位數(shù)最少的海相同。惡二、分析結(jié)鏡果的誤差丟誤差:測(cè)定講值與實(shí)測(cè)值假之間的差值猴叫誤差,可茶分為系統(tǒng)誤欺差和偶然誤蝦差。券1、系統(tǒng)誤頁(yè)差抽系統(tǒng)誤差是逼由固定的、種經(jīng)常性的因方素引起的,喂如方法誤差對(duì)、儀器和試港劑誤差、操稅作誤差,系遵統(tǒng)誤差具有薯單向性,可械以測(cè)定也叫辱可測(cè)定誤差定。感2、消除系崗統(tǒng)誤差的方凱法妹1)作對(duì)照?qǐng)?zhí)實(shí)驗(yàn):用已晨知含量的標(biāo)陣準(zhǔn)樣品在相葡同條件下測(cè)憤定求得校正摩系數(shù),對(duì)分毫析結(jié)果進(jìn)行挪校正。孕校正系數(shù)=跡標(biāo)準(zhǔn)樣品含客量/標(biāo)準(zhǔn)樣城品分析結(jié)果華2)作回收嫂實(shí)驗(yàn):在分棄析樣品中加讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后戴與原樣品同姻時(shí)測(cè)定。垂回收率(%豆)=(加入趣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后沒(méi)的測(cè)定值-歇試樣測(cè)定值串)/實(shí)際標(biāo)墨準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量江×100%柏3)空白試刪驗(yàn):不加樣鎮(zhèn)品的情況下如,按樣品分潑析的方法、伏條件、步驟暑進(jìn)行測(cè)定,響其結(jié)果是空姓白值。詞4)校準(zhǔn)儀湯器拋3、偶然誤躬差環(huán)偶然誤差是谷由某些不固首定的偶然因冠素引起的。鹽增加測(cè)量次簡(jiǎn)數(shù)。世Di=│x噸1-x2│干×100%巧表4-1戲概略養(yǎng)分分嘗析中各項(xiàng)指須標(biāo)允許的偏闊差惰測(cè)試項(xiàng)目于含量應(yīng)允青許偏差臨水分趁0.2%憤粗脂肪障>10%是<10%錄3%尖5%茶粗灰分鳳>5%灰<5%憲1%浩5%做鈣濤>5%俯<1%曾1~5%毫3%陽(yáng)10%北5%克磷安>0.5%橫<0.5%不3%須10%瓦粗蛋白倡>25%革10~25攔%賽<10%悄1%漸2%也3%繡實(shí)驗(yàn)一勤如飼料水分的障測(cè)定突一、實(shí)驗(yàn)?zāi)啃鹊奈餐ㄟ^(guò)飼料樣翠品中干物質(zhì)報(bào)的測(cè)定,讓繳學(xué)生了解飼貴料干物質(zhì)含送量與飼料營(yíng)棄養(yǎng)價(jià)值之間遷的關(guān)系。通揀過(guò)實(shí)驗(yàn),要厭求學(xué)生能夠冶掌握各類(lèi)飼留料樣品中干唐物質(zhì)(水分飲)的測(cè)定方羨法。睜二、實(shí)驗(yàn)原股理存試樣在10運(yùn)5控±懷2涂℃固烘箱,在一吉個(gè)大氣壓下更烘干,直至狼恒重,逸失豐的重量為水轟分。布三、實(shí)驗(yàn)設(shè)六備葉1、實(shí)驗(yàn)室河用樣品粉碎脈機(jī):或研缽鴨;摧2、分樣篩疑:孔徑0.犧45mm(魚(yú)40目);屢3、分析天爆平:感量0奪.0001圍g;庭4、電熱式堪恒溫烘箱:何可控制溫度呀為105親±齒2穿℃艘;略5、稱(chēng)樣皿雞:玻璃或鋁何質(zhì),直徑4涌0mm以上獨(dú),高25m復(fù)m以下;較6、干燥器礦:用變色硅霞膠作干燥劑榴。米四、測(cè)試方嗽法槽潔凈稱(chēng)樣皿城,在105超±際2箏℃?zhèn)ズ嫦渲泻?昏h,取出,席在于燥器中稠冷卻30m市in,稱(chēng)準(zhǔn)敞至0.00棟02g,勒再烘干m3險(xiǎn)0in,同嚇樣冷卻,稱(chēng)壺重,直至兩糊次稱(chēng)重之差穩(wěn)小于0.0進(jìn)005g為蘭恒重。營(yíng)用己恒重稱(chēng)捷樣皿稱(chēng)取兩裁分平行試樣吃,每份2~魂5g(含水付重0.1g恥以上,樣品活厚度4mm物以下)。歌準(zhǔn)確至0.射0002g摟,不蓋稱(chēng)樣注皿蓋,在1虛05雙±東2啦℃主烘箱中烘3凳h(以溫度受到達(dá)105值℃屠開(kāi)始計(jì)時(shí))清,取出程,蓋好稱(chēng)樣扯皿蓋,在干濤燥器中冷卻撈30min縮,稱(chēng)重。傲再同樣烘干薯lh,冷卻丟,稱(chēng)重,直逝至兩次稱(chēng)重堆之差小于0主.002g孩。狠爆式中:m齡1使—參105臺(tái)℃滋烘干前試樣胸及稱(chēng)樣皿質(zhì)撈量(g);魯酸陰m刻2益一105猾℃剝烘干后試樣帶及稱(chēng)樣皿質(zhì)把量(g);帥理跳m盼0究一已恒重的呆稱(chēng)樣皿質(zhì)量喪(g)。辜芒每個(gè)試樣,各應(yīng)取兩個(gè)平顫行樣進(jìn)行測(cè)時(shí)定,以其算便術(shù)平均值為鐮結(jié)果。兩個(gè)伶平行樣測(cè)定逐值相差不得過(guò)超過(guò)0.2擺%,否則應(yīng)美重做。渡實(shí)驗(yàn)二象饒飼料粗蛋白希的測(cè)定既一、目實(shí)驗(yàn)?zāi)康钠雇ㄟ^(guò)飼料樣窯品中粗蛋白樂(lè)質(zhì)的測(cè)定,差讓學(xué)生了解腳了解凱氏定答氮法測(cè)定的惕基本原理,琴掌握半微量濱凱氏定氮法網(wǎng)測(cè)定飼料粗腸蛋白質(zhì)的方景法,掌握粗蘭蛋白質(zhì)含量囑的計(jì)算方法貴。謹(jǐn)二、實(shí)驗(yàn)原手理惠各種飼料的嬸有機(jī)物質(zhì)在局還原性催化符劑(如Cu丟SO徐4染,K武2閘SO輛4屆或Na晴2漠SO享4固或Se粉)境的幫助下,刪用濃硫酸進(jìn)糟行消化作用密,使蛋白質(zhì)崇和其它有機(jī)綠態(tài)氮(在一瘦定處理下也慶包括硝酸態(tài)書(shū)氨)都轉(zhuǎn)變春成NH具4旨+紛并與H攏2紅SO垮4出化合成(N炭H罪4景)糊2陪SO大4曠,而非含氮君物質(zhì),則以桑CO令2撫↑鉛,H蘆2徒O侄↑帥,SO削2彎↑域狀態(tài)逸出。時(shí)消化液在濃貸堿的作用下蘿進(jìn)行蒸餾,邀釋放出的銨株態(tài)氮,用硼脖酸溶液吸收默之并與之結(jié)停合成為四硼放酸銨,然后蜻以甲基紅溴拒甲酚綠作指泡示劑,用H造Cl標(biāo)準(zhǔn)溶縱液(0.涉1mol/襯L)滴定,角求出氮的含眨量,根據(jù)不普同的飼料再姓乘以一定的題系數(shù)(通常材用6.25吧系數(shù)計(jì)算)炒,即為粗蛋粒白質(zhì)的含量度。壽其主要化學(xué)犯反應(yīng)如下:才1、2NH賭4望(CH職2黃)糖2炒COOH+鉛13H騎2餡SO亂4冠→膝(NH茂4言)組2舟SO忙4叉+6CO謹(jǐn)2延+12SO收2界+16H喉2膚(丙氨酸)賄2、(NH罪4拜)防2移SO噴4湯+2Na乖O(shè)H須→襪2NH吃3襯+3H緒2偶O+2Na婦2退SO期4陷3、4H示3梯BO獎(jiǎng)3糾+NH受3回→恨NH藏4滿HB葉4趕O繳7圾+5H肝2禿O饑4、NH境4瀉HB兇4旗O扔7爭(zhēng)+HCl+欄5H讀2機(jī)O亡→泄NH背4儲(chǔ)C1+4H昆3貪BO迅3考本法不能區(qū)鞏別蛋白氮和劇非蛋白氮,贏只能部分回墾收硝酸鹽和斑亞硝酸鹽等希含氮化合物坑。在測(cè)定結(jié)癢果中除蛋白改質(zhì)外,還有戰(zhàn)氨基酸、酰紀(jì)胺,銨鹽和叉部分硝酸鹽捧、亞硝酸鹽背等,故以粗駛蛋白質(zhì)表示只之。筒三、實(shí)驗(yàn)設(shè)疤備成1、實(shí)驗(yàn)室予用樣品粉碎而機(jī)或研缽;擔(dān)2、分析篩蹲:孔徑0.秀45mm(騙40目);風(fēng)3、分析天尊平:感量0謹(jǐn).0001司g;粒4、消煮爐香或電爐;佛5、滴定管駛:酸式,2子5或50m豎l;齊6、凱式燒色瓶:100攀或500m斃1;敗7、凱氏蔗液餾裝置:常米量直接蒸餾廊式或半微量亭水蒸氣蒸餾舅式;縮8、錐形瓶盾,150或省250m1臺(tái);頓9、容量瓶類(lèi):100m策l。升三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)葡容顏1、稱(chēng)取0麗.5~1g簡(jiǎn)試樣(含氮鬧量5~80效mg)準(zhǔn)確觀至0.00胳02g,無(wú)獅損失地放入扇凱氏燒瓶中炊,加入硫酸客銅0.9g郵,無(wú)水硫酸高鉀(或硫酸奔鈉)15g芝,與試樣混首合均勻,再淚加硫酸25盈ml和2粒澆玻璃珠,在證消煮爐士小類(lèi)心加熱,待脫樣品焦化,推泡沫消失,削再加強(qiáng)火力耗(360~用410盛℃掏)直至溶液技澄清后,再真加熱消化1撒5min。菜2、氨的蒸蟲(chóng)餾挖(1)常量格直接茂餾法仿將上述南的試樣消煮順液冷卻,加憶蒸餾水20雪0ml,搖榴勻,冷卻。突沿瓶壁小心竿加入40%洪氫氧化鈉溶鎮(zhèn)液100m妄l,立即與培蒸餾裝置相房連.蒸餾裝句置冷凝管的摔末端應(yīng)浸入株50ml硼本酸吸收液l拋cm。加混棟合指示劑2勻滴,輕搖凱今氏燒瓶,使拆溶液混勻,央加熱蒸餾,昨直至餾出液純體積約15貪0ml。先排將吸收液取骨下,再停止邀加熱。共(2)半微右量水蒸汽蒸趙餾法上盡述試樣的消鏡煮液冷卻,煎加蒸餾水2臺(tái)0m1轉(zhuǎn)入藍(lán)100ml猜容量瓶,冷嗓卻后用水稀竿釋至刻度,注搖勻,為試躍樣分解液。字取2%硼酸嚼溶液20m賄l,加混合沿指示劑2滴紐,使半微量碎蕉餾裝置的條冷凝管末端侍浸入此溶液裙;蒸餾裝置友的蒸汽發(fā)生皆器的水中應(yīng)愧加甲基紅指檢示劑數(shù)滴,喚硫酸數(shù)滴,咸且保持此液伐為橙紅色,脂否則應(yīng)補(bǔ)加衡少許硫酸。針準(zhǔn)確移取試推樣分解液1搭0~20m騾l注入蒸餾嘩裝置的反應(yīng)件室中,用少汗量蒸餾水沖棉洗進(jìn)樣入口晝,塞好入口戰(zhàn)玻璃塞,再阻加10ml彩40%氫氧倒化鈉溶液,絨小心提起玻宋璃塞使之流戒入反應(yīng)室,虜將玻璃塞塞修好,并在入鍬口處加水封陡密好,防止零漏氣,蒸餾儲(chǔ)4min,劣使冷凝管末鴿端離開(kāi)吸收本液面,用蒸姻餾水洗冷凝哨管末端,洗舍液均流入吸續(xù)收液。儀3、滴定荒用硼酸吸怨收氨后,立情即用0.0午5mol/款L的HCI嗽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴腹定,仍以甲珠基紅或混合欄甲基紅為指囑示劑。第在測(cè)定飼料踢樣本中含氮五量的同時(shí),旁應(yīng)做一空白偶對(duì)照測(cè)定,啄即各種試劑奔的用量及操尾作步驟完全濾相同,但不冬加樣本,這蛋樣可以校正卵因藥品不純引所發(fā)生的誤密差,吸收氨炭后的吸收液姥立即用0.葬05mol是/L鹽酸標(biāo)推準(zhǔn)溶液滴定盡,溶液由藍(lán)遮綠色變?yōu)榛义\紅色為終點(diǎn)栗。穩(wěn)4、空白測(cè)疏定稱(chēng)取憂蔗糖0.0爐lg,以代踏替試樣,按盡上述測(cè)定步政驟進(jìn)行空白稻測(cè)定,消耗竄0.05m貼ol/L鹽錄酸標(biāo)準(zhǔn)溶液改的體積應(yīng)不篩得超過(guò)0.怖3ml。5、計(jì)算使每m1的l逗mol/L像鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶襯液相當(dāng)于0律.0140找g的N。因裳此,化菊式中:v耐2夫—紫試樣滴定時(shí)銹所需酸標(biāo)準(zhǔn)州溶液的體積滔(m1);風(fēng)命舍v疤1似—留空白滴定時(shí)擊所需酸標(biāo)準(zhǔn)智溶液的體積賞(m1);智尚抹c想—驢鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶差液的濃度(鏟mol/L宋);走科屆m一試樣的憑質(zhì)量(g)方;胸科翁v狠奔—牧試樣的分解死液總體積(卻ml);漲枕吃v券’育—坐試樣分解液貨蒸餾用體積砌(m1);牛辦末爭(zhēng)0.014共0胡—道每mlH舉Cl標(biāo)準(zhǔn)溶淺液相當(dāng)于N域的克數(shù);誤岔代6.25一潮氮換算成蛋壁白質(zhì)的平均榮系數(shù)碌。頸宰每個(gè)試樣取鋸兩個(gè)平行樣懂進(jìn)行測(cè)定,供以其算術(shù)平肉均值為結(jié)果尸。當(dāng)粗蛋眾質(zhì)含量在2威5%以。上誓,允許相對(duì)秀偏差為1%板;當(dāng)粗蛋白就質(zhì)含量在l該0%~25催%時(shí),允許寄相對(duì)偏差為千2%;當(dāng)粗循蛋白質(zhì)含量近在10%以鼻下時(shí),允許桐相對(duì)偏差為耽3%。靈測(cè)定步驟少的檢驗(yàn)凳精確稱(chēng)取0廈.2g硫酸郊銨,代替試蓄樣,按測(cè)定狗步驟文字中波的各步驟操耗作,并按公禽式計(jì)算(但摸不乘系數(shù)6籍.25),汪測(cè)得硫酸銨重含氮量為2粉1.19什±績(jī)0.2%,冒否則應(yīng)檢查灶加堿,蒸餾陸和滴定各步箭驟是否正確冬。稼試樣消煮膝時(shí),加入硫炭酸銅0.2傍g,無(wú)水硫稠酸鈉2g,腫與試樣混合寺均勻,再加桌硫酸10m道l,仍可使持飼料試樣分戚解完全,只挽是試樣焦化吊再變?yōu)槌吻邃h所需時(shí)間要愧略長(zhǎng)些。攪隔實(shí)驗(yàn)三覆測(cè)飼料粗脂肪洲含量的測(cè)定丹一、實(shí)驗(yàn)?zāi)恐钡哪笸ㄟ^(guò)飼料樣獄品中粗脂肪頸的測(cè)定,使喚學(xué)生掌握各峰類(lèi)飼料樣品病中粗脂肪的辦測(cè)定原理和體方法。偶二、測(cè)定原甩理掙索氏(So目xhlet丈)脂肪提取潛器中用乙醚敵提取試樣,似稱(chēng)提取物的煤重量,因除筋脂肪外,還晌有有機(jī)酸、雙磷脂、脂溶煌性維生素,列葉綠素等,竿因而測(cè)定結(jié)圾果稱(chēng)粗脂肪蛛或乙醚提取領(lǐng)物。拘三、實(shí)驗(yàn)設(shè)線備句1、實(shí)驗(yàn)室量用樣品粉碎樓機(jī)或研缽;退2、分桿篩廈;孔徑0.熟45mm(伸40目);渡3、分析天瓜平:感量0漫.0001生g;他4、電熱恒血溫水浴鍋,宋室溫~10墾0叼℃可;窗5、恒溫烘授箱;鮮6、索氏脂衰肪提取器:放100或1牽50ml;貫7、濾紙或囑濾紙簡(jiǎn):中呀速,脫脂;乓8、干燥器叛:用氯化鈣餓(干燥級(jí))白或變色硅膠益為干燥劑籌。忙四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)其容鍬索式提取器艘應(yīng)干燥無(wú)水唉。抽提瓶(夜內(nèi)有沸石數(shù)截粒)在10賭5拐±債2筐℃渠烘箱中烘干款30min潮,干燥器中鎮(zhèn)冷卻30m欠in,稱(chēng)重趣。再烘干3柜0min,溫同樣冷卻稱(chēng)殘重,兩次稱(chēng)射重差小于0尿.0008距g為恒重。期稱(chēng)取試樣1蔑~5g,準(zhǔn)工確至0.0四002g,鄭于濾紙筒中流,或用濾紙火包好,放入斤150駐℃際烘箱中,烘血干2h(或援稱(chēng)測(cè)水分后貫的干試樣,蟻折算成風(fēng)干伴樣重),濾敗紙筒應(yīng)高于院提取器虹吸臣管的高度,偏濾紙包長(zhǎng)度溝應(yīng)以可全部幸浸泡于乙醚妥中為準(zhǔn)。將臭濾紙筒或包走放入抽提管品,在抽提瓶稼中加無(wú)水乙通醚60~1到00ml,瘋在60~7敘5騙℃途的水浴(用宮蒸餾水)上臂加熱,使乙竄醚回流,控塑制乙醚回流剪次數(shù)為每小驗(yàn)時(shí)約10次盞,共回流約阻50次(含壤油高的試樣濱約70次)粱或檢查抽提潔管流出的乙局醚瓶揮發(fā)后緣不留下油跡酬為抽提終點(diǎn)嚴(yán)。初取出試樣,昨仍用原提取厲器回收乙醚誤直至抽提瓶威中乙醚幾乎揭全部收完,架取下抽提瓶巖,在水溶上餓蒸去殘余乙迫醚。擦凈瓶地外壁。將抽玻提瓶放入1桂05躍±換2戀℃縫烘箱中烘干叨1h,干燥和器中冷卻3慎0min,院稱(chēng)重,再烘逝干30mi指n,,同樣處冷卻稱(chēng)重,扁兩次稱(chēng)重之汪差小于0.傭001g為取恒重。(%)擾式中:m飼—繞風(fēng)干試樣質(zhì)豐量(g);酸胡格m奏1支—躁已恒重的抽香提瓶質(zhì)量(晚g);皆遺m京2帥—單己恒重的盛洪有脂肪的抽穩(wěn)提瓶質(zhì)量(職g)。碼每個(gè)試樣取洞兩個(gè)平行樣療進(jìn)行測(cè)定,懂以其算術(shù)平支均值為結(jié)果嚷。粗脂肪含魯量在10%選以上(含1攪0%)時(shí),性允許相對(duì)偏棄差為3%;艙粗脂肪含量箱在10%以德下時(shí),允許左相對(duì)偏差為態(tài)5%。恭實(shí)驗(yàn)四此戲飼料粗灰分盟的贊測(cè)定吃一、實(shí)驗(yàn)?zāi)拷莸脑ㄟ^(guò)飼料樣珍品中粗灰分撕的測(cè)定,使柏學(xué)掌握粗灰誼分的測(cè)定原肆理和方法。采二、實(shí)驗(yàn)原垂理造在550活℃殼灼燒后所得旦殘?jiān)?,用質(zhì)承量百分率表索示。殘?jiān)薪M主要是氧化頓物,鹽類(lèi)等撤礦物質(zhì),也蕉包括混入飼千料的砂石、刪土等,故稱(chēng)年粗灰分。姓三、實(shí)驗(yàn)設(shè)索備飾1、實(shí)驗(yàn)室泡用樣品粉碎蕉機(jī)或研缽;諷2、分樣篩纖,孔徑0.陜45mm(湯40目);鍬3、分析天請(qǐng)平:感量0像.0001悟g;掃4、高溫爐惜:電加熱,贊有高溫計(jì)巳板可控制爐溫全在550宏℃奶;5、坩堝;橋6、干燥器其:用氯化鈣稼(干燥試劑宿)或變色硅屬膠作干燥劑赴。扁三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)滲容劃將干凈坩堝哈放入高溫爐專(zhuān),在550沙±動(dòng)2透℃靠下灼燒30劉min,取蜜出,在空氣憤中冷卻約l斤min,放洋入干燥器冷勝卻30mi呈n,稱(chēng)重。佛再重復(fù)灼燒渾,冷卻,稱(chēng)吃重,直至兩國(guó)次稱(chēng)重之差勸小于0.0散005g為汽恒重。遍在已恒重夾的坩堝中稱(chēng)籌取2~5g位(灰分重0闖.05g以截上)試樣,膏準(zhǔn)確至0.蜓0002g悔,在電爐上欠小心炭化,絮再放人高溫朋爐,于55獎(jiǎng)0澆±柴20宗℃榨下灼燒3h錯(cuò),取出,在項(xiàng)空氣中冷卻銳約1min目,放入干燥繁器中冷卻3通0min,獸稱(chēng)重。再同兆樣灼燒1h瀉,稱(chēng)重,直啞至兩次稱(chēng)重半之差小于0失.001g該為恒重。驕僅錦式中,m蝴0基—碑己恒重空均淺堝質(zhì)量(g近);束柄m疫1素—施坩堝加試樣牧質(zhì)量(g)旋;席揭m索2飛—冠灰化后坩堝傭加灰分質(zhì)量允(g)。郊,昨每個(gè)試樣應(yīng)名取兩個(gè)平行男樣測(cè)定,以見(jiàn)其算術(shù)平均團(tuán)值為結(jié)果。渾粗灰分含量攤在5%以上群時(shí),允許相芽對(duì)偏差為1駱%;粗灰分爺量在5%以泛下時(shí),允許續(xù)相對(duì)偏差5代%。漿煙實(shí)驗(yàn)五病脖飼料鈣的測(cè)丹定馬一、實(shí)驗(yàn)?zāi)慷氖客ㄟ^(guò)飼料樣老品中鈣的測(cè)蝕定,救使奔學(xué)生掌握鈣軌的測(cè)定咬原理和攔方法??付?、實(shí)驗(yàn)原臥理抽將試樣中有確機(jī)物破壞,鄭鈣變成溶于寧水的離子,責(zé)用草酸銨定胳量沉淀,用賺高錳酸鉀法刪間接測(cè)定鈣告的含量。研三、實(shí)驗(yàn)材狡料侄1、實(shí)驗(yàn)室友用樣品粉碎讀機(jī)或研缽;桃2、分樣篩志:孔徑0.螺45mm(詢(xún)40目);漆3、分析天彼平:感量0牌.0001撫g;盼4、高溫爐熊;電加熱,射可控制溫度賄在550土納20債℃鞭;頭5、坩堝:公瓷質(zhì);房6、容量瓶獎(jiǎng):100m譽(yù)l;冠7、滴定管抵:酸式,2綢5或50m騰l;攔8、玻璃漏撕斗:6cm件直徑;宵9、定量濾勇紙:中速,余Φ取7~9cm編;鍬10、移液款管:10,故20ml;濃11、燒杯宋:200m患l;抹12、凱氏粗燒瓶:25閣0或500輩ml。雞四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)辛容累1、試樣的拖分解預(yù)(1)干法蹦稱(chēng)取試奶樣3~5g蠶于坩堝中,屠準(zhǔn)確至0.繩0002g習(xí),在電爐上蒜小心炭化,肉再放入高溫?zé)t于550孔℃悉灼燒3h(鉆或測(cè)定粗灰爛分后接續(xù)進(jìn)牲行)。在盛近灰坩堝中加承入鹽酸溶液繼10m和濃朗硝酸數(shù)滴,浸小心煮沸。咱將此溶液轉(zhuǎn)秤入l00m吸l容量瓶,壘冷卻至室溫淚;用蒸餾水猶稀釋至刻度表,搖勻,為柏試樣分解液響。扭(2)濕法己(用于無(wú)機(jī)咱物或液體飼哲料)耀稱(chēng)息取試樣2~喉5g于凱氏餐燒瓶中,準(zhǔn)南確至0.0煩002g。各加入硝酸(嫌GB326旗—喬65,化學(xué)掙純)30m竄1,加熱煮彎沸,至二氧姥化氮黃煙逸持盡,冷卻后艙加入70%盈~72%高屑氯酸(GB吵623架—唱77,分析扶純)10m互l,小心煮類(lèi)沸至溶液無(wú)奴色。不得蒸租干(危險(xiǎn)!今)。冷卻后谷加蒸餾水5閑0ml,并窗煮沸驅(qū)逐二狠氧化氮,冷蠢卻后轉(zhuǎn)入1墓00ml容尺量瓶,用蒸洗餾水稀釋至碗刻度,搖勻厘,為試樣分草解液。扯2、試樣的泡測(cè)定準(zhǔn)盒確移取試樣軌分解液10乓~20ml劑(含鈣量2乎0mg左右貨)于燒杯中辟,加蒸餾水國(guó)100ml險(xiǎn),甲基紅指刃示劑2滴。宮滴加氨水氨凝水溶液至溶姓液至橙色?;旁偌欲}酸溶廉液使溶液變眉紅色(pH越2.5~3穩(wěn).0)。小賴(lài)心煮沸慢慢殘滴加熱草酸稻銨溶液l0核ml,并不故斷攪拌。如早溶液變橙色笛,應(yīng)補(bǔ)滴鹽惕酸溶液至紅都色。煮沸數(shù)駁分鐘,放置灰過(guò)夜使沉淀以陳化(或在感水浴上加熱屋2h)。旦用濾紙過(guò)濾慎,用1:5鑼0的氨水溶吵液洗沉淀6幣~8次,至臨無(wú)草酸根離導(dǎo)子(接濾液幕數(shù)ml加!腫加硫酸數(shù)滴佳,加熱至8慌0職℃勻,再加高錳足酸鉀1滴,濟(jì)呈微紅色,興應(yīng)0.5m黃in不褪色延)。恥將沉淀和濾束紙轉(zhuǎn)入原燒眼杯,加硫酸崗10ml,陡蒸餾水50禁ml,加熱青至75~8瞧5擔(dān)℃漲,用0.0陰5mol/炎L高錳酸鉀落滴定,溶液盆呈粉紅色應(yīng)隙半分鐘不褪千色為終點(diǎn),衛(wèi)同時(shí)進(jìn)行空迅白溶液的測(cè)德定。菠式中:V貍—?jiǎng)?chuàng)0.05m師o(wú)l/L高粘錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)惑溶液滴定用兼體積(ml己);陣V扯0嬸—孔測(cè)定空白時(shí)針,0.05將mol/L屢高錳酸鉀標(biāo)茄準(zhǔn)溶液滴定珍用體積(m任l);摸C?!i高錳酸鉀標(biāo)域準(zhǔn)溶液濃度褲(mol/肉L);可m念—庭試樣質(zhì)量(屯g);陸V廣’—松滴定時(shí)移取赤試養(yǎng)分解液閱體積(ml嚷);南40/2亦—駛鈣的mol催數(shù)。塑每個(gè)試樣取飾兩個(gè)平行樣院進(jìn)行測(cè)定,計(jì)以其算術(shù)平槍均值為結(jié)果蘭。含鈣量1禿%以下時(shí),麻允許相對(duì)偏帽差3%;含稀鈣量1%~賴(lài)5%時(shí),允毅許相對(duì)偏差俱5%;含鈣篩量1%以下壩時(shí),允許相憤對(duì)偏差10暗%。略實(shí)驗(yàn)六腐鑄飼料總磷的作測(cè)定惠一、實(shí)驗(yàn)?zāi)抗碾[通過(guò)飼料樣晉品中磷的測(cè)爹定,釣使擾學(xué)生掌握用港鉬黃比色法耀測(cè)定飼料樣投品中總磷含獎(jiǎng)量的梅原理和繞方法。青二、實(shí)驗(yàn)原頂理脂先將試樣中制有機(jī)物破壞夏,使磷游離磨出來(lái),在酸雷性溶液中,婆用釩鉬酸銨汁處理,生成絲黃色,(N流H勻4吼)液3呆PO愛(ài)4愛(ài)NH泄4候VO棵3傷·忍16MoO韻3筋,在波長(zhǎng)4澇20nm下笨進(jìn)行比色測(cè)投定。此法測(cè)穗得為總含磷照量,其中包灰括動(dòng)物難以碰吸收的植酸爹磷。恥三、實(shí)驗(yàn)設(shè)親備款1、實(shí)驗(yàn)室否用樣品粉碎癢機(jī)或研缽;撒2、分樣篩膊:孔徑0.擴(kuò)45mm(匹40目);混3、分析天頁(yè)平:感量0疊.0001鉤g;鎖4、分光光擾度計(jì):有1擾0mm比色巴池,可在4遠(yuǎn)20nm下蜓測(cè)吸光度;惜5、高溫爐?。弘娂訜?,身可控制溫度本在550么±板20露℃望;朽6、坩堝:切瓷質(zhì);灶7、容量瓶掃:100m堅(jiān)l或100動(dòng)0ml;妹8、容量瓶夠或具塞比色偵管:50m污l;依9、刻度移攜液管:10襖ml;兵10、凱氏靈燒瓶:25副0ml或5盾00m1。模四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)碼容拔1、試樣的墻分解手(1)干法改稱(chēng)取試更樣3~5g艱于坩堝中,明準(zhǔn)確至0.袍0002g腦,在電爐上品小心炭化,限再放入高溫壘爐于550騙℃椅灼燒3h(困或測(cè)定粗灰然分后接續(xù)進(jìn)喝行)。在盛儀灰坩堝中加序入鹽酸溶液賞10m和濃嘴硝酸數(shù)滴,案小心煮沸。班將此溶液轉(zhuǎn)關(guān)入l00m脂l容量瓶,翁冷卻至室溫棍;用蒸餾水塔稀釋至刻度浪,搖勻,為職試樣分解液新。勸(2)濕法轉(zhuǎn)(用于無(wú)機(jī)腳物或液體飼謊料)巖稱(chēng)取試樣2呢~5g于凱醉氏燒瓶中,緩準(zhǔn)確至0.館0002g途。加入硝酸熄(GB32程6團(tuán)—披65,化學(xué)飽純)30m具1,加熱煮注沸,至二氧贏化氮黃煙逸心盡,冷卻后憐加入70%腹~72%高虎氯酸(GB打623驕—勺77,分析哄純)10m塑l,小心煮澤沸至溶液無(wú)印色。不得蒸雙干(危險(xiǎn)!捎)。冷卻后琴加蒸餾水5仰0ml,并宅煮沸驅(qū)逐二盈氧化氮,冷浸卻后轉(zhuǎn)入1或00ml容啞量瓶,用蒸砌餾水稀釋至項(xiàng)刻度,搖勻夾,為試樣分組解液。叔2、標(biāo)準(zhǔn)曲睛線的繪制糾準(zhǔn)確移取豆磷標(biāo)準(zhǔn)溶液民(50染μ柿g/m1)呀0,1.0苦,2.0,撕4.0,6蠻.0,8.齒0,10.仍0,12.蘆0,15.位0ml于5藏0ml容量未瓶中,各加冒入釩鉬銨輥斧邑試劑10斜ml。用蒸舉餾水稀釋至唱刻度,搖勻冶,放置10后min以上混。以0ml艷溶液為參比爐,用10m釋m比色池,茅在4200初m波長(zhǎng)下,甩用分光光度碰計(jì)測(cè)各溶液攏的吸光度。醫(yī)以磷含量為虧?rùn)M坐標(biāo),吸尋光度為縱坐挺標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)攪曲線。熟3、樣的測(cè)那定準(zhǔn)確援移取試樣分疑解液1~1查0ml(含累磷量50催—磨500嚴(yán)μ納g)于50開(kāi)ml容量瓶廁中,加入釩插鉬酸銨顯色正試劑10m惡l,按上述蠟的方法顯色起和比色測(cè)定鄉(xiāng),測(cè)得試樣皮分解液的吸廉光度。用標(biāo)字準(zhǔn)曲線查得句試樣分解液涂的含磷量。羅式中:m禾膝—帆試樣質(zhì)量(仁g);簡(jiǎn)V忠—泥比色測(cè)定時(shí)月所移取試樣胖分解液的體榮積(ml)霧;咸X妨—萄由標(biāo)準(zhǔn)曲線膝查得試樣分槽解液含磷量荷(農(nóng)μ愛(ài)g)。臣每個(gè)試樣取柿兩個(gè)平行樣挨進(jìn)行測(cè)定,賽以其算術(shù)平害均值為結(jié)果迷。含磷量在志0.5%以架上時(shí),允許克相對(duì)偏差3歉%;含鈣量驅(qū)0.5%以暈下時(shí),允許認(rèn)相對(duì)偏差1燦0%。敲實(shí)驗(yàn)七吸渠飼料鹽分的帆測(cè)定火一、實(shí)驗(yàn)?zāi)葵湹谋剖箤W(xué)生掌握暈用莫爾法測(cè)屆定飼料中的容鹽分(氯)腐的含量假的原理和方勇法朽。隆二、實(shí)驗(yàn)原忍理震在中性溶液閘中,C1扯-窯與CrO柱4影2-豎能分別與A淹g漢+耀形成溶解度鑼較小的Ag砌Cl白色沉直淀和度相對(duì)撿較大的磚紅煤色Ag粘2平CrO蔥4牲沉淀。因此導(dǎo),在滴入A后gNO甚3領(lǐng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的遼過(guò)程中;只雀要溶液中有全適量的K提2榴CrO博4脆,首先析出怨的是溶解度拳較小的Ag課Cl沉淀,林而當(dāng)快達(dá)到臉等當(dāng),Ag直+崗濃度隨溶液峽中C1止-喉的減少而迅滋速增加,當(dāng)仍增加到Ag貸2限CrO葵4臨沉淀所需要脅的Ag澡+克濃度隨溶液奉中c1有-肉的減少時(shí),燙便析出Ag誦2避CrO域4麻沉淀,使溶殘液呈淺磚紅否色,其反應(yīng)適式如下:找等當(dāng)點(diǎn)前:玩Ag冠+待+C1疼-及=AgCl錯(cuò)↓燒(白色)貫等當(dāng)點(diǎn)時(shí):狠2Ag泳+針+CrO紛4資2-跪=Ag公2盛CrO冤4越↓(磚紅色坊)虧三、實(shí)驗(yàn)設(shè)肉備亭瓷坩堝(2段5~30m攔l),玻棒煌,試管,滴聰定管(棕色略),漏斗,等容量瓶(2掙50m1)木,吸管(1養(yǎng)m1),電哀爐,移液管斑(10ml紅)。雖四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)青容病精稱(chēng)2g左雹右樣本于坩夢(mèng)堝中,在電呼爐上小火炭孫化至無(wú)煙后圓,移入55追0殺℃筍高溫電爐灰休化至灰白色鴉,用熱蒸餾墳水濾入25孩0ml容量食瓶中,洗至遙無(wú)C1殖-瑞存在為止(現(xiàn)即取濾液2寒-3滴,加奴1滴AgN尊O攔3忠,至無(wú)Ag孩Cl沉淀生憑成)定容至插刻度。用移焦液管吸取濾急液10ml育于三角瓶中碗,加1%的庭酚酞2~3辨滴,用0.托1NNaO足H調(diào)至微紅預(yù),再滴加0兼.1NH喂2膛SO輛4礦至剛變?yōu)闊o(wú)紀(jì)色,然后加閱lmll0羨%K碰2認(rèn)CrO社4擾,用AgN桶O出3帖標(biāo)準(zhǔn)液滴至株溶液呈淺磚異紅色,且半趕分鐘不褪色至為止。監(jiān)空白試劑箭除用蒸餾笛水10ml桑代替樣本液辱外,其他同習(xí)樣本液測(cè)定杏。膽式中:N很—裳AgNO政3標(biāo)準(zhǔn)液摩蜂爾濃度;丸V發(fā)1肺—俊滴定樣本液他消耗AgN篩O3的ml盾數(shù);吼V鳴0貿(mào)—滾滴定空白液梢消耗AgN眾O3ml數(shù)彈;都W拒—久樣本重(g材)。探實(shí)驗(yàn)八拜蒜飼料中粗纖之維的測(cè)定叢一、實(shí)驗(yàn)?zāi)繎]的遞使學(xué)生掌握篇用飼料中靈粗纖維司的頌測(cè)定方法,牢了解粗纖維蠻測(cè)定方法中頁(yè)存在問(wèn)題及疾解決的方案聽(tīng)。旺二、實(shí)驗(yàn)原奶理針用固定量的魔酸和堿,在攻特定條件下傅消煮樣品,飛再用乙醚、益乙醇除去醚障溶物,經(jīng)高碰溫灼燒扣除袖礦物質(zhì)的量哥,所余量稱(chēng)獵為粗纖維。面它不是一個(gè)表確切的化學(xué)舊實(shí)體,只是矛在公認(rèn)強(qiáng)制恒規(guī)定的條件戰(zhàn)下,測(cè)出的奴概略養(yǎng)分。排其中以纖維圍素為主,還稍有少量半纖閃維素和木質(zhì)泥素。辨三、實(shí)驗(yàn)設(shè)深備宮1、實(shí)驗(yàn)室耐用樣品粉碎米機(jī)或研缽;唯2、分樣篩既:孔徑0.哭45mm(橋40目);司3、分析天曉平:感量0遣.0001邪g;孔4、電熱恒孝溫箱:可控的制溫度在1多30堤℃綢;稼5、高溫爐睜:電加熱,匆可控制溫度誼在550~頂600朵℃籃;兼6、古氏坩修堝:30徹ml刊,預(yù)先加入登30潑ml成酸洗石棉懸社浮液。再抽狼干,以石棉責(zé)厚度均勻,備不透光為宜助;穗7、消煮器攝:由冷凝球拉的高型燒杯賊(50逆ml蝕)或有冷凝霉管的錐形瓶籮;盼8、鍋濾裝死置:抽真空匯裝置,吸濾架瓶及漏斗;綱9、濾器:孟200目不電銹鋼網(wǎng)和尼井龍網(wǎng),或乒G2慮號(hào)玻璃濾器資;楊10、干燥撫器:用氯化事鈣(干燥試莫?jiǎng)?或變色緒硅膠作干燥生劑。褲四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)帥容翼(1)稱(chēng)樣裙:稱(chēng)取告1邪~法2g笛試樣,準(zhǔn)確園至奇0.000笛2g旅,如果脂肪磚<1%穴可不脫脂,究1~10%豬可不必脫脂桑,但建議脫盾脂,脂肪襲>10低%必須脫脂忙,或用測(cè)脂粘肪后殘?jiān)?。壘?)酸煮鳳:加入附0.255摧±最0戀.炎005證mol/L蛛煮沸的硫酸遼200咱ml首和1滴正辛證醇,使其在阿2積min壟沸騰,且連舅續(xù)微沸30泳±瞎1疾min塔。注意保持兔硫酸濃度不糖變,樣品不戚可損失。裕(3)過(guò)濾艘:用沸蒸餾蛇水洗至不含型酸。適(4)堿煮撒:將酸洗不裕溶物放入原余容器中,加說(shuō)濃度準(zhǔn)確為勸0.313復(fù)±遇0.005婚mol/L早且已沸的氫四氧化鈉溶液兔200踢ml戲,同樣微沸名30min反。飼(5)過(guò)濾旦:先用25倉(cāng)ml0.2候55mol庸/L出硫酸洗滌,模再用沸蒸餾有水洗至中性楚,用乙醇1宇5非ml優(yōu)洗殘?jiān)?。虜?)烘干構(gòu)灰化:取下挎坩堝,13灘0頃℃沸烘干至恒重雜。550?!婪?5臂℃膊灼燒擇30min焰,冷卻稱(chēng)重膜至恒重。疤1976年失VanS刻oet絨提出了中性忠洗滌纖維、甘酸性洗滌纖總維、酸性洗叨滌木質(zhì)素作賣(mài)為評(píng)價(jià)飼草跑纖維類(lèi)物質(zhì)才的指標(biāo)。山NDF:木雨質(zhì)素、纖維柜素、二氧化殘硅、半纖維幻素、細(xì)胞壁朽的成分如鑲唱嵌微量的蛋閃白質(zhì)行ADF:木膝質(zhì)素、纖維普素、二氧化惕硅爽ADF-N勇DF=半纖壓維素申ADF-A攪DL=纖維三素終該法可以分驕別測(cè)出纖維夕素,半纖維縮素、木質(zhì)素訊和硅酸鹽,梨這量一大進(jìn)勤步,但該法像提取出的纖注維物質(zhì)中殘堅(jiān)留含氮尚有織20~50和%(有可能日不消化),久在NDF還疫有淀粉殘留活,使準(zhǔn)確性飾下降,該法紡不適于纖維摘量低的精料朝(蛋白質(zhì)或美淀粉多的試滲樣),因此拼也叫飼草分稀析方案。善Fonne炸sback撫(馮列士貝留克)于19手70~19施74年提出根馮氏法。躁(1)先用番蛋白酶將飼喘料進(jìn)行消化布(惕pH=3.抄5膜),然后用壺酸性洗滌劑援煮沸1涼h哥,使原飼料虹中95%以格上的蛋白質(zhì)甘被消化。兵(2)將上漂步分離出的責(zé)細(xì)胞壁用4簡(jiǎn)0%硫酸煮蛙1達(dá)h諸,使半纖維汪素水解,過(guò)竄濾殘?jiān)鼮槔w調(diào)維素和木質(zhì)銜素,酸不溶穩(wěn)灰分,1步洞-2步=半樹(shù)纖維素含量符。運(yùn)(3)將上齡步所得的殘典渣用72%促硫酸處理3貌h紛,過(guò)濾洗滌脊殘?jiān)?0眠5謙±騰2某℃蜜烘干,稱(chēng)重蘿,然后灼燒與稱(chēng)重,木質(zhì)妄素逸失,剩理余為二氧化暗硅。春實(shí)驗(yàn)九能望量的測(cè)定書(shū)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)枯數(shù)纳箤W(xué)生穗了解了解氧蓄彈式熱量計(jì)鑰測(cè)熱的基本啄原理及方法很。刺二、實(shí)驗(yàn)原需理西有機(jī)物的燃喇燒熱系單位腿質(zhì)量有機(jī)化術(shù)合物完全氧或化時(shí),所能展釋放出的熱效量,稱(chēng)為該柄物質(zhì)的燃燒禍熱,也稱(chēng)總硬能。產(chǎn)根據(jù)熱力學(xué)謠第一定律,認(rèn)一個(gè)熱化學(xué)晝反應(yīng),只要逆其開(kāi)始與終優(yōu)末狀態(tài)一定堂,則反應(yīng)的早熱效應(yīng)就一菠定。這一原顛理使我們測(cè)季定各種物質(zhì)導(dǎo)的燃燒熱變功為有意義。罪有機(jī)物差不吃多均能氧化辱完全,并且徹反應(yīng)進(jìn)行很妨快,因此,廚準(zhǔn)確地測(cè)定誓燃燒熱就有易了可能。由叼所測(cè)得的燃幸燒熱還可以掘計(jì)算反應(yīng)的栽熱效應(yīng)和化谷合物的生成訂熱。謹(jǐn)將由消化咱代謝試驗(yàn)所貍用的飼料或刃日糧以及所蓋收集的糞、煎尿樣品,制姓備成一定質(zhì)涉量的測(cè)定試陰樣,裝于充處有(25額±畏5)kg捏·熱cm鉆-2收純氧氧彈中東進(jìn)行燃燒。秘燃燒所產(chǎn)生爆之熱量為氧東彈周?chē)阎焚|(zhì)量的蒸餾炊水及熱量計(jì)舍整個(gè)體系所牌吸收,并由種貝克曼溫度哨計(jì)讀出水溫徑上升的度數(shù)錢(qián)。該上升的怖溫度乘以熱雕量計(jì)體系和泛水的熱容量伏之和,即可每得出試樣的展燃燒熱。守在測(cè)定過(guò)程守中一些因素棒會(huì)影響測(cè)定鳥(niǎo)結(jié)果的準(zhǔn)確喚性,須加以麗校正才可得藍(lán)出真實(shí)的熱冒價(jià)。例如,摘由于輻射的伙影響,水溫爹上升的度數(shù)站與由燃燒產(chǎn)快熱所致的實(shí)礎(chǔ)際升溫之間院有偏差;引虛火絲本身燃耐燒的發(fā)熱量?jī)€;以及含有宣氮、硫等元冰素的樣品,沃在氧化后生刃成硝酸、硫翁酸,其發(fā)熱浮量應(yīng)予以扣接除等。緒三、實(shí)驗(yàn)設(shè)朝備咳1、氧彈式亦熱量計(jì);滿2、氧氣鋼州瓶(附氧氣星表)及支架想;致3、容量瓶知:2000詳,1000傅,200m保L;撲4、量筒2王00,50雁0mL;讓5、滴定管業(yè)50mL;定6、吸管1攪0mL;久7、燒杯2縫50,50食0mL。毫四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)喂容客1、準(zhǔn)備工饞作帖測(cè)定前應(yīng)擦定凈氧彈各部逃污物及油漬善,以防試驗(yàn)項(xiàng)時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)愚,氧氣鋼瓶根應(yīng)置于陰涼局安全處,并圍應(yīng)注意避免裁滑倒。蹦(1)稱(chēng)量送樣品及引火爺絲的準(zhǔn)備。惰取1~1.掠5g風(fēng)干飼抹料樣品(經(jīng)晶粉碎過(guò)40巡目篩),用猴壓樣機(jī)壓成紫餅狀,然后萍置于干燥潔牧凈的坩堝中芽稱(chēng)重(準(zhǔn)確哨至0.00己0lg)。誤樣品的多少律依測(cè)定時(shí)溫雙度上升不高晨于3~4唉℃冶為準(zhǔn),最好越以1鼻℃誤左右為宜。蘆如溫差大時(shí)陽(yáng),熱量計(jì)因浩輻射而損失治的熱也多,裹引起的誤差水也較大。此惕外,在稱(chēng)量依樣品的同時(shí)懼,應(yīng)測(cè)定樣睛品的含水量排,以便換算裁成絕干基礎(chǔ)山的熱價(jià)。同量取及稱(chēng)重袍10cm的礙引火絲,將轎盛有樣品的斯坩堝置于彈東頭的坩堝支辣架上,將引鵲火絲固定在胖兩個(gè)電極之熄上,其中一頓端應(yīng)距樣品燈表面1~2臺(tái)mm。引火篩絲切勿接觸月坩堝。鋼(2)加砌水及充氧。牽在彈頭與彈極體裝配前,炊取5~10晝mL水注入碌氧彈底部,悔以吸收燃燒致過(guò)程中產(chǎn)生較的五氧化二仁氮與三氧化暴硫氣體。加補(bǔ)入的水量不素要求很精確佛,但應(yīng)與測(cè)霜定熱量計(jì)水襪當(dāng)量相一致漿。輔然后用螺帽南將彈頭與彈蝴體扭緊,取去下進(jìn)氣閥的歉螺母,擰上逗連接氧氣瓶音的氣管接頭握,充氧之前瓜應(yīng)先打開(kāi)針吼形閥。先充漫氧約5kg喊·做cm滴2兼,使氧彈中倡空氣排盡。伶然后,充氧域壓力應(yīng)逐漸槳增至25~錄30kg壺·虹cm右2前。但充氧不篩可過(guò)快,否葵則會(huì)使坩堝珠中的試樣為謎氣流所沖散雷而損失。這盒一點(diǎn)必須注樹(shù)意。戒(3)內(nèi)外退水筒的準(zhǔn)備袍及熱量計(jì)的滲安裝。從外評(píng)筒的注水口逮加入水至離疑上緣1.5錢(qián)cm處止,衡為防止水中稼雜質(zhì)的沉淀旬,應(yīng)用蒸餾研水。外筒灌貴水后可用攪護(hù)拌器攪拌(氣外筒水不須巷經(jīng)常更換)約,待水溫與饑室溫一致時(shí)嗓,才能使用床。如熱量計(jì)嫩長(zhǎng)期不用,法應(yīng)將水套中寫(xiě)的水全部放紛出干燥保存氧。燭熱量計(jì)內(nèi)筒抽的蒸餾水應(yīng)更蓋過(guò)氧彈進(jìn)柄氣閥螺母2螺/3高度。配各套儀器的沒(méi)水量不同,虛2000~駝3000g書(shū)。國(guó)產(chǎn)GR重-3500襲型熱量計(jì)的唉加水量為3覽000g,眼每次稱(chēng)量應(yīng)咐相等,準(zhǔn)確圾至0.1~羞0.5g關(guān)(如不具備紙稱(chēng)量條件,陽(yáng)可用容量瓶勇量取200閱0~300獻(xiàn)0mL蒸餾泄水)。為減爽少輻射,測(cè)犬定前應(yīng)調(diào)節(jié)歪內(nèi)筒水溫使蝴低于外筒水爹溫,GR-斬3500型紋以0.5~筍0.7友℃濾為宜,其他妻型號(hào)在1~怨1.5惰℃超之間(試樣事發(fā)熱量少時(shí)擔(dān),可相差0飲.5首℃尼)。內(nèi)筒灌糊水應(yīng)在內(nèi)筒惹放入外筒,倚并將氧彈放栽入內(nèi)筒后才漁可進(jìn)行。灌屬注時(shí)注意勿贊使水濺出,楊以免影響數(shù)令值的

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