乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）滴定法一、儀器用具1、錐形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、試劑：1、乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8?2H2O）分子量372.2（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol/L。（7.5g）(2gEDTA加1000ml水溶解時(shí)0.005mol/L)（1）氨水-氯化銨緩沖液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。（2）（1+1）的氨水稱取7.5g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）加入300ml水進(jìn)行加熱溶解冷卻后用蒸餾水滴溶到1000ml容量瓶。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.4g于900℃的高溫烘灼燒至恒重的（基準(zhǔn)試劑）氧化鋅，加2ml濃鹽酸、10ml水、加熱溶解冷卻后滴溶到250ml容量瓶。將25ml移液管連續(xù)洗3次，在吸取鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml放入到250ml錐形瓶中加25ml水，滴加（1+1）的氨水直到剛出現(xiàn)渾濁為止。在加10毫升氨水﹣氯化銨緩沖溶液（PH≈10），在加入4滴鉻黑T指示液（5g/L），在用（EDTA）滴定剛出現(xiàn)純藍(lán)色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)。乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式計(jì)算：式中：C（EDTA）=

m--氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1-乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）；

V2---空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）M---氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克沒摩爾（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。2、硬度緩沖溶液：（1）稱取16.9g氯化銨，溶于143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂（或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂）及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶于50ml蒸餾水中。合并（1）和（2）并用蒸餾水定溶于250mL，（存于聚乙烯瓶中可保存一個(gè)月）。3、鉻黒T指示劑：5g/L稱取0.50g鉻黒T分子式（C20H12N3NaO7S）分子量（461.38）和2.0g氯化羥銨（鹽酸羥銨）溶于95%乙醇(可以用三乙醇胺代替乙醇)并定溶于100mL。（存于棕色瓶）其中加入鹽酸羥胺的作用是抑制某些金屬離子對(duì)鉻黑T氧化分解的催化作用,較高濃度的分析純乙醇作溶劑是增加鉻黑T的穩(wěn)定性,三、分析步驟：1、取澄清水樣100ml于錐形瓶中加入1mL硬度緩沖液，3滴鉻黒T指示劑。2、用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液激烈震蕩滴定至溶液由玫瑰紅變?yōu)樘焖{(lán)色為止。3、用時(shí)用100ml去離子水或蒸餾水做空白試驗(yàn)。四、計(jì)算：總硬度mol∕L=C=（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol／LV0=空白滴定體積mLV=試樣滴定體積mL乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）=0.05mol/L

按表13的規(guī)定稱取0.15g于800℃±50℃的高溫烘灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2毫升鹽酸溶液（20%）溶解，加100毫升水。用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH至7～8，加10毫升氨水氯化銨緩沖溶液甲（PH≈10）及鉻黑T指示液（5g/L）用配制好的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表13乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）/mol/L工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式計(jì)算：式中：C=m--氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1---乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）；

V2---空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）；

M---氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克沒摩爾（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。氨水-氯化銨緩沖液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。

一、目的

1.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的原理。2.掌握配制和標(biāo)定EDTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。二、原理乙二胺四乙酸二鈉鹽（習(xí)慣上稱EDTA）是一種有機(jī)絡(luò)合劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA在水中的溶解度為120g/L，可以配成濃度為0.3mol/L以下的溶液。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致濃度的溶液，然后標(biāo)定。用于標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑較多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。用氧化鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用pH=10的氨緩沖溶液控制滴定時(shí)的酸度，滴定到溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。三、試劑1.乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）。2.氨水-氯化銨緩沖液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。3.鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T，加入10g氯化鈉，研磨混合。4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀釋至100mL。5.氧化鋅（基準(zhǔn)試劑）。6.鹽酸四、步驟1．

0.01mol·L-1EDTA溶液的配制稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻，如混濁應(yīng)過濾后使用。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。貼上標(biāo)簽。2．

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取約0.16g于800℃灼燒至恒量的基準(zhǔn)ZnO，置于小燒杯中，加入0.4mL鹽酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。3．

EDTA溶液濃度的標(biāo)定吸取30.00~35.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH為7~8，再加10mL氨水-氯化銨緩沖液（pH=10），加入少許鉻黑T指示劑，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記下所消耗的EDTA溶液的體積，根據(jù)消耗的EDTA溶液的體積，計(jì)算其濃度。1.用鉻黑T指示劑時(shí)，為什么要控制pH=10？2.配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同？操作中應(yīng)注意哪些問題？附：0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制與標(biāo)定（藥典方法）一、試劑a)

稀鹽酸：取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL。b)

0.025%甲基紅的乙醇液：取甲基紅0.025g，加無水乙醇100mL，即得。c)

氨試液：取濃氨水400mL，加水使成1000mL。d)

氨-氯化銨緩沖液（pH=10.0）：取氯化銨5.4g，加水20mL溶液后，加濃氨水溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。e)

鉻黑T指示劑：取0.1g鉻黑T，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。二、步驟1.配制：稱取乙二胺四醋酸二鈉鹽（Na2H2Y·2H2O）19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。2.標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅約0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化氨緩沖液（Ph=10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。3.貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液

1.1.配制

按表12的規(guī)定稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽，加1000ml水，加熱溶解，冷卻，搖均。表12乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）/mol/L乙二胺四乙酸二鈉鹽的質(zhì)量m/g0.1400.05200.0281.2.標(biāo)定

1.2.1.

乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）=0.1mol/LC（EDTA）=0.05mol/L

按表13的規(guī)定稱取于800℃±50℃的高溫烘灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加2毫升鹽酸溶液（20%）溶解，加100毫升水。用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH至7～8，加10毫升胺氯化銨緩沖溶液甲（PH≈10）及鉻黑T指示液（5g/L）用配制好的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表13乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）/mol/L工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的質(zhì)量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（18）計(jì)算：（18）

式中：C=m-----氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

V1---乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）；

V2---空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液的體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）；

M---氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克沒摩爾（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。

1.2.2.

乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA）=0.02mol/L

稱取42g于800℃±50℃的高溫烘灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加3毫升鹽酸溶液（20%）溶解，移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度。搖均。取35.00～40.00毫升，加70毫升水，用氨水溶液（10%）調(diào)節(jié)溶液PH至7～8，加10毫升胺氯化銨緩沖溶液甲（PH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度C（EDTA），數(shù)值以