ICS77.140.01CCSH30中華人民共和國國家標準GB/T42345—2023釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測方法Vanadiumtitanomagnetite—Quantitativeanalysismethod2023-03-17發(fā)布2023-10-012023-03-17發(fā)布imoots-GB/T42345—2023GB/T42345—2023IIGB/T42345—2023GB/T42345—2023IIGB/T42345—2023GB/T42345—2023本義件按照G1VT].1-2020^標準化T.作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意木文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任、本文件由巾國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。木文件由全國釩鈦磁鐵礦綜合利用標準化技術(shù)委員會(SAC/TC579)nn,本文件起草巾位：中岡地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所、攀兩釩鈦檢驗檢測院、攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公nl、廣東酋科學(xué)院資源利用與稀丄開發(fā)研究所。本文件主要起草人：李瀟雨、史志新、李波、仲利、宋志敏、李子敬、張裕書、米義、羅貴玉、陳超、波、王越。釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗5本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了釩鈦磁鐵礦礦物參數(shù)n動分析系統(tǒng)定量檢測方法的一般要汞、樣品采集與制備、儀器準備和參數(shù)設(shè)竹、礦物介量測定、數(shù)據(jù)處理等。本文件適用于利用礦物參數(shù)自動分析系統(tǒng)對釩鈦磁鐵礦礦物組分的定喆檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文巾的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。中、注I丨期的引用文件，僅詼1丨期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。nZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分；巖石礦物分析試樣制備IWT0130.9地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分:巖Yi礦物樣品鑒定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1択欽磁鐵礦vanadiumtitanomagnctito以鐵、鈦、釩元素為主，共生或伴生鉻、鈷、鎳、鎵、鈧、硫等打價元素的磁性礦石。[來源:GB/T42346—2023,3J]3.2欽磁鐵礦titanuniagnetite在固溶體分異作用下形成的由主品橄鐵礦和客品鈦鐵礦、鈦鐵品石和鎂鋁尖晶石等組成的復(fù)合型礦物。3.3欽鐵礦ilmenite在固溶體分姑作用下形成的由主晶鈦鐵礦和客晶鈦磁鐵礦，鎂鋁尖晶石、赤鐵礦和鎂鈦礦組成的復(fù)合瑚礦物。一般要求開展釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測時，應(yīng)具備下列I:作條件:——安裝掃描電子顯微鏡和能譜儀等硬件；——搭載礦物參數(shù)P動定景分析軟件組成的分析系統(tǒng)。GB/T42345—2023GB/T42345—2023GB/T42345—2023GB/T42345—20235樣品采集與制備5.1塊狀樣品按DZ/T0130.9的要求進行塊狀樣品采集。5.2粉狀樣品5,2.1采集采用縮分法從小于2mm的選礦礦樣成選礦碎磨礦樣中采集粉狀樣品。5.2.2制片5,2,2.1按T）Z.r1'「）130,2的耍求進行樣品的制備。5.2.2.2按四分法縮分樣品.并根據(jù)粒度變化分級取樣.取出樣品全部磨制成砂光片，砂薄片。砂光片用于5+3的樣品制備，砂薄片用于掃描電鏡下礦物定呈分析。砂光片1砂薄片A滿足：a） 礦物顆粒在片中分布均勻；b） 無脫粒，氣泡和礦物偏析：e）無輕、重，祖、細礦物顆粒分層；d）尤礦物顆粒粘連或團聚。5-3樣品制備5.3+1將塊狀樣品或砂光片放人制樣設(shè)備自帶模貝或特定模具中進行下列包埋處理：a） 包現(xiàn)劑宜選擇環(huán)氧樹脂，與對砬的固化劑混合后進行冷鑲嵌；b） 包埋時應(yīng)避免包裹氣泡；c） 包埋后的樣品斤進打常溫冏化或苦加熱固化。5.3,2取出完全固化后的包埋樣品，切割出觀測面與對側(cè)面。5.3.3對切割出現(xiàn)觀測而和對側(cè)面相平行的樣品進行二次包埋，并拋光處理。觀測而到樣品托的厚度不宜超過5mmQ5.3,4對粒度不均勻、礦物顆粒密度、形狀差異顯著的砂光片樣品，進行垂直觀測面切割，將切割岀現(xiàn)的兩個對防而作為新的觀測面進行包埋、拋光處理：或?qū)悠泛Y析分級G單獨制樣，篩析分級樣品測定結(jié)艱在數(shù)裾顯示軟件中合開為樣品測定結(jié)果。5-3.5拋光后的樣品，應(yīng)選擇鍍導(dǎo)電膜、粘貼導(dǎo)電膠帶或茗涂抹牙電膠液等方式進行下列導(dǎo)電性處理操作：a） 選擇鍍導(dǎo)電膜吋，宜選擇厚度為10nm?20nm的碳膜；b） 選擇粘貼導(dǎo)電膠帶、涂抹導(dǎo)電膠液時，不應(yīng)覆：觀測面。6儀器準備和參數(shù)設(shè)置6.1掃描電子顯微鏡參數(shù)設(shè)置6.L1加速電壓：加速電壓選擇20kV,當(dāng)樣品粒度小十38pm時，加速電壓宜選擇15kV。6」,2束流強度=調(diào)竹束斑大小應(yīng)保證毎個X射線信號采集點有足夠的仏號坫_束流強度值IX:間宜選擇2nA?3nA*T作距離：調(diào)節(jié)樣品臺Z軸，改變物鏡極靴下表面與樣品表而之冏的距離，使能譜儀在當(dāng)前電鏡GB/T42345—2023GB/T42345—2023GB/T42345—2023GB/T42345—2023參數(shù)條件下.接收到的X射線計數(shù)率最大，I:作距離值li間宜選擇5mm?12mm。6-1.4聚焦：對電子束聚焦.使圖像清晰。6.1.5像散調(diào)節(jié)：打開消像散器并進行調(diào)節(jié)，使圖像不產(chǎn)生拉伸變形。6.1.6光闌調(diào)節(jié)：打91光闌控制器并進行調(diào)節(jié)，使光闌居中，罔像不出現(xiàn)左右晃動。6.1.7亮度和襯度：調(diào)節(jié)亮度和襯度控制器，使圖像亮暗和對比度適屮，能夠很好區(qū)分不同礦物。6.1.8單幀圖像放大倍率：根據(jù)測量視域大小、分析樣品礦物顆粒的最小粒徑，選擇適宜放大倍率。6J.9圖像分辨率：圖偉分辨率宜選擇［024X768像素。6.2能譜儀參數(shù)設(shè)置6,2.1加速電IE:加連電壓選擇20kV,1樣品粒度小十38卩m時，加速電正宜選擇15kV&6.2.2計數(shù)率：計數(shù)率通道應(yīng)高于能譜儀技收的汁數(shù)率，死吋問控制在30%以內(nèi)。7礦物含量測定7.1亮度和襯度調(diào)節(jié)打丌礦物參數(shù)n動定量分析系統(tǒng)的丁具軟件，根據(jù)采集的闡像和測試結(jié)果，調(diào)節(jié)亮度和襯度控制器，使圖像亮暗度、對比度適中，能準確移除包埋劑背景，并區(qū)分出釩鈦磁鐵礦中不同的礦物。注：調(diào)節(jié)過程中，注意區(qū)分復(fù)合型礦物+的土容晶礦物。7.2測量模式選擇和測量參數(shù)讀取入2.1根據(jù)樣品形式，選拝塊樣模式（Block模式）或顆粒模式（（iranukte模式）對礦物進行識別和定呈分析。7.2.2設(shè)置4樣品編號相一致的測量編9?添加樣品，待電鏡和能譜狀態(tài)穩(wěn)定G?調(diào)節(jié)放大倩數(shù)，保證每幀圖中礦物顆粒約200顆*讀取電鏡和能譜數(shù)據(jù)并保存。數(shù)據(jù)識別與一般礦物數(shù)據(jù)庫礦物參數(shù)自動定M分析系統(tǒng)加載有部分礦物數(shù)據(jù)庫，鈦磁鐵礦、鈦鐵礦等復(fù)合型FI標礦物組成特殊無完全対介數(shù)據(jù)庫吋，檢測人員位實測礦物后，添加數(shù)裾到相對的礦物數(shù)據(jù)庫中。在用定呈分析系統(tǒng)對應(yīng)的子程序完成數(shù)據(jù)采集，并與分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫進行匹配識別。對不在數(shù)據(jù)庫內(nèi)的未知礦物能譜數(shù)裾，應(yīng)及時存人分析系統(tǒng)對應(yīng)數(shù)裾庫中&復(fù)合型礦物數(shù)據(jù)庫7.4.1使用定W分析系統(tǒng)對應(yīng)的子程序?qū)εc鈦磁鐵礦、鈦鐵礦共生客晶礦物的介hh粒度、連生關(guān)系等測試數(shù)裾進行分類和保存，保存報吿示例參見附朵Ao容晶礦物顆粒粒度小于礦物參數(shù)A動定請分析系統(tǒng)的檢測下限時，則結(jié)合光學(xué)品微鏡卜礦物定果對客品礦物介S校準。7.4.2利用定量分析系統(tǒng)對應(yīng)子程序中的礦物修補功能將鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中各類荇晶礦物合并人主晶礦物顆粒，導(dǎo)出并保存合并后的礦物定呈檢測數(shù)據(jù)，保存報卉小例參見附錄Bo根據(jù)測雖情況，調(diào)整礦物修補參數(shù)?將最多的客晶礦物合并人主晶礦物顆粒。入4.3將礦物定呈分析檢測結(jié)果與現(xiàn)有四川攀枝花-西H地區(qū)1大礦區(qū)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中礦物組分含雖（參見附錄C）進行比對，校正、補充、完善釩鈦磁鐵礦各大礦區(qū)復(fù)合型礦物定雖數(shù)據(jù)。GB/T42345—2023GB/T42345—2023#附錄C（資料性）

四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中礦物組分含量G1四川攀枝花-西H地區(qū)I大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客晶礦物的種類見表CJ。表C1鈦磁鐵礦客晶礦物的種類礦卜：礦物名稱鈦鐵晶//鈦鐵礦鎂鍋尖品石板狀片品片晶片品粒狀篳枝花主要少量微量次要中微量少量主要次要中等太和中等少量主要微量次要紅格微量中等主要次要少量C2I川川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客品礦物的質(zhì)量分數(shù)見表（\2。表C.2鈦磁鐵礦中客晶礦物的質(zhì)量分數(shù)%礦K礦石品級I-elFe2E;c3攀技花454236門3228太和4?3732紅格3830C3叫川攀枝花-兩昌地區(qū)I大礦區(qū)鈦鐵礦主要成分質(zhì)詰分數(shù)見表C\30表C3鈦鐵礦主要成分質(zhì)量分數(shù)成分礦區(qū)攀枝花門3太和紅格5L4151.1451,6831.20FcO35+503K.3937+9238^546.6S■L945.154.1-1MgO4.632+893,j43.9-1Mn()0.570+790.62(:+80Ca<)0.240+340,u4(U7Al-:().0.530/40.300.31TFe32+2733.3033t0H32.83s0.010+09OJHH0J陽0.010.004OJ)O20r('27

參考文獻3_4一GB/T13908GB/T150743_4一GB/T13908GB/T15074GB/T17359GB/T17366GB/T17766電子探針定量分析方法通則微朿分析能譜法定莆分析礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法同體礦產(chǎn)資源儲量分類GB/T42346 2023釩鈥磁鐵礦綜合利用術(shù)語和定義DZ/T0275.1巖礦鑒定技術(shù)規(guī)范第1部分=總則及一般規(guī)定DZ/T0275.2耑礦鑒定技